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    積分腔輸出光譜技術(shù)腔鏡反射率標(biāo)定研究

    2018-04-18 08:42:23朱曉輝王廣宇徐博儒
    關(guān)鍵詞:光程譜線腔鏡

    朱曉輝,饒 偉,王廣宇,徐博儒

    0 引言

    激光吸收光譜技術(shù)利用氣體分子對(duì)特定激光光譜的吸收特性,可實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體溫度、濃度、壓強(qiáng)等熱力學(xué)參數(shù)的測(cè)量。由于該技術(shù)具有非侵入測(cè)量、靈敏度高、環(huán)境適應(yīng)強(qiáng)等優(yōu)勢(shì),目前廣泛被應(yīng)用于大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)、燃燒場(chǎng)診斷等領(lǐng)域。對(duì)吸收光譜測(cè)量系統(tǒng)而言,有效地增強(qiáng)光譜信號(hào)的吸收強(qiáng)度是系統(tǒng)設(shè)計(jì)首要問(wèn)題。根據(jù)光譜吸收的基本理論,影響光譜吸收強(qiáng)度的因素主要有分子光譜參數(shù)、環(huán)境參數(shù)和吸收路徑等。但在某些特定的應(yīng)用中,如有限空間內(nèi)的弱吸收分子或衡量氣體的檢測(cè)問(wèn)題,每一個(gè)影響因素的可調(diào)整范圍都非常小,無(wú)法獲得足夠信噪比的吸收信號(hào)。腔增強(qiáng)吸收光譜技術(shù)的出現(xiàn)為這類問(wèn)題提供了很好的解決方案。

    1998年,O’Keef[1]在腔衰蕩光譜技術(shù)[2]基礎(chǔ)上提出了積分腔吸收光譜(ICOS)技術(shù),并在次年將連續(xù)激光[3]用于該項(xiàng)技術(shù),利用50cm的積分腔獲得了與400m光程相接近的CO2吸收光強(qiáng)信號(hào)。2002年J.B.Paul[4]報(bào)道了歸一化靈敏度在可見(jiàn)光和中紅外附近分別達(dá)到和的離軸積分腔,并有效地實(shí)現(xiàn)了濃度為1.78ppmv的CH4氣體和濃度為298ppbv的N2O氣體檢測(cè)。后續(xù)的研究者進(jìn)一步提高了積分腔的靈敏度,并實(shí)現(xiàn)對(duì)水的同位素分子[5]、分子離子[6]等痕量物質(zhì)的檢測(cè)。積分腔吸收光譜技術(shù)使用兩片鍍介質(zhì)膜反射鏡構(gòu)建一個(gè)光學(xué)諧振腔作為吸收池,入射激光進(jìn)入諧振腔之后在內(nèi)部來(lái)回反射,每次反射氣體對(duì)腔內(nèi)激光的吸收光程增大一倍,反射次數(shù)越多譜線吸收增強(qiáng)效果越明顯,積分腔的探測(cè)靈敏度也就越高。腔鏡的反射率對(duì)激光的反射次數(shù)有直接的決定作用。實(shí)際應(yīng)用中,為了獲得較高的探測(cè)靈敏度,往往使用反射率非常高的鍍膜鏡片。當(dāng)反射率很高(~99%)時(shí),其數(shù)值微小的改變都會(huì)引起積分腔探測(cè)靈敏度大范圍的波動(dòng),因此腔鏡的反射率標(biāo)定是整個(gè)積分腔光譜測(cè)量系統(tǒng)重要且優(yōu)先的工作。

    本文針對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)氧氣測(cè)量的需求,設(shè)計(jì)了一套離軸積分腔光譜測(cè)量系統(tǒng),重點(diǎn)開(kāi)展了,進(jìn)行了腔鏡的反射率標(biāo)定研究。通過(guò)使用已知吸收光程的長(zhǎng)光程池作為參考,通過(guò)兩者吸收面積的比值來(lái)確定光學(xué)腔的增益倍數(shù),利用反射率和增益倍數(shù)之間的關(guān)系計(jì)算得到腔鏡反射率,完成標(biāo)定測(cè)量工作。

