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    蓄電池槽蓋膠性能測試與分析①

    2018-08-17 03:17:06吳戰(zhàn)宇馬廣磊王興鋒顧立貞姜慶海
    電池工業(yè) 2018年3期
    關(guān)鍵詞:破壞性密封膠樣條

    吳戰(zhàn)宇,馬廣磊,王興鋒,顧立貞,姜慶海

    (江蘇華富儲能新技術(shù)股份有限公司,江蘇 揚(yáng)州 225600)

    引言

    目前,國內(nèi)大部分閥控密封蓄電池的槽蓋材料為ABS[1],而ABS槽蓋的密封技術(shù)主要有膠封和熱封等,其中膠封技術(shù)被大多數(shù)蓄電池生產(chǎn)企業(yè)所采用[2]。因此,槽蓋膠的密封性能,特別是其高低溫拉剪強(qiáng)度、耐酸性、硬度等,直接影響著蓄電池的安全性、使用壽命等關(guān)鍵性能[3]。市場上常見的槽蓋膠一般為環(huán)氧樹脂膠黏劑,其按照化學(xué)結(jié)構(gòu),可分為縮水甘油醚類、縮水甘油酯類、縮水甘油胺類、線性脂肪類及脂環(huán)族類等[4]。在各類環(huán)氧樹脂中,縮水甘油醚類中的雙酚A環(huán)氧樹脂是產(chǎn)量最大、用途最廣的一大品種,也是蓄電池常用的膠黏劑。

    本文選擇了多種目前國內(nèi)外已經(jīng)商品化的雙酚A環(huán)氧樹脂槽蓋膠產(chǎn)品,通過一系列測試與分析,對其性能進(jìn)行評價并篩選出適于閥控密封蓄電池使用的槽蓋膠。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 槽蓋膠樣品的選擇

    選擇目前國內(nèi)外已經(jīng)商品化的雙酚A環(huán)氧樹脂槽蓋膠產(chǎn)品,來自5個廠家共計10個樣品,并對其進(jìn)行編號,見表1。

    表1 槽蓋膠編號Tab.1 Case-cover adhesives number

    1.2 性能測試

    1.2.1 拉剪強(qiáng)度測試

    參考《JB/T11256-2011鉛蓄電池槽蓋封合技術(shù)規(guī)范》,準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)尺寸的普通ABS樣片若干及阻燃ABS樣片若干。按照標(biāo)準(zhǔn)方法常溫固化及高溫固化。常溫固化條件為:25℃24h;高溫固化條件為60℃3h,再于25℃條件下放置24h。

    試樣固化結(jié)束后進(jìn)行常溫、-40℃低溫及浸酸后拉剪強(qiáng)度測試,如圖1,并將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行比對,由此篩選符合標(biāo)準(zhǔn)要求的槽蓋膠樣。

    圖1 試驗(yàn)樣片的制備(A)及拉剪后的樣片形貌(B)Fig.1 Preparation of test sample strips(A)and the morphology of the strips after tensile shear strength test(B)

    1.2.2 凝膠時間測試

    按照《JB/T11256-2011》,制備膠樣并測試凝膠時間。

    1.2.3 硬度測試

    按照《JB/T11256-2011》,制備膠樣并測試硬度。

    1.2.4 耐酸性能測試

    按照《JB/T11256-2011》,制備膠樣并進(jìn)行耐酸性能測試。

    1.3 破壞性測試

    (1)樣品電池準(zhǔn)備:以選定的槽蓋膠分別密封12V100Ah電池若干只。

    (2)外觀確認(rèn):觀察每只電池是否有變形、漏液和氣密不良。樣品電池要求無漏液和無氣密不良。漏液檢查方法為用p H試紙測試封口處有無漏液;氣密檢查方法為將20kPa壓縮空氣逐個通入蓄電池單格,并保壓3s~5s,在該保壓時間內(nèi)壓力值下降不低于20kPa,則判定蓄電池單格氣密良好,否則為氣密不良。

    (3)熱沖擊試驗(yàn):從經(jīng)過外觀確認(rèn)合格的試驗(yàn)電池中,每種槽蓋膠取一只放入高低溫柜中,并進(jìn)行串聯(lián)接入充放電柜后,進(jìn)行如下步驟:A、將柜溫調(diào)制-40℃,達(dá)到溫度后恒溫2h;B、然后在半小時內(nèi)升高至65℃;C、保持65℃2h;D、在半小時內(nèi)將溫度降至-40℃;E、A~D組成一個循環(huán),完成一個循環(huán)后,重復(fù)A~D進(jìn)行下一個循環(huán)。

    (4)過充電:在進(jìn)行(3)熱沖擊試驗(yàn)的同時,以0.02C(2A)的電流對蓄電池組進(jìn)行恒流充電一個月。

    (5)中途確認(rèn):熱沖擊試驗(yàn)每50個循環(huán)之后及每過充電一個月后,停止充電,將全部電池取出放置在25℃環(huán)境下靜置24h。之后進(jìn)行電池外觀確認(rèn),步驟同(2)。

