土壤中有效氮磷鉀的快速檢驗(yàn)

胡俊

（武漢輕工大學(xué) 生物與制藥工程學(xué)院，湖北武漢 430023）

1 研究背景

1.1 有效氮、磷、鉀的測(cè)定原理

氮、磷、鉀是植物生長(zhǎng)發(fā)育所必需的元素，也是耗需量最大的三種元素。在土壤中，氮、磷、鉀基本上是以有機(jī)化合物的形式存在，不能夠被植物直接利用。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，有效氮、磷、鉀的含量是衡量土壤肥力、指導(dǎo)生產(chǎn)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。本試驗(yàn)用比色法檢測(cè)有效氮、磷、鉀的含量，先配制各個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再用不同溶液分別浸提土壤樣本中的有效氮、磷、鉀，并比色，最后進(jìn)行計(jì)算分析。

1.2 本試驗(yàn)的意義

我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，農(nóng)業(yè)是我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)。我國(guó)的歷史是建立在農(nóng)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)上的，社會(huì)的一切生產(chǎn)發(fā)展始于農(nóng)業(yè)，農(nóng)業(yè)發(fā)展帶動(dòng)了輕重工業(yè)的發(fā)展，以及第三產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。對(duì)農(nóng)業(yè)來說，農(nóng)作物的生長(zhǎng)狀況就是重中之重了。作物對(duì)氮、磷、鉀的耗需量非常大，而土壤中可供作物快速吸收利用的有效態(tài)的氮、磷、鉀卻很少[5]。

目前，對(duì)土壤中有效氮、磷、鉀的研究主要集中在某地區(qū)不同時(shí)間或者同一時(shí)間不同地區(qū)，有效氮、磷、鉀在土壤中含量的變化，而對(duì)快速檢測(cè)方法的研究很少。因此，能夠快速準(zhǔn)確的檢測(cè)土壤中有效氮、磷、鉀的含量，并以此為根據(jù)，結(jié)合作物所需的有效氮、磷、鉀指導(dǎo)農(nóng)民進(jìn)行施肥等作業(yè)就很有必要。

2 材料、儀器與試劑

2.1 試驗(yàn)材料

500g新鮮土壤，取自張公堤附近10～20 cm深處的土壤。

2.2 儀器設(shè)備與試劑

2.2.1 設(shè)備

恒溫往復(fù)式震蕩機(jī)、離心機(jī)、紫外分光光度計(jì)、酸度計(jì)和火焰光度計(jì)。

2.2.2 試劑

氯化鉀，硝酸鉀，無氨水，氫氧化鈉，碘化鉀，碘化汞，酒石酸鈉，氯化銨，2,4-二硝基酚，0.5 mol/L硫酸溶液，鉬酸銨，5 g/L酒石酸銻鉀溶液，抗壞血酸，5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，無磷活性炭，鹽酸。

3 試驗(yàn)方法

3.1 硝態(tài)氮的測(cè)定

3.1.1 試劑配制

（1）氯化鉀浸提液。精確稱取74.55 g氯化鉀置于燒杯中，加入約400 mL水溶解。溶解后轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中定容，搖勻，得到1 mol/L氯化鉀溶液。

（2）硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。精確稱取7.2182 g經(jīng)（110±5）℃烘干2 h的硝酸鉀置于燒杯中，加入約50 mL水溶解。溶解后轉(zhuǎn)移到1000 mL容量瓶中定容，搖勻，得到1000 mg/L硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于0～4 ℃冰箱內(nèi)保存。

（3）硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液。吸取硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0 mL于100 mL容量瓶中定容，搖勻，得到100 mg/L硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液。臨用時(shí)配制。

（4）制備樣液。在500 mL螺口聚乙烯瓶中加入40.00 g（精確到0.01 g）新鮮土壤樣品，加入200 mL氯化鉀浸提液，旋緊瓶蓋后，在25 ℃下以220r/min的頻率，在恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)中振蕩1 h。吸取約60 mL懸濁液于100 mL聚乙烯離心管中，在3000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心10 min。將約50 mL上清液轉(zhuǎn)移至50 mL聚乙烯瓶中，待測(cè)。