    1 實(shí)驗(yàn)原理

    由文獻(xiàn)[7]可知,在積分腔吸收光譜技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用中,Berr-Lambert定理可表示為:

    其中R—腔鏡反射率;kv—單位長(zhǎng)度的吸收系數(shù),與被測(cè)氣體的溫度、濃度和壓力有關(guān);d—積分腔的腔長(zhǎng)??梢郧蟪觯?/p>

    絕大部分情況下,腔鏡的單程損耗很小,且鏡面反射率R→1,則上式可以化簡(jiǎn)為:

    由式(3)可知,其有效吸收光程 Leff為[8]:

    式(4)給出了積分腔吸收光譜在已知腔長(zhǎng)和鏡面反射率時(shí),實(shí)際的有效吸收光程計(jì)算方法,從該式可知,腔鏡的反射率直接決定了積分腔的有效吸收光程,當(dāng)反射率接近1時(shí),有效吸收光程可以增大至腔長(zhǎng)的成百上千倍,這可以極大提高積分腔內(nèi)弱吸收或痕量氣體的光譜吸收強(qiáng)度。但從另一方面看,在高反射率條件下反射率微小的誤差又會(huì)引起有效吸收光程幾十倍甚至上百倍的改變,因此在構(gòu)建完積分腔系統(tǒng)之后,必須要對(duì)腔鏡反射率作進(jìn)一步的標(biāo)定。

    為了測(cè)量腔鏡的反射率,我們引入增益系數(shù)G[9]為:

    由Beer-Lambert定律可知,譜線穿過(guò)均勻氣體介質(zhì)后的吸光度αv可表示為:

    其中,L—吸收長(zhǎng)度(cm),P—壓強(qiáng)(atm),T—溫度(K),X組分濃度,S(T)為線強(qiáng)度(cm-2·atm-1),是關(guān)于溫度 T 的函數(shù),φv—線型函數(shù)(cm),其在頻域上的積分是歸一化的,在頻域?qū)Ζ羦積分后得到積分吸光度A,有:

    在環(huán)境中的壓力、溫度、氣體濃度可控的條件下,由上式得到的積分吸光度便能計(jì)算得到吸收光程L,結(jié)合式(5)可以得到腔鏡反射率的表達(dá)式為:

    2 實(shí)驗(yàn)裝置

    由前面分析可知,腔鏡反射率計(jì)算取決于有效吸收光程Leff的獲取,對(duì)于式(7)來(lái)說(shuō),積分吸光度A由四個(gè)因子相乘得到,盡管在大氣環(huán)境中,P、S(T)、X 為已知值,可以通過(guò)仿真模擬來(lái)獲取等效吸光度條件下的吸收光程,但是若能盡量消除環(huán)境因素帶來(lái)的不確定度,則有效吸收光程的計(jì)算結(jié)果將會(huì)更加精準(zhǔn),為此我們采用搭建開(kāi)放式的長(zhǎng)光程吸收池,確保其與光學(xué)腔處于同一個(gè)實(shí)驗(yàn)條件下,通過(guò)已知吸收路徑的長(zhǎng)光程測(cè)量得到吸光度,經(jīng)過(guò)比值計(jì)算,換算得到光學(xué)腔的實(shí)際吸收光程Leff,從而求得腔鏡反射率,實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。激光器發(fā)射的激光經(jīng)過(guò)分束器一分為二,一束激光在開(kāi)放式長(zhǎng)光程參考“池”經(jīng)過(guò)四次反射后被探測(cè)器接收,參考“池”總光程準(zhǔn)確設(shè)置為400cm;另一束激光從一端離軸入射至腔長(zhǎng)為20cm的光學(xué)諧振腔中,并在另一端由聚焦透鏡匯聚后被探測(cè)器接收,采集電路將兩個(gè)探測(cè)器接收到的信號(hào)存儲(chǔ)至計(jì)算機(jī)中用于后續(xù)的計(jì)算分析。

    圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Experimental device schematic