    (6)重復(fù)試驗(yàn):經(jīng)過(5)確認(rèn),再放入高低溫柜進(jìn)行(3)和(4)的試驗(yàn)步驟。

    (7)試驗(yàn)終止:當(dāng)有漏液或氣密不良發(fā)生時,或熱沖擊經(jīng)過300個循環(huán)時,或過充電經(jīng)過9個循環(huán)后。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 拉剪強(qiáng)度分析

    在拉剪強(qiáng)度測試中,用不同的槽蓋膠樣分別對普通ABS樣片若干及阻燃ABS樣片進(jìn)行了常溫固化和高溫固化,并測試了兩種固化條件下的拉剪強(qiáng)度。每種膠樣測試三個樣品,取其平均值,所得結(jié)果見表2。

    表2 不同固化條件下槽蓋膠樣的拉剪強(qiáng)度Tab.2 The tensile shear strength of case-cover adhesives under different curing conditions

    在試驗(yàn)過程中的電池產(chǎn)品都是質(zhì)保在兩年以上的產(chǎn)品,因此根據(jù)《JB/T11256-2011》的要求,在使用ABS樣條時,槽蓋膠在常溫固化和高溫固化條件下的常溫、低溫和浸酸后拉剪強(qiáng)度值應(yīng)分別大于等于6.0、4.0和6.0。

    根據(jù)表2中的數(shù)據(jù),首先可以明顯看出,各個膠樣在高溫固化條件下的拉剪強(qiáng)度更高。其次,將各樣品的實(shí)際拉剪強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,可以發(fā)現(xiàn)符合標(biāo)準(zhǔn)要求的有3、5、8和9號四種密封膠樣品,分別為A廠家2∶1產(chǎn)品、B廠家2∶1產(chǎn)品、C廠家4∶1產(chǎn)品和D廠家2∶1產(chǎn)品。四種膠樣品中,5號樣品的拉剪強(qiáng)度值最高,3號樣品的拉剪強(qiáng)度值最低。此外,從表2的數(shù)據(jù)中還可以看出,除了廠家C之外,剩余4個廠家的2∶1槽蓋密封膠產(chǎn)品的拉剪強(qiáng)度均高于其4∶1的產(chǎn)品。

    對于儲能電站、通訊基站及高溫地區(qū)使用的蓄電池產(chǎn)品,出于對安全性的考慮,一般會要求使用阻燃ABS外殼,因此在測試過程中,除了用普通ABS樣條進(jìn)行拉剪強(qiáng)度測試外,還選擇了阻燃ABS材料的樣條進(jìn)行了同樣的測試,其結(jié)果一并列入了表2中。從表中數(shù)據(jù)可以看出,大部分膠樣使用阻燃材料樣條后,拉剪強(qiáng)度降低。但也有一些反常的現(xiàn)象:常溫固化條件下,1號膠阻燃樣條的三項(xiàng)拉剪強(qiáng)度值高于ABS樣條;4號及8號膠阻燃樣條的常溫及浸酸后拉剪強(qiáng)度值高于ABS樣條;6號膠阻燃樣條的常溫及低溫拉剪強(qiáng)度值高于ABS樣條。而在高溫固化條件下,1號及8號膠阻燃樣條的常溫及浸酸后拉剪強(qiáng)度值高于ABS樣條;2號膠阻燃樣條的低溫拉剪強(qiáng)度、7號及10號膠燃樣條的常溫拉剪強(qiáng)度高于ABS樣條。

    由于目前可查的標(biāo)準(zhǔn)中并未指出使用阻燃樣條時的拉剪強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn),因此只能參照ABS樣條的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比。首先,從拉剪強(qiáng)度上看,大于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)合計值(32.0)要求的有3號、5號和8號三種膠樣品,其中5號拉剪強(qiáng)度最高,3號最低。而9號膠雖然對ABS材料的拉剪強(qiáng)度較高,但在使用阻燃材料后拉剪強(qiáng)度降幅較大。通過上述比較可知,3號、5號、8號和9號四種密封膠樣品符合標(biāo)準(zhǔn)要求,從中優(yōu)選3號、5號和8號三種膠樣進(jìn)行進(jìn)一步測試。

    綜上,雖然各種膠樣均屬于雙酚A型環(huán)氧密封膠,但其具體配方、固化條件及所密封的材料等因素均會對最終的拉剪強(qiáng)度產(chǎn)生影響。

    2.2 其他性能分析

    將3號、5號和8號膠樣按照《JB/T11256-2011》要求進(jìn)行硬度測試、凝膠時間測試及耐酸性能測試,測試結(jié)果如表3所示。

    表3 三種優(yōu)選膠樣的部分性能對比Tab.3 The Comparison of some Properties of the three screened samples

