改進(jìn)的水熱法在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中的應(yīng)用

王娟 羅旋

摘 要：水熱法在無(wú)機(jī)非金屬材料的制備過(guò)程中有著十分廣泛的應(yīng)用，由于種類(lèi)繁多，在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)于不同溶劑的作用也是不同的，在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中，將改進(jìn)的水熱法所蘊(yùn)含的優(yōu)勢(shì)充分的體現(xiàn)出來(lái)，能有效提升材料制備的效率。在目前相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展?fàn)顩r來(lái)看，改進(jìn)的熱水法在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中的應(yīng)用取得良好效果。本文主要分舉例析了改進(jìn)的熱水法在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：改進(jìn)的熱水法；無(wú)機(jī)非金屬材料；應(yīng)用；問(wèn)題

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.11.043

在密封的壓力容器中，以粉體經(jīng)溶解和再結(jié)晶、水作為溶劑制備材料的方法稱(chēng)之為水熱法。通過(guò)水熱法制備需要高溫煅燒處理的物質(zhì)，如陶瓷粉體毋，避免了晶粒在煅燒過(guò)程中長(zhǎng)大、形成缺陷和引入雜質(zhì)，因此所制得的粉體具有較高的燒結(jié)活性，將一定形式的前驅(qū)物放置在高壓釜水溶液中，在高溫、高壓條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)，再經(jīng)分離、洗滌、干燥等后處理的制粉方法。高效率低成本獲取優(yōu)質(zhì)無(wú)機(jī)材料的水熱技術(shù)，仍然是當(dāng)今學(xué)者研究的重點(diǎn)對(duì)象[1]。改進(jìn)的水熱法在反應(yīng)介質(zhì)、加熱方式等方面進(jìn)行改良，取得了新的突破，不僅能夠合成新的物相，而且還可以降低水熱法的溫度和壓力。本文舉例說(shuō)明了改進(jìn)的熱水法在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中的應(yīng)用，同時(shí)也說(shuō)明了其發(fā)展前景和面臨的主要問(wèn)題。

1 改進(jìn)的水熱法相關(guān)概述

最初，水熱法主要是合成水晶。水熱法已被廣泛地用于材料制備、化學(xué)反應(yīng)和處理，并成為十分活躍的研究領(lǐng)域。水熱技術(shù)在合成晶體方面，知名度越來(lái)越高，基于社會(huì)不斷發(fā)展的需要，改進(jìn)的熱水法在更多領(lǐng)域內(nèi)都得到了有效的利用，提高了利用效率[2]。將其定義概括為：水熱過(guò)程是指在高溫、高壓下在水、水溶液或蒸汽等流體中所進(jìn)行的有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的總稱(chēng)。改進(jìn)水熱法的產(chǎn)生主要有以下幾個(gè)方面：（1）主要采用微波加熱，逐漸淘汰了傳統(tǒng)的加熱方式。（2）不同水熱法能夠一起使用，一起反應(yīng)，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，提高了反應(yīng)效率。相比改進(jìn)之前的水熱法，其節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間、降低了能源的消耗、對(duì)于溫度沒(méi)有過(guò)高的要求、反應(yīng)速度也大大增加。相對(duì)于其他粉體制備方法，水熱法制得的粉體有很多優(yōu)點(diǎn)：晶粒發(fā)育完整、粒度小且分布均勻、顆粒團(tuán)聚較輕、易得到合適的化學(xué)計(jì)量物和晶形等[3]。

