超微粉碎對(duì)山藥全粉品質(zhì)的影響

聶梅梅　肖亞冬　李大婧　張培通　馮蕾　張鐘元　劉春泉　宋江峰　劉春菊　武敬楠　江寧

摘要：為了明確超微粉碎工藝對(duì)山藥粉品質(zhì)的影響，選用以真空冷凍干燥后的山藥作為主要原料，以普通粉碎的原料粉為對(duì)照，采用振動(dòng)式超微粉碎機(jī)對(duì)山藥進(jìn)行超微粉碎，研究不同超微粉碎時(shí)間對(duì)山藥超微全粉的各項(xiàng)理化和營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，超微粉碎顯著降低山藥粉的粒徑，超微粉碎5 min即可達(dá)到超微粉的要求，此時(shí)粒徑為14.26 μm;山藥粉的色澤改善，隨超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，溶解性指數(shù)和持水力呈上升趨勢(shì)，吸濕性降低，山藥粉中多糖溶出率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。超微粉碎5 min，多糖溶出率較高，達(dá)到9.52%。綜合分析，超微粉碎5 min時(shí)，獲得的山藥粉品質(zhì)較佳，適宜在山藥深加工中推廣應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：山藥粉;超微粉碎;品質(zhì);多糖;理化指標(biāo)

中圖分類號(hào)：TS255.3?? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)：1002-1302（2020）19-0230-04

收稿日期：2020-07-10

基金項(xiàng)目：國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（編號(hào)：2017YFD0400901）

作者簡(jiǎn)介：聶梅梅（1993—），女，山東德州人，碩士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏研究。E-mail：1148309350@qq.com。

通信作者：李大婧，博士，研究員，主要從事農(nóng)產(chǎn)品加工與綜合利用研究。E-mail：lidajing@163.com。

山藥（Dioscorea oppositifolia L.） 是薯蕷科薯蕷屬植物，含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素、微量元素和黏多糖等，也是我國(guó)傳統(tǒng)的藥食同源物[1-2]。山藥主要的活性成分是多糖，具有較好的免疫調(diào)節(jié)作用，大量研究結(jié)果表明，山藥在抗氧化、抗衰老方面具有很好的效果[3-4]。但因其收獲季節(jié)集中，新鮮山藥含水量高、常溫下不耐貯存，易褐變腐爛，使保存和運(yùn)輸都很困難，直接影響其食用性，極大地限制了山藥在食品中的應(yīng)用。

對(duì)新鮮果蔬進(jìn)行干燥制粉，是近幾年來(lái)果蔬加工的新趨勢(shì)。果蔬全粉不僅營(yíng)養(yǎng)豐富、貯藏穩(wěn)定性好、運(yùn)輸成本低，而且實(shí)現(xiàn)了原料的高效利用，并可滿足特殊消費(fèi)人群的需要，是提高產(chǎn)品附加值的重要途徑之一[5]。超微粉碎作為一種新型的食品加工改性方法，指通過(guò)物理的剪切擠壓等技術(shù)來(lái)克服被粉碎物料內(nèi)部的凝聚力，從而達(dá)到使物料粒徑極大程度減小的目的，將物料粒徑粉碎至10～25 μm，由于粉碎細(xì)度遠(yuǎn)超普通粉碎方式，得到的粉體比表面積大，表面活性強(qiáng)，且會(huì)出現(xiàn)普通粉體所不具備的特殊功能，因此被廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域中[6]。超微粉碎可以粉碎常溫下難以粉碎的物料，如葡萄籽和食用菌等，粉碎后的粉體，粒度更加微小和均勻，溶解性能改善，營(yíng)養(yǎng)成分溶出率增加，易于人體吸收[7-8]。最新研究表明，超微粉碎后蕎麥粉的理化性質(zhì)與降糖及抗氧化功能特性顯著提升[9]。然而對(duì)超微粉碎山藥粉的研究較少。劉亞南研究5種不同干燥方式對(duì)懷山藥進(jìn)行干燥制粉，篩選了懷山藥粉的最佳干燥方式為噴霧干燥[10]。張雪等研究了超微粉碎對(duì)懷山藥粉的影響，然而得出最佳粉碎時(shí)間為3 h，能耗較高[11]。尋求一種加工能耗低、品質(zhì)好的山藥粉，對(duì)于提高山藥深加工水平及其附加值具有重要意義。

