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    PECVD工藝對(duì)SiOxNy光學(xué)薄膜紅外吸收 特性的影響*

    2018-07-06 11:52:56李松曉杭凌俠
    關(guān)鍵詞:折射率波段薄膜

    李松曉,杭凌俠

    (西安工業(yè)大學(xué) 陜西省薄膜技術(shù)與光學(xué)檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,西安 710021)

    氮氧化硅(SiOxNy)材料是一種重要的光學(xué)薄膜材料,其折射率隨成分比例的不同而不同,介于二氧化硅及氮化硅薄膜之間,兼具二者的光學(xué)特性[1-2].近年來(lái)SiOxNy光學(xué)薄膜在可見(jiàn)光區(qū)的漸變折射率薄膜設(shè)計(jì)與制造中得到了初步應(yīng)用,文獻(xiàn)[3-4]研究了SiNxOy薄膜在可見(jiàn)光區(qū)的應(yīng)用,通過(guò)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD),以SiH4(由Ar稀釋至10%)、NH3和N2O作為反應(yīng)氣體,在K9玻璃基底上,將SiNxOy梯度折射率薄膜制備成光學(xué)減反膜.SiOxNy薄膜在紅外區(qū)的研究與應(yīng)用,目前主要是利用薄膜的吸收特性將其作為熱探測(cè)器的選擇性吸收層材料,文獻(xiàn)[5-6〗等研究了SiOxNy薄膜在電學(xué)方面作為熱探測(cè)器的選擇性吸收層材料的應(yīng)用,并提出了相對(duì)介電常數(shù)和禁帶寬度分別受到氧含量和氮含量的影響,而相對(duì)介電常數(shù)和禁帶寬度均隨著Si-H鍵含量的上升(N-H鍵含量減少)而變?nèi)?在長(zhǎng)波紅外窗口波長(zhǎng)8~12 μm內(nèi),對(duì)于如何減小SiOxNy薄膜吸收特性研究的較少,研究SiOxNy光學(xué)薄膜在紅外區(qū)的應(yīng)用特性有助于拓展該薄膜在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍.文獻(xiàn)[7]等研究了SiOxNy薄膜組分含量不同,會(huì)影響Si-O、Si-N、Si-H和N-H鍵的形成,從而導(dǎo)致氮氧化硅薄膜在紅外區(qū)吸收峰位發(fā)生變化.文獻(xiàn)[8]等研究了PECVD技術(shù)可以控制制造不同折射率的SiOxNy薄膜,從而可以滿(mǎn)足漸變折射率光學(xué)薄膜的制造需求.文獻(xiàn)[9],文獻(xiàn)[10]等研究了通過(guò)控制射頻功率、工作溫度、工作壓強(qiáng)可以將光學(xué)薄膜的折射率消光系數(shù)控制在小于10-5,射頻功率范圍在100~400 W,工作壓強(qiáng)范圍在20~45 Pa,工作溫度在100~300 ℃,可以將光學(xué)薄膜的消光系數(shù)控制在小于10-2.因此,通過(guò)改變SiOxNy薄膜的工藝參數(shù),可以影響SiOxNy薄膜的光學(xué)特性.

    文中采用PECVD技術(shù)在Ge基底上沉積折射率為1.60的SiOxNy薄膜,在控制折射率和消光系數(shù)的前提下,改變SiOxNy薄膜的厚度及制備工藝(功率、溫度、壓強(qiáng)),研究SiOxNy薄膜在長(zhǎng)波紅外窗口波長(zhǎng)8~12 μm內(nèi)因本征吸收而導(dǎo)致的紅外吸收特性的變化規(guī)律.

    1 實(shí)驗(yàn)方法與過(guò)程

    1.1 實(shí)驗(yàn)方法

    在控制折射率和消光系數(shù)的前提下,改變不同薄膜厚度及制備工藝,從而探索SiOxNy薄膜在紅外波段吸收特性與沉積厚度和工藝參數(shù)的變化規(guī)律.通常吸收薄膜的吸收隨厚度增加而增大,通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)可以將消光系數(shù)的控制小于10-2,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)SiOxNy薄膜本征吸收的探索.

    選用雙拋的Ge片作為樣品基片,對(duì)于鍺基底上采用PECVD技術(shù)沉積n=1.60的氮氧化硅薄膜,選取最佳的工藝參數(shù),在鍺基底上沉積氮氧化硅薄膜,再通過(guò)改變其工藝參數(shù):射頻功率、工作溫度、工作壓強(qiáng),采用傅里葉紅外光譜(波數(shù)范圍為1 000~10 000 cm-1)對(duì)SiOxNy薄膜進(jìn)行分析,并用UI-2000型橢偏儀測(cè)量薄膜的厚度和折射率.通過(guò)控制SiOxNy薄膜的折射率和消光系數(shù),探索SiOxNy薄膜紅外吸收峰隨工藝參數(shù)變化的規(guī)律.

