FeCoB非晶粉末吸波性能研究*

鄭 豪， 孫懷君,2， 方允樟

(1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院,浙江 金華 321004;2.浙江農(nóng)林大學(xué) 暨陽(yáng)學(xué)院，浙江 諸暨 311800)

隨著電子技術(shù)的高速發(fā)展和電子設(shè)備的爆發(fā)式增長(zhǎng)，電磁污染已經(jīng)引起人們的高度關(guān)注，其作為一種新型的環(huán)境污染，對(duì)通信、國(guó)防及人體健康都會(huì)帶來(lái)巨大的威脅和危害[1-3]，已經(jīng)成為繼大氣污染、水污染和噪聲污染之后的第四大污染.為緩解電磁污染問(wèn)題，相應(yīng)的吸波材料已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用到軍事和民用領(lǐng)域中，如戰(zhàn)斗機(jī)隱身技術(shù)和手機(jī)射頻屏蔽技術(shù)等[4-7].故研制具有優(yōu)異吸波性能的吸波材料具有深遠(yuǎn)意義.

磁性金屬微粉由于其具有高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度和高磁導(dǎo)率等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于吸波材料研究領(lǐng)域[8-9].Xiong等[10]制備了NdFeB金屬微粉，其最大反射損耗值RL達(dá)到-44.4 dB.Zhao等[11]采用橫向磁場(chǎng)處理不含貴金屬Nd的FeNi金屬微粉，使最大反射損耗值RL達(dá)到-30.0 dB.2016年，Xu等[8]通過(guò)改變顆粒形貌，制備得到片狀FeSiAl金屬微粉，其最大反射損耗值RL達(dá)到-35.9 dB；后又與MnO2復(fù)合，使最大反射損耗值增大到-41.8 dB.其中磁性金屬微粉存在的介電常數(shù)較大、不易實(shí)現(xiàn)良好的阻抗匹配等不足開始被關(guān)注.

非晶態(tài)材料呈現(xiàn)長(zhǎng)程無(wú)序、短程有序的獨(dú)特結(jié)構(gòu)特征，使其具有高阻態(tài)特性和多懸掛鍵特性[12-13].非晶態(tài)材料中，F(xiàn)e基非晶材料兼具以上兩特性的同時(shí),依舊具有高飽和磁化強(qiáng)度和高磁導(dǎo)率等特性,其高阻態(tài)特性可使材料更易實(shí)現(xiàn)良好的阻抗匹配；表面多懸掛鍵特性可以提升材料的界面極化，從而增強(qiáng)介電損耗性能；二者均有助于獲得優(yōu)異的吸波性能[14-15].性能優(yōu)異的吸波材料可應(yīng)用于戰(zhàn)斗機(jī)的隱身技術(shù)、醫(yī)療設(shè)備電磁防護(hù)和微波暗室建造等領(lǐng)域.筆者選取FeCoB非晶粉末作為吸波劑制備吸波材料，并研究其吸波性能,這對(duì)現(xiàn)實(shí)具有積極意義.

1 實(shí)驗(yàn)方法

將純度分別為99.95%，99.99%，99.90%的Fe，Co和B，按合金組分Fe65Co20B15進(jìn)行配料，并將其裝載到石英玻璃管中.在3.5×10-3Pa的真空條件下，通入0.05 MPa氬氣作保護(hù)氣，采用高頻感應(yīng)熔煉爐熔煉母合金.為確保各元素熔煉均勻，對(duì)母合金熔煉作如下均勻化處理：熔煉次數(shù)達(dá)3次，每次持續(xù)20 min.熔煉均勻后，澆鑄入銅模中，制備得到直徑為60 mm、厚度為2 mm的母合金鑄錠.非晶薄帶制備所需的母合金材料，均由此澆鑄制得的鑄錠破碎而來(lái)，以確保其能順利裝載到薄帶制備儀器的玻璃管中.通過(guò)單輥快淬法制備非晶薄帶，制備工藝參數(shù)如下：銅輥外側(cè)線速度為20 m/s，棍嘴間距0.3 mm，氬氣分壓20 kPa.制備得到的非晶薄帶利用刻度尺和千分尺測(cè)量得薄帶寬1 mm，厚27 μm.