為了改善山藥粉的理化特性，提高其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，本研究結(jié)合前期的試驗(yàn)結(jié)果，以真空冷凍干燥后的山藥為原料制備粗粉，采用超微粉碎機(jī)進(jìn)行不同時(shí)間的超微粉碎，研究超微粉碎過(guò)程對(duì)山藥超微全粉品質(zhì)的影響，以期為超微粉碎在山藥加工產(chǎn)業(yè)的實(shí)際應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試山藥品種為懷山藥，產(chǎn)地為河南焦作，購(gòu)于南京市孝陵衛(wèi)集貿(mào)中心。試驗(yàn)于2020年5—7月在江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。

1.2 主要試劑與儀器

1.2.1 主要試劑 濃硫酸、磷酸、無(wú)水乙醚、無(wú)水乙醇、葡萄糖、苯酚等為分析純?cè)噭?，?gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2.2 儀器與設(shè)備 FD-1A-50型冷凍干燥機(jī)，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;BS224S電子分析天平，北京賽多利斯科學(xué)儀器公司;XDW-6A振動(dòng)式細(xì)胞級(jí)超微粉碎機(jī)，濟(jì)南達(dá)微機(jī)械有限公司;FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，天津市泰斯特儀器有限公司;DW-86L828 型超低溫保存箱，青島海爾股份有限公司;激光粒度分布儀，英國(guó)馬爾文儀器有限公司;H2050R臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)，長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司;UV-6300紫外分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司;HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋，上海紅星儀器有限公司。

1.3 樣品處理

新鮮山藥清洗去皮切成（3±2） mm的薄片，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0% 檸檬酸加0.1% 抗壞血酸水溶液為護(hù)色劑，按料液比為1 g ∶10 mL在95 ℃水浴鍋中水浴5 min，稱質(zhì)量后待用。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 工藝流程 新鮮山藥→去皮→清洗→切分→預(yù)處理→真空冷凍干燥→山藥片→普通粉碎→超微粉碎→包裝→貯藏。

1.4.2 山藥片的制備 取適量削皮切片后的山藥，經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)行真空冷凍干燥，將山藥干燥至干燥終點(diǎn)（水分含量<5%），裝入自封袋，置于干燥器中備用。

1.4.3 超微粉的制備 將得到的山藥干用多功能粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，每次粉碎時(shí)間10～15 s，過(guò)100目篩，得到山藥粗粉。將山藥粗粉放入超微粉碎機(jī)中進(jìn)行超微粉碎，每次投樣量一定，粉碎時(shí)間分別為1、2、5、10 min，得到4種微粉。

1.5 指標(biāo)測(cè)定

1.5.1 粒徑 利用激光粒度儀測(cè)定山藥超微粉的粒徑[12]。

1.5.2 色澤 采用色差儀“CIE Lab”表色系統(tǒng)測(cè)定山藥超微粉的L*、a*、b*值。其中L*為亮度變量，測(cè)定值越大則表示樣品表面亮度越高。a*為紅色或綠色值，正值表示紅色，負(fù)值表示偏綠色，絕對(duì)值越大則說(shuō)明紅色或綠色越深。b*為黃色或藍(lán)色值，正值表示為黃色，負(fù)值則表示偏藍(lán)色，絕對(duì)值越大說(shuō)明黃色或藍(lán)色越深。

1.5.3 休止角 將一漏斗固定在距離水平面一定距離處，取粉體適量，使其通過(guò)玻璃漏斗自由落在平面上，直到粉堆成的圓錐體的最高點(diǎn)碰觸到漏斗最下端為止，測(cè)量此時(shí)圓錐體直徑D[8]。計(jì)算公式：θ=arctgH/D。其中：H為漏斗底部距離水平面的距離（cm）;D為粉體堆成的圓錐體的直徑（cm）;θ為粉體的休止角（°） 。

1.5.4 復(fù)水性 精確稱取1 g山藥粉置于50 mL離心管中，加入20 mL蒸餾水，25 ℃條件下靜置1 h。然后以 5 000 g 速度離心25 min，去掉上清液所得沉淀物的質(zhì)量即為復(fù)水粉的質(zhì)量。復(fù)水性（R）用以下公式表示：R=（m2-m1）/m1× 100。其中 m1和m2分別為山藥粉復(fù)水前和復(fù)水后的質(zhì)量（g）[13]。

1.5.5 吸濕性 山藥粉吸濕性的測(cè)定參照王萍等的方法[14]。

1.5.6 溶解性指數(shù)（WSI） 稱取質(zhì)量為1.0 g的山藥粉，均勻分散在50 mL水溶液中;將樣品轉(zhuǎn)入離心管，在80 ℃下水浴振蕩30 min;然后800 g下離心15 min，然后置于105 ℃干燥箱中下至恒質(zhì)量，稱質(zhì)量[15]。計(jì)算公式如下：WSI=M1/M0 ×100%。其中：M0為樣品的質(zhì)量（g）;M1為烘干后的樣品質(zhì)量（g）;WSI為粉的溶解性指數(shù)（%）。