    1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1.2.1 不同沉積厚度實(shí)驗(yàn)

    在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,工藝參數(shù)為SiH4 60 sccm、N2O 20 sccm、NH3 40 sccm、射頻功率200 W、溫度300 ℃、工作壓強(qiáng)30 Pa,選取不同的反應(yīng)時(shí)間,沉積折射率n=1.60、厚度分別為100 nm,150 nm,200 nm,250 nm,300 nm的SiOxNy薄膜.

    1.2.2 不同沉積功率、溫度、壓強(qiáng)實(shí)驗(yàn)

    在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,工藝參數(shù)為SiH4 60 sccm、N2O 20 sccm、NH3 40 sccm,在消光系數(shù)的控制小于10-2時(shí),即射頻功率范圍100~400 W,工作壓強(qiáng)范圍20~45 Pa,工作溫度100~300 ℃,通過(guò)改變SiOxNy薄膜的沉積的工藝參數(shù)(功率、溫度、壓強(qiáng)),研究不同工藝參數(shù)對(duì)SiOxNy薄膜紅外吸特性的影響.根據(jù)前期課題組對(duì)設(shè)備制造工藝的研究,對(duì)工藝參數(shù)分別選取不同變化間距,其中功率間距為50 W,共5組實(shí)驗(yàn);溫度間距為100 ℃,共3組實(shí)驗(yàn);壓強(qiáng)℃為10 Pa,共3組實(shí)驗(yàn).

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同厚度對(duì)SiOxNy薄膜紅外吸收特性的影響

    在真空度情況不變的實(shí)驗(yàn)情況下,保持其他參數(shù)不變,改變反應(yīng)的時(shí)間,即在射頻200 W、 溫度300 ℃、壓強(qiáng)30 Pa,SiH4 60 sccm、N2O 20 sccm、NH3 40 sccm,反應(yīng)不同的時(shí)間沉積SiOxNy薄膜.用橢偏儀測(cè)試該薄膜的折射率、消光系數(shù),測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1,用紅外傅里葉變換光譜儀測(cè)試該薄膜的透過(guò)率,測(cè)試結(jié)果如圖1所示.

    表1 不同厚度的SiOxNy薄膜折射率和消光系數(shù)表Tab.1 Refractive index and extinction coefficient of SiOxNy thin-filmsof different thickness

    圖1 不同厚度SiOxNy薄膜透過(guò)率曲線圖

    通過(guò)Tfcalc 軟件對(duì)不同厚度SiOxNy薄膜的透過(guò)率進(jìn)行仿真模擬,仿真過(guò)程中,不考慮SiOxNy薄膜的吸收,如圖2所示.

    SiOxNy薄膜中存在Si-Si鍵,所以該薄膜在可見(jiàn)光及近紅外區(qū)存在吸收.SiOxNy薄膜組分含量不同,會(huì)影響Si-O、Si-N、Si-H和N-H鍵的形成,從而導(dǎo)致氮氧化硅薄膜在紅外區(qū)吸收峰位發(fā)生變化,Si-O、Si-N鍵的形成使得吸收峰峰值波長(zhǎng)向短波移動(dòng).

    從圖1可以得到在3 μm、4.2 μm、11 μm處,SiOxNy薄膜存在吸收峰,且在11 μm處SiOxNy薄膜的吸收峰值較大,吸收光譜波段較寬,隨著薄膜厚度的增加,SiOxNy薄膜吸收值也增大,波長(zhǎng)變化范圍為9~11.5 μm,吸收峰的位置沒(méi)有明顯變化;通過(guò)Tfcalc 軟件對(duì)不同厚度SiOxNy薄膜的透過(guò)率進(jìn)行仿真模擬,從圖2可以看出,在近紅外區(qū)對(duì)于不同厚度的薄膜,其透過(guò)率的值不同,且隨著薄膜厚度的增強(qiáng),透過(guò)率的值增大,這是由于薄膜存在干涉現(xiàn)象,不同厚度的薄膜干涉值不同,從而不同厚度的薄膜在近紅外區(qū)的透過(guò)率不同.

    圖2 不同厚度SiOxNy薄膜的Tfcalc 軟件透過(guò)率圖

    通過(guò)圖1和圖2比較得出,在SiOxNy薄膜的工藝制造中,SiOxNy薄膜存在一定的吸收,在3 μm、4.2 μm處,吸收值小且波段較窄,在8~12 μm紅外波段,薄膜吸收值大且波段較寬,不可忽略.

    2.2 不同沉積功率對(duì)SiOxNy薄膜紅外吸收特性的影響

    在真空度情況不變的實(shí)驗(yàn)情況下,保持氣體流量比不變,通過(guò)改變SiOxNy薄膜沉積功率,沉積厚度為200 nm折射率為1.60的SiOxNy薄膜,采用橢偏儀測(cè)試該薄膜的厚度、折射率、消光系數(shù),得到結(jié)果見(jiàn)表2.