將制備得到的非晶薄帶與不銹鋼磨球按照60∶1的質(zhì)量球料比共同裝載入球磨罐中，其大中小磨球個(gè)數(shù)成一定比例.球磨罐封裝完畢后，用機(jī)械泵進(jìn)行初真空處理，以減少罐內(nèi)空氣，再通入氬氣作保護(hù)氣，使球磨過(guò)程在氬氣環(huán)境下進(jìn)行，起防止氧化的作用.利用G0R75型行星球磨機(jī)，在300 r/min的實(shí)驗(yàn)條件下，按交替運(yùn)行模式運(yùn)行4 min，以1 min的時(shí)間間隔交替運(yùn)行球磨，運(yùn)行總時(shí)間為24 h.球磨后利用500目篩網(wǎng)收集粉末.粉末晶格結(jié)構(gòu)通過(guò)D8型X射線粉末衍射儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行表征，表面形貌通過(guò)S-4800型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行表征，磁滯回線通過(guò)TD8220型軟磁直流測(cè)試系統(tǒng)測(cè)量表征，電磁參數(shù)通過(guò)N5230型網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀(VNA)測(cè)量表征.電磁參數(shù)測(cè)量簡(jiǎn)略步驟如下：按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱量FeCoB非晶粉末，然后在60 ℃條件下融化0.2 g石蠟，將二者均勻混合，制備出非晶粉末復(fù)合材料.復(fù)合材料樣品通過(guò)模壓法制成內(nèi)徑3 mm，外徑7 mm，高3.5 mm的同軸樣品.利用N5230型網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀測(cè)量同軸樣品在2～18 GHz頻率內(nèi)的電磁參數(shù).

2 結(jié)果與討論

圖1～圖3分別是FeCoB合金粉末和薄帶的XRD圖譜，F(xiàn)eCoB合金薄帶不同升溫速度的差示掃描量熱法(DSC)曲線，以及FeCoB合金粉末的TEM圖和電子選區(qū)衍射圖.由圖1可知，圖中均未出現(xiàn)尖銳的衍射峰，僅有1個(gè)寬的彌散峰；圖2的DSC曲線中有2個(gè)放熱晶化峰(Tx1和Tx2為晶化溫度)；圖3的TEM 圖中未出現(xiàn)晶相，選區(qū)電子衍射呈現(xiàn)典型的非晶衍射暈.綜上所述，可明確合金材料確實(shí)為非晶態(tài)材料.圖4是非晶粉末的SEM圖和用顯微鏡法測(cè)量樣品顆粒大小的粒徑分布統(tǒng)計(jì)圖.由圖4可知,粉末的粒徑集中分布在十幾μm范圍內(nèi)，其平均值約為11.8 μm.

通過(guò)TD8220型軟磁直流測(cè)試系統(tǒng)測(cè)量得到非晶薄帶的靜態(tài)磁滯回線，結(jié)果見5.由圖5可知，F(xiàn)eCoB非晶粉末的磁滯回線呈現(xiàn)為典型的S形.其中矯頑力Hc=70.05 A/m，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs高達(dá)1.33 T，表明FeCoB非晶材料為軟磁材料.

圖1 FeCoB合金粉末和薄帶的XRD圖譜

圖2 FeCoB合金薄帶不同升溫速率DSC曲線

圖3 FeCoB合金粉末的TEM圖和選區(qū)電子衍射圖

圖4 FeCoB非晶粉末SEM圖和粒徑分布圖

圖5 FeCoB非晶薄帶磁滯回線圖

由VNA測(cè)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為50%，60%，70%和80%的復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)(εr=ε′-jε″)和復(fù)磁導(dǎo)率(μr=μ′-jμ″).其中ε′和μ′是復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部，ε″和μ″是復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率的虛部，結(jié)果如圖6所示.其中實(shí)部代表材料對(duì)電磁波的儲(chǔ)能能力，虛部代表?yè)p耗能力[8].由圖6可知，F(xiàn)eCoB質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化對(duì)樣品的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率有較大影響.隨著FeCoB質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，ε′和ε″值在2～18 GHz頻率內(nèi)均有相應(yīng)的增大.由圖6(a),6(b)可知，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)由50%增加到80%時(shí)，ε′由4.96增大到28.49,ε″由0.14增大到32.11.復(fù)介電常數(shù)的增大可能是由于隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加使FeCoB微粒間間距減小，且微粒間的石蠟減少，使其對(duì)電子的散射阻礙作用減弱，復(fù)合材料的電導(dǎo)率增加，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)容易形成，從而增大了復(fù)介電常數(shù)[16].