1.5.7 持水力 稱取一定量的山藥粉，均勻分散在水溶液中，樣品和水的比例為0.05，將樣品轉(zhuǎn)入離心管，用玻璃棒攪拌均勻，置于60 ℃恒溫水浴鍋中水浴30 min，然后取出在冷水中冷卻。樣品在500 g下離心20 min，去除上清液，稱取離心管和樣品的總質(zhì)量[15]。計(jì)算公式如下：

WHC=m1m2-m。

式中：m為離心試管的質(zhì)量（g）;m1為樣品的質(zhì)量（g）;m2為離心后離心管和樣品的總質(zhì)量（g）;WHC為粉的持水力（g/g）。

1.5.8 山藥多糖溶出率測(cè)定 本試驗(yàn)采用苯酚-硫酸法測(cè)定山藥粉中的多糖[16]。準(zhǔn)確稱取0.25 g葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品，置于250 mL容量瓶中定容，搖勻，得到0.1 mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于試管中，分別加蒸餾水至2 mL。加入5%苯酚溶液1.0 mL，迅速滴加5.0 mL濃硫酸搖勻，后置于水浴鍋中沸水浴15 min，冷卻后在490 nm下測(cè)量吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。按上述步驟處理樣品后，經(jīng)顯色后，于490 nm 下測(cè)定吸光值，計(jì)算得出山藥粉多糖的溶出率。多糖溶出率計(jì)算公式=CD/m×100%。其中：C為葡萄糖的濃度（mg/mL），D為稀釋倍數(shù)，m為干物質(zhì)質(zhì)量（mg）。

1.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

所有試驗(yàn)重復(fù)3次。各試驗(yàn)結(jié)果以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示。應(yīng)用SAS軟件進(jìn)行單因素方差分析及組間差異的Duncans多重比較，應(yīng)用Origin 9.0、Excel作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 超微粉碎對(duì)山藥粉色澤的影響

色澤是影響干制品的重要品質(zhì)指標(biāo)之一，不同超微粉碎時(shí)間對(duì)山藥粉色澤的影響結(jié)果見(jiàn)表1。超微粉碎后，山藥粉亮度顯著增加（P<0.05）。隨著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，山藥粉亮度呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，超微粉碎5 min和10 min之間沒(méi)有顯著性差異，可能是因?yàn)殡S著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，山藥粉受熱，其中的易氧化物質(zhì)發(fā)生氧化，亮度增加緩慢。a*表示粉體的紅綠度，數(shù)值越大粉體越紅;山藥粉隨著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)紅度呈先增大后減小的趨勢(shì)。b*表示粉體黃藍(lán)度，數(shù)值越大粉體越黃。超微粉碎顯著增加粗粉的黃度值，且隨著超微粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)黃度呈增加趨勢(shì)。超微粉碎5 min時(shí)山藥色度均較好。

2.2 超微粉碎對(duì)山藥粉物理特性的影響

不同超微粉碎時(shí)間對(duì)山藥粉物理特性的影響見(jiàn)表2。結(jié)果顯示，超微粉碎顯著降低山藥粉的粒徑（P<0.05）。此外，粉碎后的超微山藥粉粒度分布更加均勻。隨著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，山藥粉的粒徑呈下降趨勢(shì)，其中超微粉碎5 min和10 min之間沒(méi)有顯著性差異。超微粉碎5 min時(shí)，粒徑達(dá)到14.26 μm，已達(dá)到超微粉的粒徑要求（超微粉粒徑要求為10～25 μm），而張雪等采用低溫球磨機(jī)發(fā)現(xiàn)超微粉碎3 h后懷山藥粉才達(dá)到超微粉的要求[11]。因此本試驗(yàn)中采用的振動(dòng)式超微粉碎機(jī)在減少能耗的同時(shí)，能獲得粒徑較小且分布均勻的山藥粉。

粉體的休止角是反映粉體流動(dòng)性大小的重要指標(biāo)，休止角越小，粉體的流動(dòng)性越好。本試驗(yàn)結(jié)果顯示，不同超微粉碎時(shí)間對(duì)山藥粉休止角有顯著性差異。山藥粉的休止角表現(xiàn)為先增加后減小的趨勢(shì)。其中超微粉碎2 min山藥粉休止角達(dá)到最大值，超微粉碎5 min山藥粉休止角較小，與超微粉碎10 min沒(méi)有顯著性差異。這是因?yàn)槌⒎鬯槭狗垠w粒徑降低，導(dǎo)致顆粒的表面積增加，進(jìn)而使其顆粒的摩擦力增加，因此粉體的休止角增加。然而隨著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，粉體表面的吸附力小于重力，導(dǎo)致休止角下降[17]。本試驗(yàn)結(jié)果表明超微粉碎5 min，山藥粉流動(dòng)性較好。