（5）預(yù)處理。當(dāng)土壤樣品試液與空白溶液相比有明顯色差時(shí)（試液多呈現(xiàn)黃色調(diào)），說明土壤浸出液中的有機(jī)物含量較高，應(yīng)再次稱取約40.00 g該土壤樣品（精確到0.01 g）于500 mL螺口聚乙烯瓶中，依次加入2.00 g活性炭（分析純）和200 mL氯化鉀浸提液，按步驟3.1.1（4）重新制備試液。

（6）空白試驗(yàn)。加200 mL氯化鉀浸提液于500 mL聚乙烯瓶中，按照與3.1.1（4）相同的試劑和步驟進(jìn)行制備，每批樣品應(yīng)制備2個(gè)以上空白溶液。

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 mL和4.00 mL硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)中間液于100mL容量瓶中，用氯化鉀浸提液定容，搖勻后得到濃度分別為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 mg/L和4.00 mg/L的硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液。

于220 nm和275 nm波長(zhǎng)處，以空白溶液[3.1.1（6）]為零點(diǎn)，在紫外分光光度計(jì)上由低到高逐個(gè)測(cè)定硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度，計(jì)算出校正吸光度。校正吸光度按式（1）計(jì)算：

式（1）中：

A為硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液的校正吸光度；

A220為硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在220 nm波長(zhǎng)處的吸光度；

A275為硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在275 nm波長(zhǎng)處的吸光度；

2.23為f值，是測(cè)定多種不同類型的土壤得到的經(jīng)驗(yàn)性校正因數(shù)，得到f平均為2.23。以硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液的校正吸光度作為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硝態(tài)氮濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.1.3 測(cè)定

在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處，以空白溶液[3.1.1.（6）]為零點(diǎn)，在紫外分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度，測(cè)定順序?yàn)橄葴y(cè)空白溶液，再測(cè)樣品試液。計(jì)算出校正吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出土壤浸出液中的硝態(tài)氮含量[1]。

3.2 銨態(tài)氮的測(cè)定

3.2.1 試劑配制

（1）氯化鉀溶液。稱取氯化鉀（KCl）149.0 g溶于水中，定容至1 L，得到2 mol/L氯化鉀溶液。

（2）苯酚溶液。加水溶解10.0 g苯酚（C6H5OH）和 100 mg硝普鈉 {Na2[Fe(CN)5NO]·2H20}，移至 1 L 容量瓶中，定容。此試劑應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，或在4 ℃保存于棕色瓶中。亞硝基鐵氰化鈉有劇毒，此試劑的使用和廢液的處理應(yīng)慎重。

（3）次氯酸鈉堿性溶液。稱取10.0 g氫氧化鈉（NaOH）、7.06 g磷酸氫二鈉（Na2HP04·7H20）、31.8 g磷酸鈉（Na3P04·12H20）溶于水中，再加入10 mL次氯酸鈉溶液（NaClO，稱取5.25 g次氯酸鈉溶于100 mL水中），稀釋至1 L，在4 ℃保存于棕色瓶中。

（4）掩蔽劑。稱取40.0 g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H20）溶于100 mL水，再稱取10.0 g EDTA二鈉鹽（C10H14O8N2Na2）溶于100 mL水中，然后將兩種溶液等體積混合。每100 mL混合液中加入0.5 mL 10 mol/L氫氧化鈉。

（5）銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取硫酸銨[(NH4)2S04，優(yōu)級(jí)純]0.6 g，在105 ℃烘干2 h，再稱取烘干后的硫酸銨0.471 7 g溶于水中，定容至1 L，制備成含銨態(tài)氮的貯存溶液[ρ(NH+4-N)=100 mg/L]；使用前將其加水稀釋40倍，即為銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(NH+4-N)=2.5 mg/L]。

（6）制備樣液。稱取過2 mm篩的新鮮土樣20.00 g于200 mL玻璃瓶中，用100 mL氯化鉀溶液浸提，加塞，放在恒溫往復(fù)式振蕩機(jī)上振蕩1 h，用干濾紙過濾，如不能在24 h內(nèi)分析，需置于冰箱中存放。

