高效液相色譜法測(cè)定甲巰咪唑片的含量研究

趙馮

（徐州市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)中心 江蘇 徐州 221000）

甲巰咪唑片臨床上用于治療甲狀腺功能亢進(jìn)，目前《中國(guó)藥典》使用酸堿中和滴定法對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定，這種檢測(cè)方法準(zhǔn)確度低，誤差大，沒(méi)有較強(qiáng)的專屬性。本文主要探討的方法是高效液相色譜法，這種方法具有較強(qiáng)的專屬性、靈敏度、重現(xiàn)性。

1.儀器和試藥

電子天平XS205DU（METTLER公司），甲巰咪唑?qū)φ掌罚ㄖ袊?guó)食品藥品檢定研究院），樣品均是市場(chǎng)銷售品。

2.方法和結(jié)果

1.1 色譜條件

流動(dòng)相溶液是0.02mol/LKH2PO4（用H3PO4pH值調(diào)到3.2）-甲醇（87：13）；色譜柱為Kromasil C185μm，150mm×4.6mm,檢測(cè)波長(zhǎng)是254nm，流速1mL/min，進(jìn)樣量10μL。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

精密稱取25mg甲巰咪唑?qū)φ掌?，置?00mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。精密量取1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，12.0mL，分別置于50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后，在按照上述色譜條件完成進(jìn)樣，并記錄色譜圖，將濃度作為橫坐標(biāo)，峰面積作為縱坐標(biāo)建立線性回歸方程，方程式A=44.53+4657.5C，r=1.0000（n=6）。5～60μg/mL甲巰咪唑濃度范圍中和峰面積存在很好的線性關(guān)系。

1.3 供試品制備溶液

將樣品研細(xì)，精密稱取細(xì)粉相當(dāng)于甲巰咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水適量，振搖30分鐘使溶解，稀釋至刻度，過(guò)濾，取濾液作為溶液供試品。按上述色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖。根據(jù)處方選擇合適比例的輔料，制作空白樣品，按相同方法制備空白品溶液，并進(jìn)樣，在與對(duì)照品峰相同位置處沒(méi)有色譜峰出現(xiàn)（見(jiàn)圖1）。

圖1 高效液相色譜圖

1.4 精密度試驗(yàn)

選擇對(duì)照品溶液25μg/mL濃度連續(xù)進(jìn)行5次進(jìn)樣，進(jìn)樣量10μL。檢測(cè)結(jié)果RSD=0.46%（n=5），精密度良好。

1.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

選擇對(duì)照品25μg/mL濃度溶液，分別選擇0,2,4,12,24h的進(jìn)樣，RSD=0.87%（n=5），穩(wěn)定性良好。

1.6 重現(xiàn)性試驗(yàn)

選擇相同批次樣品，按上述色譜條件以外標(biāo)法測(cè)定其含量，連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)得含量的RSD=0.53%。

1.7 回收率試驗(yàn)

分別取相同濃度的樣品供9份，加樣回收法，高中低三種濃度加入甲巰咪唑?qū)φ掌?，根?jù)上述檢測(cè)方法，對(duì)回收率進(jìn)行計(jì)算，相關(guān)結(jié)果，見(jiàn)表1。

表1 比較回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=9）

1.8 樣品含量測(cè)定

取三份不同廠家的樣品，將樣品研細(xì)，精密稱取細(xì)粉相當(dāng)于甲巰咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水適量，振搖30分鐘使溶解，稀釋至刻度，過(guò)濾，取濾液作為溶液供試品。取甲巰咪唑?qū)φ掌?，加水溶解并稀釋?5μg/mL的溶液。分別取對(duì)照品、樣品溶液各10μL，進(jìn)樣測(cè)定，外標(biāo)法計(jì)算含量，結(jié)果與藥典方法比較，詳細(xì)見(jiàn)表2。

表2 對(duì)比樣品含量測(cè)定的結(jié)果

3.結(jié)論和討論

3.1 選擇高效液相色譜法進(jìn)行甲巰咪唑片含量測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果比較準(zhǔn)確，具有很強(qiáng)的專屬性，同時(shí)重現(xiàn)性也比較好。

3.2 在色譜條件的選擇中，開始使用流動(dòng)相是水和甲醇，但是因?yàn)樯V峰峰形不是很好，時(shí)間保留比較長(zhǎng)，這里使用溶液0.02mol/LKH2PO4--甲醇（87：13）作為流動(dòng)相后，色譜峰峰形表現(xiàn)比較好，塔板理論數(shù)比較高。

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