蘋果多酚微膠囊的制備工藝研究

（吉林農(nóng)業(yè)科技學院食品工程學院，吉林 吉林 132101）

蘋果含有豐富的營養(yǎng)成分，蘋果多酚是蘋果中所含多元酚類物質的通稱，是一種天然的抗氧化劑[1-2]。微膠囊技術是一種利用成膜材料把固體、液體或氣體包埋成具有功能性核殼結構包合物的技術。所制備的包合物稱為微膠囊，微膠囊的粒徑通常在幾微米至上千微米，其中，內(nèi)部被包裹的物質稱作芯材，叫客體分子，外部的包被材料稱作壁材，也叫主體分子，壁材一般為天然或合成高分子材料，芯材可以是液體、固體、也可是氣體，可以是一種或幾種物質的混合物。作為一門新興技術，已經(jīng)在食品、化工、農(nóng)業(yè)等領域有了廣泛的應用[3-6]。抗性淀粉由于其在小腸內(nèi)不被消化，故可以作為微膠囊的壁材用來包埋某些物質而達到在特定位點釋放的目的。殼聚糖是由甲殼素脫去乙酞基而制得的天然高分子材料，都具有來源豐富、無毒、穩(wěn)定性和密封性好等特點。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

蘋果核、硝酸鋁、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、無水乙醇、二甲苯和生理鹽水。

1.2 試驗儀器與設備

721分光光度計（UV-721）：青奧儀器有限公司；電子天平（BSA124S-CW）：賽斯儀器有限公司；超聲波清洗機（KQ-100DE）：昆山超聲儀器公司；離心機（TDL-4）：浙江安亭儀器廠；萬能粉碎機（FLB-200A）：上海力博機械有限公司；恒溫干燥箱（DHG-9240A）：宏遠實驗儀器有限公司。

1.3 蘋果多酚微膠囊的研制

1.3.1 工藝流程

工藝流程如圖1所示。

圖1 蘋果多酚微膠囊工藝流程圖

1.3.2 操作要點

（1）原料預處理。選取廢棄的蘋果果核，平鋪放于干燥溫度90～100 ℃的電熱鼓風干燥箱內(nèi)烘干，待全干冷卻后經(jīng)粉碎機粉碎，篩分，過20目篩，得到蘋果粉末，備用。

（2）超聲波提取。準確稱取3.00 g預處理后的蘋果粉末，加入不同濃度的乙醇溶液，按設定的不同超聲條件進行超聲提取。

（3）離心。將超聲提取后的溶液，用離心機進行離心，控制離心轉速4 000 r/min，離心時間10 min。

（4）濃縮。將離心后的上清液進行濃縮，獲得蘋果多酚。

1.4 單因素試驗

以微膠囊包埋率為指標，通過單因素和正交試驗考察殼聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、攪拌時間、pH的影響，優(yōu)化了蘋果多酚微膠囊的制備條件。首先通過單因素試驗確定最適條件，然后通過正交試驗設計確定最佳提取條件。

①固定玉米抗性淀粉添加量1%，攪拌時間15 min，pH為7.0，考察殼聚糖的添加量（0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%）蘋果多酚包埋率的影響。②固定殼聚糖的添加量0.6%，攪拌時間15 min，pH為7.0，考察玉米抗性淀粉添加量（0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%）蘋果多酚包埋率的影響。③固定殼聚糖的添加量0.6%，玉米抗性淀粉添加量1%，pH為7.0，考察攪拌時間（5、10、15、20 min和25 min）蘋果多酚包埋率的影響。④固定殼聚糖的添加量0.6%，玉米抗性淀粉添加量1%，攪拌時間15 min，考察pH（6.0、6.5、7.0、7.5和8.0）蘋果多酚包埋率的影響。

1.5 優(yōu)化實驗設計

綜合單因素篩選的試驗結果，通過單因素和正交試驗考察殼聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、攪拌時間、pH的影響，優(yōu)化了蘋果多酚微膠囊的制備條件。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果分析

單因素試驗以水為溶解劑，在其他條件一致的情況下，分析殼聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、攪拌時間、pH值對蘋果多酚包埋率的影響。