（7）空白試驗(yàn)。溶液的制備除不加土樣外，其他步驟同3.2.1（6）。

3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL和10.00mL銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)液于50 mL容量瓶中，各加10 mL氯化鉀溶液，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40 mg/L和0.50 mg/L，然后加入苯酚溶液5.0 mL和次氯酸鈉堿性溶液5 mL，搖勻。在20 ℃左右的室溫下放置1 h后，加入掩蔽劑1.0 mL溶解可能產(chǎn)生的沉淀物，然后用水定容。在625 nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色，以0.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，由低到高測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列待測(cè)液的吸收值。

3.2.3 測(cè)定

取土壤浸出液5 mL（含NH4+-N 2～25 μg）加入50 mL容量瓶中，用氯化鉀溶液5 mL，然后加入苯酚溶液5.0 mL和次氯酸鈉堿性溶液5.0 mL，搖勻后在20 ℃左右的室溫下放置1h，再加掩蔽劑1.0 mL溶解可能產(chǎn)生的沉淀物，然后用水定容。在625 nm波長(zhǎng)處測(cè)定待測(cè)液空白溶液和待測(cè)液的吸光值[4]。

3.3 有效磷的測(cè)定

3.3.1 試劑配制

（1）硫酸。H2SO4，ρ=1.84 g/mL。

（2）鹽酸。HCl，ρ=1.19 g/mL。

（3）二硝基酣指示劑。稱取0.20 g 2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚（C6H4N2O5）溶于100 mL水中。

（4）氫氧化鈉溶液。稱取80.0 g氫氧化鈉溶于水，用水定容到1 L，得到2 mol/L氫氧化鈉溶液。

（5）硫酸溶液。吸取28.0mL硫酸，緩緩注入水中，并定容到1 L，得到0.5 mol/L硫酸溶液。

（6）酒石酸銻鉀溶液。稱取酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O）0.50 g溶于 100 mL 水中，得到5 g/L酒石酸銻鉀溶液。

（7）鉬銻貯存液。稱取153.0 mL硫酸緩緩倒入400 mL水中，攪拌，靜置冷卻。另稱取10.0 g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·H2O]，溶于 300 mL 60 ℃的水中，靜置冷卻。然后緩緩將硫酸溶液倒入鉬酸銨溶液中，再加入100.0 mL 5g/L酒石酸銻鉀溶液，最后用水稀釋至1 L，搖勻，于4 ℃保存在棕色瓶中。

（8）鉬銻抗顯色劑。稱取1.50 g抗壞血酸（C6H8O6，左旋，旋光度+21°～+22°）溶于100 mL鉬銻貯存液中，此液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

（9）磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。稱取磷酸二氫鉀（KH2PO4，優(yōu)級(jí)純）0.6 g，于105 ℃烘干2h后，稱取烘干后的磷酸二氫鉀0.439 4 g，用水溶解，加5 mL硫酸，用水定容到1 L，得到100 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

（10）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取5.00 mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，得到5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液此溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

（11）無磷活性炭。如果所用活性炭含磷，應(yīng)該先用1∶1鹽酸溶液浸泡12 h以上，然后移放到平板漏斗上抽氣過濾，用水淋洗4～5次，再用42 g/L碳酸氫鈉溶液浸泡12 h以上，在平板漏斗上抽氣過濾，用水洗盡碳酸氫鈉，烘干備用。

3.3.2 鹽酸-硫酸浸提

（1）鹽酸-硫酸浸提劑。吸取4.0 mL鹽酸、0.7 mL硫酸于有水的1 L容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液含0.05 mol/L HC1和0.025 mol/L H2S04。

（2）制備樣液。稱取過2 mm篩的風(fēng)干土樣5.00 g于浸提瓶中，加25.0 mL雙酸浸提劑，在20～25 ℃恒溫條件下160 r/min振蕩5 min，過濾，待測(cè)液供測(cè)有效磷用（如濾液顏色過深，影響比色時(shí)，則需加無磷活性碳進(jìn)行脫色處理。