    該系統(tǒng)的組成器件主要包括DFB激光器(DFB-761-1,nanoplus)、信號(hào)發(fā)生器(AFG3102C,Tektronix)、高反介質(zhì)膜腔鏡 (國(guó)內(nèi)工廠定制)、聚焦透鏡、高反鏡、光電探測(cè)器(PDA36A-EC,THORLABS)、信號(hào)采集板(BNC-2120,NATIONAL INSTRUMENTS)、計(jì)算機(jī)。

    通過(guò)設(shè)定長(zhǎng)光程吸收池的長(zhǎng)度Llong,以及獲得測(cè)量得到的長(zhǎng)光程吸收池吸光度Along和光學(xué)腔的吸光度AICOS,可以得到光線在光學(xué)腔中走過(guò)的實(shí)際吸收長(zhǎng)度Leff,有:

    將上式代入到式(8)中有:

    其中 G=(AICOS/Along)·(Llong/d),d 是腔長(zhǎng)。

    通過(guò)上式,我們便可以測(cè)得腔鏡反射率R。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

    實(shí)驗(yàn)選用13144.54cm-1位置處的氧氣吸收譜線和響應(yīng)的DFB激光器,信號(hào)發(fā)生器輸出電壓為500mvpp、不同頻率(100Hz,200Hz,500Hz,1kHz) 的三角波信號(hào)對(duì)激光器輸出波長(zhǎng)進(jìn)行掃描。同時(shí)測(cè)量長(zhǎng)光程池和光學(xué)腔的輸出信號(hào),利用NI采集卡對(duì)探測(cè)器信號(hào)進(jìn)行采集,采樣率為10MHz。在每個(gè)掃描頻率下,測(cè)量三次,平均值之后得到該頻率下的測(cè)量值,同時(shí)為了提高信噪比,每組數(shù)據(jù)都平均了100次。圖2為1kHz掃描頻率下,在一個(gè)掃描周期內(nèi),長(zhǎng)光程吸收池和積分腔測(cè)量得到的吸收信號(hào),底部的藍(lán)線由信號(hào)發(fā)生器輸入的三角波參考信號(hào)。

    圖2 13144.58cm-1譜線,在1kHz掃描頻率下長(zhǎng)光程池和光學(xué)腔吸收測(cè)量信號(hào)(藍(lán)線表示輸出的三角波參考信號(hào))Fig.2 13144.58cm-1spectral line,long optical path length and optical cavity absorption measurement signal at 1kHz scanning frequency(blue line indicates output triangular wave reference signal)

    由圖中可以看出,盡管積分腔的腔長(zhǎng)只有20cm,但在相同入射光線情況下積分腔內(nèi)的氧氣對(duì)光譜的吸收要強(qiáng)于400cm長(zhǎng)光程池,證明了所搭建的光學(xué)腔具有明顯地增加吸收光程的作用。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后測(cè)量,在相同的激光器和驅(qū)動(dòng)器設(shè)置條件下,分別測(cè)得不同掃描頻率下的標(biāo)準(zhǔn)具信號(hào),以獲取激光波長(zhǎng)隨掃描信號(hào)的變化曲線。圖3(a)給出了200Hz掃描頻率下的標(biāo)準(zhǔn)具信號(hào)和干涉峰值點(diǎn)(藍(lán)線表示三角波參考信號(hào)),圖3(b)從干涉峰值計(jì)算得到的頻域-時(shí)域轉(zhuǎn)換擬合曲線,從圖中可以看出激光器的波長(zhǎng)具有較好的線型調(diào)制特性。

    圖3 13144.58cm-1譜線,在200Hz掃描頻率下測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)具信號(hào)及頻域-時(shí)域轉(zhuǎn)換擬合曲線Fig.3 Calibration signal and frequency-time domain conversion curve and construction baseline of 13144.58cm-1spectral line measured at 500Hz scanning frequency;

    采用Galatry線型函數(shù)對(duì)吸收信號(hào)進(jìn)行擬合,擬合結(jié)果及殘差如圖4所示。圖4(a)為長(zhǎng)光程池的吸收譜線擬合結(jié)果與殘差,圖4(b)為積分腔的吸收譜線擬合結(jié)果與殘差值。

