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    不同產(chǎn)地羅布麻葉脂溶性成分的比較分析

    2018-07-05 06:13:34回瑞華侯冬巖李鐵純刁全平
    關(guān)鍵詞:離子流乙醚羅布泊

    回瑞華,侯冬巖,李鐵純,刁全平

    (鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007)

    羅布麻(Apocynum.venetumL.)屬野生草本宿根植物[1],最早發(fā)現(xiàn)于新疆羅布泊而命名為羅布麻.羅布麻主要分布于我國(guó)東北、華北、西北和黃河流域.羅布麻耐旱、耐寒、耐暑熱、抗鹽堿能力強(qiáng),在鹽堿荒地、沙漠邊緣、海岸及戈壁灘等自然條件惡劣的環(huán)境生長(zhǎng),對(duì)環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng).羅布麻葉含有豐富的萜類、黃酮、氨基酸、生物堿、有機(jī)酸等多種活性成分,具有清火平肝、安神定痛、止咳平喘、祛痰、預(yù)防和治療高血壓、延緩衰老等作用[2~4],衛(wèi)生部定其為保健兼食品的天然產(chǎn)物.近年來(lái),國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究人員對(duì)羅布麻葉的萜類、黃酮等活性成分研究較多[5~9],而對(duì)羅布麻葉脂溶性成分的研究少見(jiàn)報(bào)道.研究表明,羅布麻葉的脂溶性成分對(duì)于其藥效活性具有一定的相關(guān)性.本研究對(duì)不同產(chǎn)地羅布麻葉脂溶性成分進(jìn)行分析,為進(jìn)一步研究和開(kāi)發(fā)羅布麻葉提供實(shí)驗(yàn)依據(jù).

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    所用儀器和試劑見(jiàn)表1.

    1.2 樣品及前處理

    羅布麻葉樣品:新疆羅布泊羅布麻葉、新疆伊犁羅布麻葉、遼寧羅布麻葉.粉碎后過(guò)0.6 mm篩,備用.

    1.3 石油醚作溶劑提取脂溶性成分

    分別稱取10.00 g 3個(gè)產(chǎn)地的羅布麻葉粉末,用濾紙包好,置于索氏提取器中,加入150 mL石油醚,提取至索氏提取器中溶劑變?yōu)闊o(wú)色,提取時(shí)間為8 h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收溶劑,得油狀物.

    表1 實(shí)驗(yàn)所用儀器和試劑

    1.4 乙醚作溶劑提取脂溶性成分

    分別稱取10.00 g 3個(gè)產(chǎn)地的羅布麻葉粉末,用濾紙包好,置于索氏提取器中,加入150 mL乙醚,提取至索氏提取器中溶劑變?yōu)闊o(wú)色,提取時(shí)間為8 h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收溶劑,得油狀物.

    1.5 酯化處理

    由于羅布麻葉的脂溶性提取物沸點(diǎn)較高,需將其進(jìn)行酯化處理后再進(jìn)行GC/MS分析.分別取1.3和1.4脂溶性提取物各1.0 mL,加入正己烷8.0 mL、氫氧化鈉甲醇溶液(0.5 mol/L)2.0 mL,70 ℃水浴回流20 min,取出冷卻后移至刻度試管中加水12 mL,超聲振蕩、離心、取上層清液待做GC/MS分析.

    1.6 氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定條件

    1.6.1 氣相色譜條件 彈性石英毛細(xì)管色譜柱:HP-5,25 m×0.25 mm×0.25 um;柱溫:初始溫度100 ℃,以5 ℃/min升至260 ℃(保持4 min);汽化室溫度280 ℃;進(jìn)樣量0.3 μL;載氣(He)流量1 mL/min;分流比:40∶1;溶劑延遲3 min.

    1.6.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊離子源;離子源溫度200 ℃;四極桿溫度150 ℃;倍增器電壓1 345 V;電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;接口溫度220 ℃;質(zhì)量掃描范圍20~500 m/z.