由圖6(c),6(d)可知，μ′和μ″值的變化與復(fù)介電常相似，總體上隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大.質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%和60%時(shí)，μ′值變化不顯著，但μ″值相應(yīng)增大，且在2～8 GHz內(nèi)有1個(gè)寬的自然共振峰[17].質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%和80%時(shí)，μ′值增大到1.63和1.92；μ″值增大到0.61和0.74.復(fù)磁導(dǎo)率增大的原因可能是大質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí),磁性材料在復(fù)合材料內(nèi)比重增加，且同時(shí)伴隨著粉末間距的減小，微粒間電磁耦合作用加強(qiáng)，從而增大了復(fù)磁導(dǎo)率[18].

(a)復(fù)介電常數(shù)實(shí)部

(b)復(fù)介電常數(shù)虛部

(c)復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部

(d)復(fù)磁導(dǎo)率虛部

圖6 不同F(xiàn)eCoB非晶粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部、虛部及復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部、虛部隨頻率的變化關(guān)系

磁損耗角正切(tanδm=μ″/μ′)和介電損耗角正切(tanδε=ε″/ε′)[19]可分別表征材料的磁損耗和介電損耗的大小.為明確何種損耗在FeCoB材料中起主導(dǎo)作用，磁損耗角正切和介電損耗角正切值隨頻率的變化關(guān)系如圖7所示.當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于80%時(shí)，磁損耗角正切值均大于介電損耗角正切值，可見當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～70%時(shí)，F(xiàn)eCoB材料以磁損耗為主.在GHz頻率量級(jí)范圍內(nèi)的磁損耗又以渦流損耗和自然共振為主.其中渦流損耗可用下式表示：

μ″(μ′)-2f-1=2πμ0dσ.

(1)

式(1)中:μ″是復(fù)磁導(dǎo)率虛部；μ′是復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部；f是頻率；μ0是真空磁導(dǎo)率；d是樣品厚度；σ是電導(dǎo)率.如果材料的磁損耗僅由渦流損耗提供，那么μ″(μ′)-2f-1值隨頻率變化表現(xiàn)為常數(shù).樣品的μ″(μ′)-2f-1值與頻率變化關(guān)系如圖8所示.由圖8可知，在2～8 GHz頻率范圍內(nèi)，μ″(μ′)-2f-1值有一個(gè)比較明顯的減小情況，可見在該頻段內(nèi)磁損耗主要來(lái)自于自然共振，這與磁導(dǎo)率虛部中出現(xiàn)的自然共振峰相符合[19].

不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)FeCoB非晶粉末的復(fù)合材料及不同涂層厚度時(shí)反射損耗曲線如圖9所示.根據(jù)傳輸線理論，并結(jié)合測(cè)得的電磁參數(shù)和給定的涂層厚度，計(jì)算出在2～18 GHz頻率范圍內(nèi)相應(yīng)的反射損耗RL值,公式如下：

RL(dB)=20log10| (Zin-Z0)/(Zin+Z0)|;

(2)

(3)

(4)

式(2)～式(4)中：Zin為材料的歸一化輸入阻抗；Z0為自由空間的特征阻抗；μr是復(fù)磁導(dǎo)率；εr是復(fù)介電常數(shù)；j是虛數(shù)單位；f是頻率；d是涂層厚度；c是電磁波在自由空間的傳播速度[20].

(a)磁損耗角正切值

(b)介電損耗角正切值

圖7 不同F(xiàn)eCoB非晶粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合材料的磁損耗角正切值和介電損耗角正切值隨頻率的變化關(guān)系

圖8 不同F(xiàn)eCoB非晶粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合材料μ″(μ′)f-2值與頻率的關(guān)系圖

由圖9可知，隨著涂層厚度的增加，反射損耗值先增大后減小，且最大反射損耗峰向低頻方向移動(dòng).這與界面反射模型相符合，如下式所示：

(5)

式(5)中:dm是涂層厚度；fm是最大反射損耗峰對(duì)應(yīng)頻率；c是電磁波在自由空間中的傳播速度；εr是復(fù)介電常數(shù)；μr是復(fù)磁導(dǎo)率[21].