2 改進(jìn)的熱水法在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中的應(yīng)用

首先是微波水熱法：在研制無(wú)機(jī)非金屬材料的時(shí)候采用微波水熱法，確保了水分粒子產(chǎn)生作用力，使其遷移或旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生的偶極轉(zhuǎn)向極化，使溫度不斷增加，進(jìn)而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[4]。微波加熱法實(shí)現(xiàn)了分子水平上的攪拌，使加熱更加均勻、物質(zhì)升溫迅速，更好的提高能源利用率。例如：納米沸石的合成通常以水熱法為主，此外尚有模板法、氣固相法和微波加熱法等不同方法合成的范例[5]。結(jié)果表明，微波水熱法使單壁碳納米管具有更好的分散性和穩(wěn)定性。以乙酸鋅和六次甲基四胺（HMT）為前驅(qū)體制成水溶液（n（乙酸 鋅）∶n（HMT）=1∶5），將紙質(zhì)文物浸泡后放入微波爐低火加熱.通過(guò)對(duì)處理前后紙樣的外觀、抗張強(qiáng)度等性能檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)外觀更加優(yōu)美，規(guī)整性好，抗張強(qiáng)度更強(qiáng)；采用微波水熱法制備了優(yōu)質(zhì)堿式硫酸鎂晶須，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用變頻微波加熱的方法，使獲得的優(yōu)質(zhì)堿式硫酸鎂晶須晶形好、分散性好，晶體表面光滑。

其次是水熱沉淀法：隨著水熱過(guò)程時(shí)間的推移，應(yīng)用沉淀原理獲取沉淀劑，并且將該過(guò)程中產(chǎn)生的金屬氧化物加以提取。例如：在研制化合物ZrO2 的時(shí)候，在反應(yīng)過(guò)程中加入適量的尿素，可以使反應(yīng)體系速率得到提升，保證了最終產(chǎn)物的純度[6]。尿素隨著反應(yīng)過(guò)程中溫度的不斷升高，被分解為氨氣和二氧化碳等物質(zhì)，氨氣可以調(diào)節(jié)PH值，二氧化碳作為緩沖劑的構(gòu)成部分對(duì)于堿溶液中不易溶解的沉淀物起到穩(wěn)定作用，由此產(chǎn)生了優(yōu)質(zhì)的粉體：顆粒大小均勻，在實(shí)際生產(chǎn)中得到良好利用。

3 改進(jìn)的熱水法的發(fā)展前景和存在問(wèn)題

現(xiàn)階段，非金屬無(wú)機(jī)材料的應(yīng)用已經(jīng)滲透到人類(lèi)生產(chǎn)中的各個(gè)方面，早期，國(guó)外一些先進(jìn)學(xué)者對(duì)水熱法制備非金屬無(wú)機(jī)材料有所研究，我國(guó)雖然對(duì)于水熱法制定無(wú)機(jī)材料的相關(guān)研究起步較晚，與發(fā)到國(guó)家有所差距，但研究前景依然廣闊。另外，雖然水熱法在非金屬無(wú)機(jī)材料制備中占據(jù)重要地位，但是仍然存在較多問(wèn)題：一方面，水熱法一般只能制備氧化物粉體，關(guān)于晶核形成過(guò)程缺乏科學(xué)的研究，對(duì)于晶體生長(zhǎng)過(guò)程影響因素的控制等很多方面缺乏經(jīng)驗(yàn)；另一方面，水熱法需要高溫高壓步驟，使其對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的依賴(lài)性比較強(qiáng)，這也影響和阻礙了水熱法的發(fā)展。

綜上所述，改進(jìn)的水熱技術(shù)成本低、效率高、能耗少，并且突破了無(wú)機(jī)材料傳統(tǒng)水熱技術(shù)的研制模式，有很大的創(chuàng)新，實(shí)用性更好。在研制上，要不斷采用新的工藝和技術(shù)，盡可能完善該項(xiàng)技術(shù)自身存在的缺陷，使改進(jìn)的熱水法在無(wú)機(jī)非金屬材料制備中的應(yīng)用更加廣泛。

參考文獻(xiàn)：

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[6]楊術(shù)莉，邱琳琳，杜平凡.水熱法制備TiO2致密層及其在鈣鈦礦太陽(yáng)電池中的應(yīng)用[J].浙江理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2017，37（04）：475-479.

作者簡(jiǎn)介：王娟（1983-），女，福建人，本科，助教，研究方向：無(wú)機(jī)非金屬材料。