超微粉碎顯著降低山藥粉的吸濕性，且隨著粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，山藥粉的吸濕性降低，粉碎時(shí)間5 min時(shí)，山藥粉的吸濕性達(dá)到顯著性差異。粉體的吸濕性越強(qiáng)，越易引起物料結(jié)塊，使物料發(fā)生流動(dòng)性降低、潮解等理化性變化，降低物料的生物穩(wěn)定性，使產(chǎn)品難以被消費(fèi)者所接受。粉體的吸濕性與粉體內(nèi)部多種物質(zhì)有關(guān)，不同的物料經(jīng)超微粉碎后吸濕性存在差異，研究表明超微粉碎對(duì)菠蘿蜜粉的吸濕性沒(méi)有規(guī)律性影響[14]。本試驗(yàn)結(jié)果與周禹含等的研究結(jié)果[18]一致。本試驗(yàn)表明超微粉碎得到的粉體比普通粉碎的粉吸濕性小，超微粉碎5 min得到山藥粉的吸濕性較低，超微粉碎更有利于山藥粉的保存。

超微粉碎增加山藥粉的溶解性指數(shù)和持水力，且隨著粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，山藥粉的溶解性指數(shù)和持水力增加。其中，超微粉碎5 min，山藥粉的溶解性指數(shù)和持水力達(dá)到顯著性差異。經(jīng)超微粉碎后，山藥粉粒徑降低，導(dǎo)致顆粒比表面積增加，因此分散性和溶解性增加[19]。而超微5、10 min之間沒(méi)有顯著差異，這是因?yàn)殡S著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，粉體顆粒的粒徑?jīng)]有顯著性差異，導(dǎo)致粉體的溶解性指數(shù)和持水力變化較小。因此超微粉碎5 min得到的山藥粉溶解性較佳。

復(fù)水性是影響物料品質(zhì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。表2結(jié)果顯示，短時(shí)間超微粉碎對(duì)山藥粉的復(fù)水性沒(méi)有顯著影響，超微粉碎10 min，山藥粉的復(fù)水性顯著降低。這是因?yàn)殡S著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，粉體粒徑降低且分布均勻，粉體的粒徑越大[12]，復(fù)水性越大，顆粒間隙減小，并且山藥中多糖含量高，置于水中黏結(jié)在一起，阻礙了水向山藥粉內(nèi)部滲透，導(dǎo)致復(fù)水性差。

2.3 超微粉碎對(duì)山藥粉多糖溶出率的影響

山藥中含有豐富的多糖，對(duì)調(diào)節(jié)人體免疫力具有重要作用。不同超微粉碎時(shí)間對(duì)山藥粉多糖溶出率的影響如圖1所示。根據(jù)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線（y=11.440 4x+0.000 1，r2=0.999 5）計(jì)算得到山藥粉中多糖含量。超微粉碎顯著提高山藥粉中多糖的溶出率，且隨著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，多糖溶出率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，超微粉碎5 min時(shí)，多糖溶出率達(dá)到9.52%。超微粉碎降低山藥粉的粒徑，導(dǎo)致山藥細(xì)胞破裂，有利于多糖溶出。此外，顆粒粒徑降低，導(dǎo)致顆粒與水溶液接觸面積增大，更易于多糖溶出。本試驗(yàn)獲得的山藥超微粉粒徑值比張雪等的[11]小，因此多糖溶出率比張雪等得到的值[11]高。超微粉碎5 min 后多糖溶出率增加緩慢，因此，考慮到能耗，選用超微粉碎5 min較適宜。此外，關(guān)于超微粉碎后山藥粉的其他性質(zhì)，如抗氧化活性及體外消化特性等值得進(jìn)一步研究，這將對(duì)拓寬山藥在食品中應(yīng)用具有重要意義。

3 結(jié)論

試驗(yàn)采用振動(dòng)式超微粉碎技術(shù)制備超微山藥粉，研究了不同超微粉碎時(shí)間對(duì)山藥粉品質(zhì)的影響。超微粉碎顯著增加山藥粉的亮度，顯著降低山藥粉的粒徑，超微粉碎5 min時(shí)，粒徑為14.26 μm，此時(shí)山藥粉的流動(dòng)性、溶解性較好，吸濕性降低，更有利于山藥粉的保存。此外，隨著超微粉碎時(shí)間延長(zhǎng)，山藥粉多糖溶出率升高。

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