    1.7 測(cè)定方法

    分別取經(jīng)1.5酯化處理后的樣品0.3 μL進(jìn)樣,進(jìn)行GC/MS分析.由GC/MS所得的質(zhì)譜信息,對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定,并測(cè)得各組分在總組分中的相對(duì)含量,總離子流量圖見(jiàn)圖1~圖6.

    圖1 新疆羅布泊羅布麻葉乙醚提取脂溶性成分的總離子流圖

    圖2 新疆伊犁羅布麻葉乙醚提取脂溶性成分的總離子流圖

    圖3 遼寧羅布麻葉乙醚提取脂溶性成分的總離子流圖

    圖4 新疆羅布泊羅布麻葉石油醚提取脂溶性成分的總離子流圖

    圖5 新疆伊犁羅布麻葉石油醚提取脂溶性成分的總離子流圖

    圖6 遼寧羅布麻葉石油醚提取脂溶性成分的總離子流圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同產(chǎn)地羅布麻葉脂溶性成分分析

    由不同產(chǎn)地羅布麻葉脂溶性成分GC/MS總離子流量圖1~圖6可知,乙醚作溶劑提取脂溶性成分分離效果較好.本實(shí)驗(yàn)采用乙醚作溶劑提取脂溶性成分,鑒定出的脂溶性成分見(jiàn)表2.

    表2中A、B、C分別代表新疆羅布泊羅布麻葉、新疆伊犁羅布麻葉和遼寧羅布麻葉樣品.

    表2 不同產(chǎn)地羅布麻葉脂溶性成分鑒定結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果由表2可知,新疆羅布泊羅布麻葉中鑒定出18種脂溶性成分:脂肪酸12種,占總量的60.99%;醇類1種,占總量的15.06%;黃酮類1種,占總量的0.30%;烷烴類4種,占總量的16.43%,總檢出率為92.78%.

    新疆伊犁羅布麻葉中鑒定出18種脂溶性成分:脂肪酸11種,占總量的53.63%;醇類2種,占總量的9.71%;黃酮類1種,占總量的0.30%;烷烴類4種,占總量的17.09%,總檢出率為94.05%.

    遼寧羅布麻葉中鑒定出15種脂溶性成分:脂肪酸8種,占總量的54.43%;醇類2種,占總量的25.98%;黃酮類1種,占總量的0.70%;烷烴類4種,占總量的12.12%,總檢出率為93.23%.

    2.2 結(jié)果討論

    由不同產(chǎn)地羅布麻葉脂溶性成分的分析可知,不同產(chǎn)地羅布麻葉均含有脂肪酸、醇類、黃酮類和烷烴類脂溶性成分.但不同產(chǎn)地羅布麻葉中,上述脂溶性成分相對(duì)含量不同.新疆羅布泊羅布麻葉中不飽和脂肪酸相對(duì)含量最高.

    新疆伊犁羅布麻葉中鑒定出β-草烯.β-草烯屬萜類化合物,通常存在于樟科植物的揮發(fā)油中,在羅布麻葉中檢出β-草烯未見(jiàn)報(bào)道.

    遼寧羅布麻葉中醇類化合物相對(duì)含量高達(dá)25.98%,其中羽扇醇是一種三萜類化合物,通常存在于草莓、芒果、葡萄、橄欖等水果之中.近年來(lái)研究證實(shí),羽扇醇在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)中有抗氧化、抗炎癥、促進(jìn)皮膚愈合等作用,對(duì)乳腺癌、前列腺癌以及小鼠的黑色素瘤有一定的抑制作用.

    [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(2005年版一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:146-147.

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    [3] 張志琴,朱雙雪.槲皮素的藥理活性與臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J].藥學(xué)研究,2013,1(7):400-403.

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    [5] 王佳,謝健,陳岳明,等.羅布麻葉總黃酮提取物對(duì)抑郁模型大鼠抗抑郁作用的研究[J].浙江醫(yī)學(xué),2016,38(1):14-16.

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    [9] 韓利文,侯晉軍,李云蘭,等.高效液相色譜法比較不同種屬和產(chǎn)地羅布麻葉中金絲桃苷的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué),2006,23(5):392-394.

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