    從表3中可以看出,三種槽蓋密封膠的硬度、凝膠時間及耐酸性能測試都是合格的。其中硬度值三者相差不大,凝膠時間最長的是8號膠樣,最短的是5號膠樣,分別為15分鐘和9分鐘。浸酸變化率最低是8號膠樣,最高的是3號膠樣,分別為1.99%和3.52%。在浸酸后,三種膠樣的外觀均無明顯變化。

    2.3 破壞性測試分析

    將3號、5號和8號膠樣按高溫固化工藝分別對12V100Ah進(jìn)行封蓋后,按照1.3的方法進(jìn)行破壞性測試,測試結(jié)果如表4所示。

    表4 三種優(yōu)選膠樣的破壞性測試結(jié)果Tab.4 The results of destructive test of the three screened samples

    從表4中可以看出,三種膠樣都通過了熱沖擊試驗(yàn)且外觀無變化,三種樣品的失重率均為0.5%左右。但在過充電循環(huán)測試中,3號膠樣循環(huán)了7.5次,而5號和8號兩種膠樣的循環(huán)次數(shù)都超過了9次,其中8號的循環(huán)次數(shù)最高,達(dá)到了10.0次,三種樣品的失重率分別為5.2%、7.0%及7.5%。將這一結(jié)果與表3中的浸酸變化率進(jìn)行比對發(fā)現(xiàn),三種樣品的過充電循環(huán)高低順序與其浸酸變化率的高低順序是相反的,即浸酸變化率越高,循環(huán)次數(shù)越低。這一現(xiàn)象說明,膠樣的耐酸性能越強(qiáng),則耐破壞性越強(qiáng)。

    圖2 三種樣品電池在破壞性測試后的槽蓋膠失效位置:A,3號;B,5號;C,8號Fig.2 Failure positions of case-cover adhesives for three sample batteries after destructive test:A,No.3;B,No.5;C,No.8

    完成破壞性測試后,對三種電池槽蓋膠的失效部位進(jìn)行解剖,可以發(fā)現(xiàn),3號膠在經(jīng)過測試后顏色變深,其余兩種基本沒有變化(圖2),這說明3號膠樣在破壞性測試條件下的耐酸性能是最差的。此外,從表4中還可以看出,電池在經(jīng)歷了7次過充電循環(huán)之后外觀無變化,但經(jīng)過9次之后外殼有輕微變形。這是因?yàn)樵诖藯l件下,電池失水嚴(yán)重,經(jīng)過一定的時間之后,過充電產(chǎn)生的熱使外殼發(fā)了變形(圖3)。

    圖3 破壞性測試后,5號(A)和8號(B)樣品電池的外殼發(fā)生了輕微變形Fig.3 After destructive test,the cases of No.5 and No.8 batteries were slightly deformed

    3 結(jié)論

    通過標(biāo)準(zhǔn)化測試及破壞性試驗(yàn),對來自5個廠家共計10個樣品進(jìn)行分析和檢測。其中,3號、5號、8號和9號四種膠樣通過了拉剪強(qiáng)度測試。通過阻燃ABS樣條拉剪強(qiáng)度測試,優(yōu)選了3號、5號和8號三種膠樣。三種膠樣的硬度、凝膠時間和耐酸性能均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。在破壞性測試中,8號膠樣的過充電循環(huán)測試最高,達(dá)到了10.0次。

    此外,通過拉剪強(qiáng)度試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),五個廠家中的四個,其2∶1槽蓋密封膠產(chǎn)品的拉剪強(qiáng)度均高于其4∶1的產(chǎn)品;同時,來自不同廠家的槽蓋密封膠產(chǎn)品,其具體配方、固化條件及所密封的材料等因素均會對最終的拉剪強(qiáng)度產(chǎn)生影響。

    槽蓋密封膠是蓄電池重要的原材料之一,直接影響著產(chǎn)品的密封性能及使用過程中的安全性和可靠性。因此,提升槽蓋膠的性能,尋找槽蓋膠使用的最佳條件是非常重要的。本文將市場上的部分槽蓋密封膠產(chǎn)品進(jìn)行分析,以期更好地掌握其性能特點(diǎn)。通過分析發(fā)現(xiàn),槽蓋膠的成分構(gòu)成、固化條件、所密封的槽蓋材質(zhì)等均對膠的密封性能產(chǎn)生影響,因而在選擇槽蓋膠時,這些因素都要進(jìn)行細(xì)致考量和分析。應(yīng)為不同使用要求的蓄電池產(chǎn)品選擇最為適宜的的槽蓋膠產(chǎn)品及其使用條件,這樣才能最大程度上發(fā)揮密封膠的性能。希望通過本文的初步分析,能給同行提供一定的參考。

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