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    高效液相色譜法測定橡膠塑解劑DBD的含量

    2018-07-28 07:43:38徐艷林陳緒飛
    橡膠工業(yè) 2018年3期
    關鍵詞:標準溶液波長液相

    徐艷林,陳緒飛,高 明

    (華勤橡膠工業(yè)集團 通力輪胎分析測試實驗中心,山東 兗州 272100)

    天然橡膠(NR)塑煉時采用化學塑解劑能夠有效降低NR相對分子質(zhì)量,縮短塑煉時間,降低能耗,提高生產(chǎn)效率,而且在存放過程中膠料的粘度更為穩(wěn)定[1]。由于生產(chǎn)工藝和成本等因素,國內(nèi)大部分橡膠制品生產(chǎn)企業(yè)使用常規(guī)的塑解劑B,其主要成分是五氯硫酚,對生產(chǎn)和使用人員的健康有很大損害,國外已停止生產(chǎn)和使用。近年來,隨著人們安全意識的提高和歐盟REACH法規(guī)的實施及綠色環(huán)保的要求,主要成分為2,2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物(DBD)的環(huán)保型化學塑解劑在轎車子午線輪胎生產(chǎn)中大量應用,少數(shù)全鋼子午線輪胎中也開始使用[2]。

    化學塑解劑DBD是一種通用型復合化學塑解劑,具有氣味小、無毒、活性高的特點,不含五氯硫酚,對人體無危害[3-4],因此越來越多地被國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)和使用。但目前關于塑解劑DBD含量的檢測沒有統(tǒng)一、明確的方法。

    本工作研究高效液相色譜法測定塑解劑DBD的含量。

    1 實驗

    1.1 試劑

    DBD標準品,質(zhì)量分數(shù)不小于0.98,梯希愛(上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司產(chǎn)品;甲醇,色譜純,質(zhì)量分數(shù)不小于0.99,天津康科德試劑有限公司產(chǎn)品;試驗用水均為超純水。

    1.2 儀器與條件

    安捷倫1260型高效液相色譜儀,配多波長MWD檢測,安捷倫科技有限公司產(chǎn)品,儀器條件如下:色譜柱 ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動相 甲醇/水體積比為70∶30,流速 0.8 mL·min-1,檢測器波長 260 nm,參比波長 550 nm,柱溫 40 ℃,進樣體積 5 μL。

    KQ-400KD型高功率數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品;Millipore Advantage A10型超純水儀,美國珀金埃爾默股份有限公司產(chǎn)品;METTLER TOLEDO XSE 205型分析天平,梅特勒-托利多有限公司產(chǎn)品。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 樣品預處理

    取少量樣品,切除表層,中間部分用研缽研細(高純度樣品可省去此步驟),稱取約50 mg于100 mL容量瓶中,加甲醇40 mL,于超聲波水浴中超聲處理30 min(若樣品中有分散劑,則溶液中有少量不溶物),用甲醇定容。充分搖勻,用0.45 μm微孔過濾后進樣分析,外標法定量。

    1.3.2 標準曲線的繪制

    稱適量DBD標準品于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,作為標準品儲備液(質(zhì)量濃度為5 080 μg·mL-1)。用儲備液配制DBD質(zhì)量濃度為5.08,10.16,20.32,101.6,508,1 016和2 032 μg·mL-1的系列標準溶液,進行色譜分析。以DBD標準溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標、色譜峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 檢測波長

    將塑解劑DBD溶液經(jīng)可見-紫外分光光度計掃描,結(jié)果表明,在240~265 nm波長范圍內(nèi)都有較大的吸收,當檢測波長為260 nm時,測定靈敏度較高且色譜峰分離效果好、干擾弱。因此試驗選擇檢測波長為260 nm。

    2.2 流動相與流量

    參考不同流動相體系,以甲醇-水為流動相,基線平穩(wěn),干擾峰較少。對比甲醇/水體積比為90∶10,70∶30,60∶40的3種流動相測試結(jié)果發(fā)現(xiàn),甲醇/水體積比為70∶30時,DBD樣品與干擾物能很好地分離。在0.25~1.5 mL·min-1范圍調(diào)整流動相流量,結(jié)果顯示在流量為0.8 mL·min-1時DBD出峰情況很好。流動相為甲醇/水體積比為70∶30、流量為0.8 mL·min-1時,塑解劑DBD標準品和樣品溶液的分離高效液相色譜見圖1。

    圖1 DBD標準品和樣品的高效液相色譜

    2.3 線性方程、檢出限和測定下限

    對DBD系列標準溶液進行測定,DBD的質(zhì)量濃度在5.08~2 032 μg·mL-1范圍,以色譜峰面積為縱坐標(Y)、DBD質(zhì)量濃度(μg·mL-1)為橫坐標(X),得到線性方程Y=1 160X+972.9,相關因數(shù)為0.999 8。按照3倍信噪比計算得到方法檢出限為0.007 4 μg·mL-1,以10倍信噪比計算得方法的測定下限為0.029 4 μg·mL-1。

    2.4 回收率與精密度

    在2份樣品中分別添加DBD標準溶液。按照試驗方法共測定6次,計算DBD的加標回收率和相對標準偏差,結(jié)果見表1。由表1可見,DBD含量測定的回收率在98.2%~102.4%之間,相對標準偏差(n=5)小于5%。

    表1 DBD的加標回收率與相對標準偏差

    3 結(jié)語

    采用高效液相色譜、外標法測定塑解劑DBD含量,通過優(yōu)化樣品的處理方法和檢測條件,有很好的精密度和準確度。該方法樣品處理簡單,花費時間較少,結(jié)果準確,適用于塑解劑DBD含量的測定。

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