（3）空白溶液的制備?？瞻兹芤旱闹苽涑患油翗油?，其他步驟同3.3.2（2）。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別吸取 5 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 和 6.00 mL于50 mL容量瓶中，再分別加入5 mL鹽酸-硫酸浸提劑，1滴二硝基酚指示劑，然后用2 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液顏色到黃色，用0.5 mol/L硫酸溶液調(diào)pH到溶液剛呈微黃色，加入5.0 mL鉬銻抗顯色劑，用水定容，搖勻，即得 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L和0.60 mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液。在室溫高于20 ℃條件下靜置30 min，在分光光度計(jì)上用700 nm波長(zhǎng)比色，以0.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，由低到高測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系溶液的吸收值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3.3 測(cè)定

分別吸取空白溶液和待測(cè)液5 mL于50 mL容量瓶中，加1滴二硝基酚指示劑，用2 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液顏色到黃色，然后用0.5 mol/L硫酸溶液調(diào)pH到溶液剛呈微黃色，加入5.0 mL鉬銻抗顯色劑，用水定容，搖勻，在室溫高于20 ℃條件下靜置30 min，在分光光度計(jì)上用700 nm波長(zhǎng)比色，獲得空白溶液和待測(cè)液的磷濃度（mg/L）[3]。

3.4 有效鉀的測(cè)定

3.4.1 試劑配制

（1）硝酸浸提劑。取濃硝酸（HNO3，約16 mol/L，ρ≈1.42 g/mL，分析純）125 mL，加水稀釋至1 L，得到2 mol/L硝酸溶液。

（2）氯化鈉溶液。準(zhǔn)確稱取1 g氯化鈉至100 mL容量瓶中，加入蒸餾水?dāng)嚢杈鶆?，定容?100 mL， 即得到濃度為10 g/ L的氯化鈉溶液。

（3）氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱0.191 2 g氯化鉀，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的濃溶液。再移取10 mL濃溶液，加水稀釋至100 mL，配制成100 mg/L的鉀貯備液，分別移取一定體積的貯備液加水稀釋至100 mL，得到一系列不同濃度的鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液。

（4）配制樣液。將土樣自然風(fēng)干后，用研缽把風(fēng)干的土樣研碎，然后再用100目的篩子（孔徑約149 μm進(jìn)行篩分。稱取通過149 μm篩孔的風(fēng)干土樣3份，質(zhì)量約2.500 g于干250 mL錐形瓶中，加入50 mL 2 mol/L HNO3，室溫下于振蕩器往返振蕩0.5 h，靜止30 min后用定量濾紙過濾，濾液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管中。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在6個(gè)100 mL容量瓶中，各加入10.00 mL 10g/L氯化鈉溶液和20.00 mL 2 mol/L 硝酸溶液，然后從第二個(gè)起分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液1.00、2.00、3.00、4.00 mL和5.00 mL，用水定容至刻度線，搖勻，此時(shí)加入的鉀標(biāo)液濃度依次為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L和5.00 mg/L，然后分別測(cè)各溶液的吸光度，記錄讀數(shù)，制作標(biāo)準(zhǔn)作曲線。

3.4.3 測(cè)定

分別移取3.4.1（4）所得到的濾液2 mL至10 mL離心管中，各加入1 mL 10 g/L NaCl和7 mL水，搖勻，每個(gè)樣品都做好標(biāo)記，同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起測(cè)定。記錄數(shù)據(jù)，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得其濃度[2]。

4 結(jié)果與分析

4.1 硝態(tài)氮的測(cè)定結(jié)果與分析

4.1.1 硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

由圖1和表1可知，土壤浸出液中硝酸根離子在220 nm波長(zhǎng)有明顯吸收且吸光度大小與硝酸根離子濃度成正比。然后溶解的有機(jī)物在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處均有吸收， 而硝酸根離子在275 nm波長(zhǎng)處沒有吸收，測(cè)定土壤浸出液在275 nm處的吸光度，乘以一個(gè)校正因數(shù)（f值）就可以以消除有機(jī)質(zhì)吸收220 nm波長(zhǎng)而造成的干擾，得出校正吸光度。

