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    Eu離子稀土配合物與Ag@SiO2納米粒子紡絲

    2018-06-27 10:16:04閆培培叢龍壯張曉琳韓真真唐建國
    山東工業(yè)技術(shù) 2018年11期

    閆培培 叢龍壯 張曉琳 韓真真 唐建國

    摘 要:在本實驗中,中我們首先制備了尺寸分布均勻得Ag納米顆粒,然后通過正硅酸乙酯的水解來實現(xiàn)了納米銀表面SiO2的包覆,得到了Ag@SiO2顆粒。在接下來又實現(xiàn)了Eu,TTA,Phen的相繼添加以及靜電吸附作用,使得Eu絡(luò)合物能吸附在SiO2的表面。通過后續(xù)熒光的測定,實現(xiàn)了用Ag@SiO2來增強Eu(TTA)3Phen 的熒光效果。

    關(guān)鍵詞:稀土配合物;Ag@SiO2;Eu

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.11.182

    0 前言

    稀土配合物在熒光材料、電致發(fā)光器件和熒光生物系統(tǒng)探針方面有重要應用。然而,也存在一些缺點限制了鑭系配合物的實際應用。適當?shù)木嚯x可以優(yōu)化鑭系配合物的金屬增強熒光[1]。納米二氧化硅顆粒能提高玫瑰紅的熒光強度[2]。與此同時,等離子體已成為一個最有吸引力的領(lǐng)域[3],金屬的傳導電子和電磁(EM)輻射產(chǎn)生了與入射輻射共振電子之間的集體振蕩相互作用;這被稱為局域表面等離子體共振(LSPR),尤其是當這種作用是被限制在金屬納米空間結(jié)構(gòu)中。例如,有的文章中已經(jīng)提到過把銀納米粒子納入氮化銦鎵發(fā)光二極管來實現(xiàn)LSPR,并且借助電子躍遷提高發(fā)光強度,與此同時Ag NPs應與硅或其他介質(zhì)保護層(殼)以防止其氧化過程。我們得到了Ag@SiO2顆粒。在接下來又實現(xiàn)了Eu,TTA,Phen的相繼添加以及靜電吸附作用,通過后續(xù)熒光的測定,實現(xiàn)了用Ag@SiO2來增強Eu(TTA)3Phen 的熒光效果。PVB進行混合以及靜電紡絲得到了纖維。

    1 實驗部分

    1.1 試劑與儀器

    硝酸銀、檸檬酸鈉、葡萄糖、氨水、聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW=58000)、乙醇、正硅酸乙酯(TEOS)、甲醇、氧化銪(Eu2O3,99.9%)、鄰菲羅啉、2-噻吩甲酰三氟丙酮、聚乙烯縮丁醛(PVB)。

    1.2 儀器與表征

    透射電鏡,熒光光譜儀,掃描電鏡。

    1.3 實驗過程

    取檸檬酸鈉,葡萄糖,PVP在103℃加熱。在10mL離心管中取0.027克硝酸銀配制成PH=8的硝酸銀水溶液,使用1mL一次性注射器進行硝酸銀溶液的滴加。得到灰綠色納米銀顆粒凝膠溶液。取先前制備的納米銀顆粒溶液,乙醇、水以及濃氨水存放于單口燒瓶中,在40℃條件下進行磁力攪拌加熱。取1ml正硅酸乙酯稀釋溶液滴加入納米銀的溶液中,在恒定的溫度下磁力攪拌反應2h,得到橙黃色Ag@SiO2溶液。取先前制備出的Ag@SiO2顆粒,用甲醇定容至10ml,倒入50ml容量的單口燒瓶中在40℃條件下進行恒溫加熱。加入TTA溶液,反應半小時后加入EuCl3,用稀氨水調(diào)節(jié)PH=7.5后加入Phen溶液。把上一步得到的Ag@SiO2@ETP顆粒熒光增強甲醇溶液,添加PVB,然后對溶液進行攪拌溶解,將液體裝入靜電紡絲注射器中,進行16KV條件下的靜電紡絲,得到白色纖維。

    2 結(jié)果與討論

    圖1顯示得到的銀納米顆粒分布均勻,尺寸一致,大約在40nm左右。由于其獨特的納米尺寸結(jié)構(gòu)的存在,使得粒子在制備成功之后很短的時間就會發(fā)生團聚現(xiàn)象。因此通過TEOS的添加,由于其在堿性條件下的水解,使得Ag 納米顆粒表面分布了一層均勻的二氧化硅介質(zhì),它的厚度為25-35nm.這些分散良好尺寸分布均勻的Ag@SiO2顆粒被制備出來,是在連續(xù)的第一以及第二步驟的反應基礎(chǔ)上進行的。在核殼結(jié)構(gòu)的表面上添加了稀土離子Eu以及它的配體TTA和Phen,在Ag@SiO2表面得到了顆粒狀的Eu(tta)3Phen絡(luò)合物。

    從圖2可以看出,由于Ag@SiO2的添加,使得Eu(tta)3Phen絡(luò)合物的熒光強度得到了明顯的增強,比原來的強度大約提升了5到6倍。在圖的兩種形態(tài)的絡(luò)合物均處于相同的濃度之中,由于Ag@SiO2的等離子體共振效應,使得熒光強度得到了明顯增強,但是光譜結(jié)構(gòu)并沒有改變,說明熒光發(fā)光的機制沒有改變。熒光激發(fā)圖的發(fā)射波長為342nm附近,發(fā)射譜圖中激發(fā)波長為615nm,兩個光譜圖中所用的狹縫寬度均為5nm×5nm。

    與此同時,從圖2的掃描電子顯微鏡圖可以看出把制備出來的Ag@SiO2@ETP與PVB進行混合以及靜電紡絲,得到了長度連續(xù)直徑分布1μm的纖維。

    3 實驗結(jié)論

    (1)得到了核殼Ag@SiO2@ETP結(jié)構(gòu)。

    (2)通過熒光光譜顯示,當ETP絡(luò)合物包覆在Ag@SiO2粒子表面的時候,得到了明顯的熒光增強效果。

    (3)制備出的Ag@SiO2@ETP與PVB混合靜電紡絲纖維。

    參考文獻:

    [1]Jing,Y.S.;Zhi,K.W.;Lim,H.S.;Ng,S.C.;Meng,H. K.; Tran, T. T.;Lu,X.,Hypersonic Vibrations of Ag@SiO2(Cubic Core)-Shell Nanospheres.Acs Nano,2010,4(12):7692.

    [2]Kang,J.;Li,Y.;Chen,Y.;Wang,A.;Yue,B.;Qu,Y.;Zhao,Y.,Core-shell Ag@SiO{sub 2} nanoparticles of different silica shell thicknesses:Preparation and their effects on photoluminescence of lanthanide complexes.Materials Research Bulletin,2015,71(09):116-121.

    [3]Li,Z.;Jia,L.;Li,Y.; He,T.;Li,X.M.,Ammonia-free preparation of Ag@SiO2 core/shell nanoparticles.Applied Surface Science, 2015(345):122-126.

    作者簡介:閆培培(1992-),女,碩士,研究方向:雜化材料。

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