    圖4 13144.58cm-1譜線,在200Hz掃描頻率下長(zhǎng)光程池和光學(xué)腔吸收擬合與殘差圖Fig.4 13144.58cm-1line,long optical path absorption cell and optical resonator absorption fitting and residual image at 500Hz scanning frequency

    由圖可知,積分腔的吸收峰值約為長(zhǎng)光程參考池的3倍,二者擬合后的殘差值都較小,在0.003以內(nèi)。

    表1 不同掃描頻率下平均積分吸光度測(cè)量結(jié)果Tab.1 Average integralabsorbance measurement results at different scanning frequencies

    擬合結(jié)束后,利用擬合線型計(jì)算得到積分吸光度A。表1給出了不同的掃描頻率的平均積分吸光度A結(jié)果。

    由表1和公式 (10)可以計(jì)算出積分腔的增益系數(shù)G和腔鏡反射率R。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí),測(cè)量環(huán)境溫度為300K,壓強(qiáng)為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,使用測(cè)量得到的光學(xué)腔吸光度數(shù)值和腔鏡反射率可以反演出大氣中的氧氣濃度。表2給出了不同的掃描頻率下計(jì)算得到的積分腔的增益系數(shù)G和腔鏡反射率R以及反演的氧氣組分濃度結(jié)果。從表中可以計(jì)算出腔鏡反射率在不同掃描頻率下的均值為0.98813,標(biāo)準(zhǔn)差 δ=6.04×10-5搭建的光學(xué)腔在20cm的腔鏡長(zhǎng)度下,可以將有效吸收光程放大~83倍,增長(zhǎng)效果明顯。氧氣反演組分濃度平均值為X=21.02%,利用氧氣濃度測(cè)量?jī)x測(cè)得實(shí)際氧氣組分濃度為X實(shí)際=20.8%,誤差△=1.06%,誤差值較小,但是氧氣組分濃度反演值標(biāo)準(zhǔn)差δ=0.00776,數(shù)據(jù)結(jié)果離散程度較大,初步分析與不同掃描頻率下擬合效果有關(guān)。

    表2 不同掃描頻率下腔鏡反射率測(cè)量結(jié)果Tab.2 coefficients ofmirrorreflectance at different scanning frequencies

    對(duì)比表1和表2的結(jié)果,我們看到盡管積分吸光度隨著不同掃描頻率改變,但并沒(méi)有影響到腔鏡反射率的測(cè)量,說(shuō)明使用長(zhǎng)光程吸收池作為測(cè)量參考可以有效消除譜線強(qiáng)度、大氣環(huán)境參數(shù)等諸多因素的影響,僅將可能影響測(cè)量誤差的客觀因素控制在兩者設(shè)計(jì)吸收長(zhǎng)度上,減少了誤差來(lái)源;同時(shí),由于在大氣環(huán)境中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量,避免了自行設(shè)計(jì)封閉吸收池帶來(lái)的壓力、濃度和溫度控制的不確定度,進(jìn)一步減小了測(cè)量誤差。

    4 結(jié)論

    本文介紹了在積分腔吸收光譜技術(shù)中,利用長(zhǎng)光程吸收池作為參考的腔鏡反射率標(biāo)定測(cè)量方法,在大氣環(huán)境中通過(guò)同步測(cè)量?jī)商讱怏w吸收池的吸收信號(hào)獲得積分吸光度Along、AICOS,利用兩者的比值以及長(zhǎng)光程吸收池長(zhǎng)度Llong和腔鏡距離LICOS獲得增益系數(shù)G,計(jì)算得到腔鏡反射率R=0.98813,標(biāo)準(zhǔn)差δ=6.04×10-5;并通過(guò)吸收面積反演出大氣中氧氣組分濃度X=21.02%,標(biāo)準(zhǔn)差δ=0.00776,與實(shí)測(cè)氧氣組分濃度誤差△=1.06%,同實(shí)際情況吻合度較高。

    本文的不足之處選用吸收譜線較為單一,未曾考慮不同波長(zhǎng)條件下,腔鏡反射率的變化;長(zhǎng)光程吸收池光程距離可進(jìn)一步增加,以減小長(zhǎng)度測(cè)量帶來(lái)實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差。

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