殼聚糖添加量對蘋果多酚包埋率影響如圖2所示。隨著體系中殼聚糖含量的增加，蘋果渣中多酚包埋率明顯提高，當殼聚糖添加量達到0.6%時，蘋果渣中蘋果多酚包埋率最多達到最高，隨著殼聚糖添加量持續(xù)增加，蘋果多酚的含量反而下降。因此在本研究中，選擇提取蘋果多酚的最佳殼聚糖添加量為0.6%。

圖2 殼聚糖的添加量對包埋率的影響圖

玉米抗性淀粉添加量對蘋果多酚包埋率影響如圖3所示，隨著體系中玉米抗性淀粉含量的增加，蘋果渣中多酚包埋率明顯提高，當玉米抗性淀粉添加量達到0.4%時候，蘋果渣中蘋果多酚包埋率最多，隨著玉米抗性淀粉添加量持續(xù)增加，蘋果多酚的含量反而下降。因此在本研究中，選擇提取蘋果多酚的最佳玉米抗性淀粉添加量為0.4%。

圖3 玉米抗性淀粉添加量對包埋率的影響圖

攪拌時間對蘋果多酚包埋率影響如圖4所示，在提取過程中，前5 min提取時間隨時間增加而增加，隨著時間的延長蘋果渣中蘋果多酚包埋率逐漸減小，攪拌時間太短蘋果多酚提取不充分，故包埋率低，攪拌時間過長蘋果多酚包埋率效果降低，對實驗結果產(chǎn)生影響。因此在本研究中，選擇提取蘋果多酚的最佳攪拌時間為15 min。

圖4 攪拌時間對包埋率的影響圖

pH值對蘋果多酚包埋率影響如圖5所示。在提取過程中，pH值6.0的條件下包埋率較低，隨著pH值逐漸的升高，當pH值達到7.0時蘋果多酚的包埋率達到最大值，再次升高呈現(xiàn)堿性條件時候，對蘋果多酚的包埋率產(chǎn)生了抑制，pH值越大抑制越強烈。因此在本研究中，選擇提取蘋果多酚的最佳pH值為7.0。

圖5 pH值對包埋率的影響圖

2.2 正交試驗確定最佳工藝條件

2.2.1 正交試驗因素與水平設計

在單因素試驗結果的基礎上，按L9(34)正交試驗表，研究殼聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、攪拌時間、pH值4個主要因素對蘋果多酚包埋率的影響，從而確定提取蘋果多酚的最佳方案，正交實驗結果如表1所示。

表1 正交試驗設計的各因素與水平表

2.2.2 正交試驗結果表

根據(jù)表2正交試驗和極差分析可知，影響蘋果多酚包埋率的主次因素C＞B＞A=D，即主要因素為攪拌時間，其次為殼聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量和pH值。玉米抗性淀粉添加量與pH對蘋果多酚包埋率的影響一致。蘋果多酚最佳包埋率的工藝參數(shù)為A2B2C3D3，為蘋果多酚的最佳提取工藝。

表2 L9(34)正交試驗設計表

3 結論

采用超聲波-酶法提取蘋果多酚的過程中，通過選用殼聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、攪拌時間、pH作為考察因素進行單因素試驗，并在此基礎上進行正交試驗。結果表明：影響蘋果多酚包埋率的主要因素為殼聚糖添加量，其次因素為玉米抗性淀粉添加量、攪拌時間和pH值，玉米抗性淀粉添加量和pH值對蘋果多酚包埋率的影響一致。從而確定蘋果多酚最佳提取工藝條件為A2B2C3D3，殼聚糖添加量為0.6%，玉米抗性淀粉添加量0.4%，攪拌時間20 min，pH值為7.5，在此條件下為蘋果多酚提取的最佳條件。

蘋果多酚微膠囊相比傳統(tǒng)多酚產(chǎn)品相比，采用微膠囊包埋技術可防止多酚本身被破壞，便于食品加工和保藏，還可達到緩釋的目的，符合食品研發(fā)趨勢和消費者的要求。