表1 硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處吸光度

圖1 硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.1.2 硝態(tài)氮樣品的測(cè)定結(jié)果

表2 硝態(tài)氮樣本溶液在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處吸光度sss

4.1.3 結(jié)果計(jì)算

（1）計(jì)算方法

土壤硝態(tài)氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WN計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2）計(jì)算：

式中：ρN為從校準(zhǔn)曲線上查得土壤樣品試液的硝態(tài)氮濃度，單位為mg/L；ρO為從校準(zhǔn)曲線上查得空白試液的硝態(tài)氮濃度，單位為mg/L；R為試樣體積（包括浸提液體積與土壤中水分的體積）與烘干土的比例系數(shù)，單位為mL/g，按照式（3）～（5）進(jìn)行計(jì)算。

式中：R1為浸提液體積與烘干土的比例系數(shù)，單位為mL/g；R2為土壤水分體積與烘干土的比例系數(shù)，單位為mL/g；V為浸提液體積，單位為mL；m為稱取的新鮮土壤樣品質(zhì)量，單位為g；Ww為以烘干土計(jì)的土壤水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；dw為試驗(yàn)室所處溫度下水的密度，單位為g/cm3，取1.00 g/cm3。

當(dāng)土壤硝態(tài)氮含量的測(cè)定結(jié)果小于1 mg/kg時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于1 mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

（2）樣品計(jì)算

4.2 銨態(tài)氮的測(cè)定結(jié)果與分析

4.2.1 銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

表3 銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)工作液在625 nm波長(zhǎng)處吸光度

圖2 銨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表3和圖2可知，土壤浸提液中的銨態(tài)氮在強(qiáng)堿性介質(zhì)中與次氯酸鹽和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚藍(lán)。在625nm波長(zhǎng)處吸光度與銨態(tài)氮含量成正比。

4.2.2 銨態(tài)氮樣品的測(cè)定結(jié)果

表4 銨態(tài)氮樣本溶液在625nm波長(zhǎng)處吸光度

4.2.3 結(jié)果計(jì)算

（1）計(jì)算方法

土壤銨態(tài)氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WN計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（6）計(jì)算：

式中：WN為銨態(tài)氮（NH3--N）含量，單位為mg/kg；c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的待測(cè)液中的銨態(tài)氮的濃度，單位為mg/L；c0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的空白溶液的銨態(tài)氮的濃度，單位為mg/L；V為顯色液的體積，單位為mL；m為新鮮土樣質(zhì)量，單位為g；k為將新鮮土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)。

（2）樣品計(jì)算

4.3 有效磷的測(cè)定結(jié)果與分析

4.3.1 有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

表5 有效磷標(biāo)準(zhǔn)溶液在700nm波長(zhǎng)處吸光度

圖3 有效磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表5和圖3可知，正磷酸根和鉬酸銨溶液在酸性環(huán)境中反應(yīng)，生成 [H3P(Mo3O10)]， 用抗壞血酸在鉬銻試劑的作用下將磷鉬雜多酸絡(luò)合物還原生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在700nm波長(zhǎng)處的吸光度與有效磷的含量成正比。

4.3.2 有效磷樣品的測(cè)定結(jié)果

表6 有效磷樣本溶液在700 nm波長(zhǎng)處吸光度

4.3.3 結(jié)果計(jì)算

（1）計(jì)算方法

土壤有效磷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WP計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（7）計(jì)算：

式中：Wp為有效磷（P）含量，單位為mg/kg；c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的待測(cè)液的磷濃度，單位為mg/L；c0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的空白溶液的磷濃度，單位為mg/L；V為顯色液的體積，取50 mL；m為風(fēng)干土樣質(zhì)量，單位為g；k為將風(fēng)干土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)。