    表2 不同沉積功率的SiOxNy薄膜光學(xué)特性表

    用紅外傅里葉變換光譜儀測(cè)試該薄膜的透過(guò)率得到的結(jié)果如圖3所示.從圖3可以得到在3 μm的近紅外和11 μm的遠(yuǎn)紅外波段處,SiOxNy薄膜存在吸收.對(duì)于不同沉積功率的SiOxNy薄膜在8~12 μm紅外波段內(nèi)的吸收峰大小不變,吸收峰的位置存在微小的變化,波長(zhǎng)變化范圍為10~11 μm,即在工藝實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)功率變化范圍是100~300 W時(shí),隨著沉積功率的增加,SiOxNy薄膜在8~12 μm紅外波段內(nèi)的吸收峰的峰值保持不變,吸收峰位置向長(zhǎng)波方向移動(dòng).

    圖3 不同沉積功率的SiOxNy薄膜透過(guò)率圖

    2.3 不同沉積溫度對(duì)SiOxNy薄膜紅外吸收特性的影響

    在真空度情況不變的實(shí)驗(yàn)情況下,保持氣體流量比不變,通過(guò)改變SiOxNy薄膜沉積溫度,沉積厚度為200 nm,折射率為1.60的SiOxNy薄膜,對(duì)沉積SiOxNy薄膜用橢偏儀測(cè)試該薄膜的厚度、折射率、消光系數(shù),測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3,用紅外傅里葉變換光譜儀測(cè)試該薄膜的透過(guò)率得到的結(jié)果如圖4所示.

    表3 不同沉積溫度的SiOxNy薄膜光學(xué)特性表

    從圖4可以得到在3 μm的近紅外和11 μm的遠(yuǎn)紅外波段處,SiOxNy薄膜存在吸收峰,對(duì)于不同沉積溫度的SiOxNy薄膜在8~12 μm紅外波段內(nèi)吸收峰的峰值大小不同,即在工藝實(shí)驗(yàn)中,隨著沉積溫度的增大,SiOxNy薄膜在8~12 μm紅外波段內(nèi)吸收峰的峰值減小,波長(zhǎng)變化范圍為10~11.5 μm,吸收峰位置不變.

    圖4 不同沉積溫度的SiOxNy薄膜透過(guò)率圖

    2.4 不同沉積壓強(qiáng)對(duì)SiOxNy薄膜紅外吸收特性的影響

    在真空度情況不變的實(shí)驗(yàn)情況下,保持氣體流量比不變,通過(guò)改變SiOxNy薄膜沉積壓強(qiáng),沉積厚度為200 nm,折射率為1.60的SiOxNy薄膜,對(duì)沉積SiOxNy薄膜用橢偏儀測(cè)試該薄膜的厚度、折射率、消光系數(shù),得到結(jié)果見(jiàn)表4,用紅外傅里葉變換光譜儀測(cè)試該薄膜的透過(guò)率得到的結(jié)果如圖5所示.

    表4 不同沉積壓強(qiáng)的SiOxNy薄膜光學(xué)特性表Tab.4 The optical characteristics of SiOxNy thin-films under different pressure

    圖5不同沉積壓強(qiáng)的SiOxNy薄膜透過(guò)率圖

    Fig.5 The transmittance of SiOxNythin-films under different deposition pressure

    從圖5可以得到在3 μm的近紅外和11 μm的遠(yuǎn)紅外波段處,SiOxNy薄膜存在吸收峰,對(duì)于不同沉積壓強(qiáng)的SiOxNy薄膜在在8~12 μm紅外波段內(nèi)吸收峰的峰值大小不同,即在工藝實(shí)驗(yàn)中,隨著沉積壓強(qiáng)的增大,SiOxNy薄膜在8~12 μm紅外波段內(nèi)吸收峰的峰值減小,波長(zhǎng)變化范圍為10~11 μm,吸收峰位置不變.

    3 結(jié) 論

    1) 不同厚度的SiOxNy薄膜吸收峰的峰值大小不同,在9~11.5 μm紅外波段內(nèi),隨著厚度的增加,薄膜的吸收率也增大,吸收峰的位置無(wú)明顯變化.

    2) 不同沉積功率、溫度、壓強(qiáng)對(duì)SiOxNy薄膜的吸收率和吸收峰的位置影響不同,在10~11.5 μm紅外波段內(nèi),隨著沉積功率的增加,吸收峰的峰值大小沒(méi)有明顯變化,吸收峰位置向長(zhǎng)波方向移動(dòng);隨著沉積溫度和壓強(qiáng)的增大,吸收峰的峰值減小,吸收峰位置沒(méi)有明顯變化.

    3) 下一步的研究工作,擬在控制折射率和消光系數(shù)的前提下,通過(guò)改變SiOxNy薄膜的厚度和制造工藝參數(shù)來(lái)控制薄膜的紅外吸收特性.

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    (in Chinese)

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