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    芩枳丸多指標成分含量測定研究△

    2018-07-31 11:01:40白雪潔于淼劉秀華
    中國現(xiàn)代中藥 2018年7期
    關(guān)鍵詞:項下橙皮黃素

    白雪潔,于淼,劉秀華

    (1.長春醫(yī)學高等??茖W校,吉林 長春 130031;2.長春三德天晟科技有限公司,吉林 長春 130012;3.吉林省吉測檢測技術(shù)有限公司,吉林 長春 130117)

    1 儀器與試劑

    Agilent 1220型高效液相色譜儀(美國安捷倫);KQ-250型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);ME204E電子天平(梅特勒-托利多)。

    純凈水(娃哈哈),甲醇(色譜純),其他試劑均為分析純。橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚對照品(含量均大于99%,批號分別為110721-201014、110715-201016、111595-200905、110756-200110、110796-201017,中國食品藥品檢定研究院)。芩枳丸(規(guī)格為:5.4 g/袋;批號分別為S1:V01020,S2:V01021,S3:V01022,S4:V01023,S5:V01024,S6:T01005,S7:T01006,S8:T01007,S9:T01008,S10:T01009)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    Agilent 1220型高效液相色譜儀,Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5m)色譜柱;進樣量:10 μL;柱溫:25 ℃;檢測波長:260 nm;流動相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B);流速:1.0 mL·min-1。

    表1 梯度洗脫程序

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 供試品溶液的制備 取芩枳丸1袋,研細,取約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.2.2 對照品溶液制備 分別精密稱取橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚對照品適量,精密稱定,置于同一10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密吸取1.0 mL置于同一10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度分別為0.060、0.098、0.008、0.012、0.025 mg·mL-1的混合對照品溶液。

    2.3 多指標含量測定方法學

    2.3.1 線性關(guān)系考察 分別吸取2.2.2混合對照品溶液2、4、8、12、16、20 μL,按2.1項下色譜條件進行測定,以各對照品的進樣量為橫坐標、峰面積為縱坐標,計算得線性方程。結(jié)果表明各對照品在相應(yīng)進樣量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表2 回歸方程與線性范圍

    2.3.2 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品(S3)溶液,分別于0、4、8、12、24、48 h按2.1項下色譜條件進行測定,結(jié)果橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚含量的RSD分別為1.2%、0.7%、1.6%、1.4%、1.3%。

    2.3.3 精密度試驗 取同一供試品(S3)溶液,按2.1項下色譜條件下連續(xù)進樣6次,結(jié)果橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚含量的RSD分別為1.1%、0.6%、1.1%、1.2%、1.2%。

    2.3.4 重復性試驗 取同一供試品(S3)按2.2.1項下方法制備6份供試品溶液,按2.1項下色譜條件進行測定,結(jié)果橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚含量的RSD分別為1.7%、0.9%、1.4%、1.2%、1.4%。

    2.3.5 加樣回收率試驗 分別精密稱取橙皮苷對照品17.54 mg、黃芩苷對照品32.02 mg、黃芩素對照品2.82 mg、大黃素對照品3.14 mg、大黃酚對照品7.52 mg于同一10 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻。取已知含量的同一批芩枳丸(S3)6份各約0.25 g,精密稱定,分別加入上述橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚混合對照品1 mL,按2.2.1項下方法制備供試品溶液,按2.1項下色譜條件進行測定,進行加樣回收率考察,橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚的平均回收率結(jié)果見表3。

    2.3.6 樣品含量測定 精密稱取10批芩枳丸樣品,分別按2.2.1項下方法制備供試品溶液,按2.1項下色譜條件進行測定,計算橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚的含量,結(jié)果見表4。

    表3 芩枳丸中5種成分加樣回收率試驗( n=6)

    表4 10批芩枳丸中5種成分含量測定結(jié)果

    注:A.混合對照品溶液;B.供試品溶液;1.橙皮苷;2.黃芩苷;3.黃芩素;4.大黃素;5.大黃酚。圖1 芩枳丸及對照品高效液相色譜圖

    3 討論

    本實驗分別對乙腈-磷酸溶液及甲醇-磷酸溶液作為流動相進行了考察[5-9],甲醇-0.1%磷酸溶液為流動相的梯度洗脫系統(tǒng),洗脫能力強,色譜信息量大,分離度較好,因此選擇甲醇-0.1%磷酸溶作為流動相系統(tǒng)。考察了不同廠家及型號的色譜柱,Diamonsil(鉆石)C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、ACE C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),選定了Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),該色譜柱對芩枳丸的分離效果較好。采用二極管陣列檢測器進行全波長檢測,在260 nm時,各峰比例適中,故選擇以 260 nm作為檢測波長。

    本方法操作簡便,結(jié)果準確,可用于同時測定芩枳丸中橙皮苷、黃芩苷、黃芩素、大黃素、大黃酚的含量。

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