由圖9可知，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，在頻率為13.68 GHz、厚度為2.5 mm 時(shí)，最大反射損耗值為-11.4 dB.仍然保持涂層厚度為2.5 mm，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到60%時(shí)，在頻率為12.40 GHz處有最大反射損耗峰，且值達(dá)到了-50.3 dB，可見吸波性能顯著增強(qiáng)；繼續(xù)增加質(zhì)量分?jǐn)?shù)到70%，在4.72 GHz處，反射損耗值為-19.6 dB，吸波性能有所減弱；進(jìn)一步增加質(zhì)量分?jǐn)?shù)到80%，在10.48 GHz處，反射損耗值僅為-5.4 dB，吸波性能已較弱.由此可知，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%～60%時(shí)，材料的吸波性能增強(qiáng).這可能是因?yàn)閺?fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率的增大，使材料的衰減特性增強(qiáng)引起的.吸波材料的衰減特性可用衰減系數(shù)α表示，公式如下：

(6)

式(6)中:tanδm=μ″/μ′是磁損耗角正切;tanδε=ε″/ε′是電損耗角正切;ε′和ε″分別是復(fù)介電常數(shù)實(shí)部和虛部;μ′和μ″分別是復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部[21].通過(guò)計(jì)算，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為50%，60%，70%和80%時(shí)，衰減常數(shù)α分別為99.72，156.67，178.67和646.43.可見衰減特性的增強(qiáng)能提升材料的吸波性能[20].然而，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%和80%時(shí)，吸波性能并沒有持續(xù)增強(qiáng)，反而減弱，這可能是因?yàn)檫^(guò)大的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率使材料的阻抗匹配特性變差導(dǎo)致的.當(dāng)|Zin/Z0|值越接近1時(shí)，材料與自由空間的阻抗匹配特性越好，從自由空間入射的電磁波越能最大限度地進(jìn)入涂層內(nèi)部[22].其中Z0是自由空間的特征阻抗，Zin是材料的歸一化輸入阻抗.通過(guò)計(jì)算，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，60%，70%和80%時(shí)，|Zin/Z0|值分別為1.735 3，1.001 3，0.356 6和0.308 6.由此可知,當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%和80%時(shí)，雖然材料具有很強(qiáng)的衰減特性，但是如果阻抗匹配特性差，那么電磁波在界面會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈發(fā)射，因而,進(jìn)入材料內(nèi)部的電磁波將十分有限，從而將大大減弱材料的吸波性能.因此,優(yōu)異的吸波材料必須同時(shí)兼具優(yōu)異的阻抗匹配特性和衰減特性才能具有優(yōu)異的吸波性能.

圖9 不同F(xiàn)eCoB非晶粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)復(fù)合材料的不同涂層厚度的反射損耗曲線

由圖9(c),9(d)可知，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，在頻率為4.72 GHz處，最大反射損耗值達(dá)RL到-42.5 dB，但涂層厚度為4.0 mm，屬于涂層厚度偏厚的吸波材料；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%時(shí)，雖然涂層厚度為1.5 mm，但在10.48 GHz處最大反射損耗值RL僅為-6.1 dB，吸波性能較弱.此外，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，最大反射損耗中吸波性能優(yōu)于-10 dB(吸收率達(dá)到90%以上)的頻帶寬度達(dá)到5.92 GHz，而當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時(shí)，材料的頻帶寬度僅為2.08 GHz.強(qiáng)的吸波特性在戰(zhàn)斗機(jī)隱身技術(shù)中可以提升其隱身性能，提升戰(zhàn)斗機(jī)生存和突防能力；低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的輕、薄吸波涂層能有效提高戰(zhàn)斗機(jī)的敏捷性；寬的吸波頻帶可以大大提高材料的應(yīng)用范圍，以滿足多領(lǐng)域范圍內(nèi)對(duì)不同頻率電磁波的吸收和屏蔽的應(yīng)用需求.綜上所述，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的FeCoB吸波材料相較于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,70%和80%而言，分別具有吸波性能強(qiáng)、頻帶寬度寬、材料質(zhì)量輕的“薄、寬、輕、強(qiáng)”優(yōu)點(diǎn).

3 結(jié) 論

通過(guò)單輥快淬法和高能球磨工藝，分兩步制備得到組分為Fe65Co20B15的非晶粉末.利用非晶態(tài)材料高阻抗特性和表面多懸掛鍵特性來(lái)提升材料的阻抗匹配特性和衰減特性.當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，最大反射損耗值在涂層厚度僅為2.5 mm時(shí)達(dá)到了-50.3 dB，且具有5.92 GHz(RL<-10 dB)的寬頻特性.相較于50%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)-11.4 dB的吸波性能，有近5倍的提升.并相較于70%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)的厚涂層厚度和80%時(shí)的大涂層密度，60%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的FeCoB吸波材料更符合“薄、寬、輕、強(qiáng)”的要求，是具有良好應(yīng)用前景的優(yōu)異吸波材料.

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