（2）樣品計(jì)算

4.4 有效鉀的測(cè)定結(jié)果與分析

4.4.1 有效鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

表7 有效鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度

圖4 有效鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表7和圖4可知，以2 mol/L的硝酸溶液作為浸提劑，將土壤與試劑以20：1的比例混合后，在恒溫往復(fù)式震蕩機(jī)中震蕩半小時(shí)后過濾，溶液中的鉀離子用火焰光度計(jì)測(cè)定，鉀離子含量與吸光度成正比。

4.4.2 有效鉀樣品的測(cè)定結(jié)果

表8 有效鉀樣本溶液吸光度

4.4.3 結(jié)果計(jì)算

（1）計(jì)算方法

土壤有效鉀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)WK計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（8）計(jì)算：

式中：WK為有效鉀（K）含量，單位為mg/kg；c為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的待測(cè)液的有效鉀的濃度，單位為mg/L；c0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得的空白溶液的有效鉀的濃度，單位為mg/L；V為浸提劑體積，取50 mL；m為風(fēng)干土樣質(zhì)量，單位為g；k為將風(fēng)干土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)[12]。

（2）樣品計(jì)算

5 討論

本次試驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)與參考文獻(xiàn)中所得數(shù)據(jù)比起來，硝態(tài)氮、銨態(tài)氮和有效磷含量相差不大，有效鉀含量偏大。有效鉀含量偏高可能是試驗(yàn)過程中稱量土樣不精準(zhǔn)和試驗(yàn)用水中有鉀離子存在所致。

本試驗(yàn)用氯化鉀浸提硝態(tài)氮的方法代替用飽和硫酸鈣浸提，省去了蒸干浸提液，用酚二磺酸處理殘?jiān)仨氃跓o水條件下才能迅速反應(yīng)完成。且還需向蒸干物中加1:1的氨水至溶液呈微堿性，即溶液為黃色。本試驗(yàn)的過程簡(jiǎn)化許多，只用注意浸提液離心后，若液體顏色過深，可用活性炭沉降除雜。

本試驗(yàn)用氯化鉀浸提銨態(tài)氮，苯酚溶液和次氯酸鈉堿性溶液顯色，并用遮掩劑溶解沉淀，雖然過程比奈氏試劑法復(fù)雜了一些，但是奈氏試劑法只能測(cè)定濃度最低0.025mg/L最高2mg/L，可能對(duì)樣品土壤不適用。

對(duì)有效磷使用雙酸浸提適用于質(zhì)地較輕的酸性森林土壤，與樣品土壤所處環(huán)境較為接近。

用硝酸浸提有效鉀代替乙酸銨浸提，是因?yàn)槿艏尤胍宜徜@溶液放置過久，部分礦物鉀會(huì)轉(zhuǎn)入溶液中，使有效鉀量偏高影響試驗(yàn)結(jié)果。

6 結(jié)論

土壤樣品中，硝態(tài)氮含量12.23 mg/kg、銨態(tài)氮含量9.82 mg/kg、有效磷含量116.72mg/kg、有效鉀含量511.78 mg/kg。

本試驗(yàn)用1 mol/L氯化鉀溶液浸提硝態(tài)氮，在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處比色。以2 mol/L氯化鉀浸提銨態(tài)氮，用苯酚溶液和次氯酸鈉堿性溶液與浸出液中的銨態(tài)氮反應(yīng)，生成靛酚藍(lán)水溶性染料，在625 nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。使用鹽酸-硫酸浸提土壤中的有效磷，正磷酸根和鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸絡(luò)合物[H3P(Mo3O10)]，在鉬銻試劑的作用下，用抗壞血酸將其還原生成藍(lán)色的絡(luò)合物再進(jìn)行比色。浸提有效鉀是以2 mol/L的硝酸溶液作為浸提劑與土壤混合過濾后，溶液中鉀用火焰光度計(jì)測(cè)定。與現(xiàn)行的測(cè)量方法相比，本文中的方法簡(jiǎn)便一些，更加易于操作，滿足了快速檢驗(yàn)的要求。但對(duì)于全國(guó)各地的各種土質(zhì)是否都能快速準(zhǔn)確的檢驗(yàn)仍待進(jìn)一步研究。