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      增塑劑對(duì)大豆分離蛋白/纖維素/淀粉復(fù)合膜的性能影響

      2018-04-16 08:52:33陳秀宇
      關(guān)鍵詞:山梨糖食性增塑劑

      陳秀宇,林 謙

      (1.福建師范大學(xué) 福清分校海洋與生化工程學(xué)院,福建 福清 350300;2.軟塑包裝技術(shù)福建省高校工程研究中心,福建 福清 350300;3.福州市包裝行業(yè)創(chuàng)新中心,福建 福清 350300)

      可食性包裝膜具有生物降解的功能,是一種新型的塑料替代品,已成為研究的熱點(diǎn)。在可食用性保鮮薄膜的研究中,大豆蛋白膜是被業(yè)內(nèi)專家青睞的新一代環(huán)保材料。大豆蛋白成膜效果好,抗氧化性能優(yōu)良,其在抗拉強(qiáng)度、彈性方面也有不錯(cuò)的表現(xiàn)??墒承阅さ难芯繜狳c(diǎn)從糖類、脂類轉(zhuǎn)向蛋白膜,從最初研究的單一膜往復(fù)合膜方向發(fā)展[1-4]。

      當(dāng)前增塑劑對(duì)單一膜和復(fù)合膜性能的影響研究較多[5],在一定條件下,添加增塑劑,膜的功能特性會(huì)得到改變,使得復(fù)合蛋白膜能更有效地延伸,并且在柔軟性和光滑性方面得到改善,達(dá)到改善復(fù)合膜機(jī)械性能的目的。通過添加增塑劑來改善復(fù)合膜性能是研究可食性膜的一個(gè)重要的方向。增塑劑改性二元復(fù)合可食用膜有見報(bào)道[6-7],但改性三元復(fù)合的蛋白膜卻鮮有報(bào)道。本文研究幾種常見的增塑劑即山梨糖醇、聚乙二醇、吐溫20、甘油、吐溫80對(duì)大豆分離蛋白∕纖維素∕淀粉復(fù)合膜性能的影響。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 試驗(yàn)試劑

      大豆分離蛋白(SPI,大豆蛋白含量大于90%)、豌豆淀粉(PS)、羧甲基纖維素(CMC)、山梨糖醇,均為食品級(jí),山松生物制品有限公司;吐溫80、甘油、聚乙二醇(分子質(zhì)量1ku)、吐溫20,均為分析純,國(guó)藥公司提供。

      1.2 試驗(yàn)儀器

      超級(jí)恒溫水浴鍋:HK-2A,南京南大萬和科技有限公司;數(shù)控超聲波清洗器:KQ-500DB,昆山市超聲儀器有限公司;恒溫恒濕箱:LHS-150HC-I,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;智能電子拉力試驗(yàn)機(jī):PARAM.XLWPC,濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司;測(cè)厚儀:CHY-CB,濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司;透光率∕霧度測(cè)定儀:WGT-S,上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司;紅外光譜儀:NicoletIS10,美國(guó)熱電公司。成膜設(shè)備:200 mm×200 mm的正方形有機(jī)玻璃(自制)。

      1.3 復(fù)合膜的制備[8-9]

      復(fù)合膜溶質(zhì)質(zhì)量為6 g,增塑劑為總量的30%,CMC∶PS=3∶1。

      稱取一定量的大豆分離蛋白置于燒杯中加水?dāng)嚢?,按比例加入一定量的增塑劑,稱取事先溶解好的纖維素和淀粉,置于燒杯中,混合均勻后調(diào)pH放在恒溫水浴鍋里充分?jǐn)嚢? h,等其完全溶解后,在超聲波中超聲4 h以除去氣泡,用多層紗布過濾,在模具上涂抹吐溫80,待溶液冷卻后將溶液均勻倒入模具中,靜置后放入恒溫恒濕箱(溫度40℃,濕度50%)12 h,適時(shí)觀察、揭片,放在相對(duì)濕度50%、溫度25℃的環(huán)境中平衡后取出測(cè)量。最終工藝參數(shù)為:SPI為50%,CMC∶PS為3∶1,甘油含量為30%(占溶質(zhì)總量百分比),改性溫度為70℃,在此條件下做3組平行試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比。

      1.4 復(fù)合膜性能測(cè)試及結(jié)構(gòu)表征

      1.4.1 復(fù)合膜厚度測(cè)定(FT) 厚度的測(cè)定參考GB∕T6672—2001:采用長(zhǎng)條型試樣,試樣寬度15 mm,長(zhǎng)度100 mm,測(cè)試5個(gè)點(diǎn),每張膜對(duì)稱取5個(gè)點(diǎn),取平均值并記錄下來。

      1.4.2 復(fù)合膜抗拉強(qiáng)度(TS)及伸長(zhǎng)率(E)的測(cè)定[10]按照GB13022—91,采用長(zhǎng)條型試樣,試樣寬度15 mm,標(biāo)距100 mm,試驗(yàn)速度50 mm∕min。

      進(jìn)行TS和E值的測(cè)量時(shí),取每一種膜的3個(gè)樣品進(jìn)行3次測(cè)量,每一次測(cè)量的值為3次重復(fù)的平均值。

      1.4.3 復(fù)合膜水溶性的測(cè)定[11]三元復(fù)合膜切成50 mm×50 mm大小試樣,對(duì)此試樣和燒杯采取干燥處理,干燥一定時(shí)間后取出,稱量薄膜試樣的質(zhì)量、薄膜試樣和燒杯的質(zhì)量。往燒杯中加100 mL水,在室溫條件下放置24 h,將燒杯里的水倒出,再對(duì)燒杯和燒杯里剩余薄膜做干燥處理。再稱量它們的總質(zhì)量,根據(jù)薄膜的質(zhì)量變化來計(jì)算此種增塑劑復(fù)合膜的水溶性。每個(gè)樣品都可以做3組,取其平均值。

      式中:m0為干燥膜的質(zhì)量,m1為干燥后膜和燒杯的質(zhì)量,m2為試驗(yàn)后膜和燒杯的干燥質(zhì)量。

      1.4.4 透光率的測(cè)定[12-15]采用50 mm×50 mm的樣條,用透光率∕霧度測(cè)定儀測(cè)試,每個(gè)樣品測(cè)試3次,取其平均值。

      1.4.5 復(fù)合膜的紅外表征 利用美國(guó)尼高力NICOLETIS10傅里葉變換紅外光譜儀來進(jìn)行表征,用金剛石ATR反射附件測(cè)試,樣品光譜的采集條件均為:鏡速0.474 7 cm∕s,波數(shù)范圍4 000~400 cm-1,分辨率4 cm-1,重復(fù)掃描32次[16]。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 不同增塑劑對(duì)SPI/CMC/PS三元復(fù)合蛋白膜的抗拉強(qiáng)度的影響

      可食性膜必須具有較高的機(jī)械強(qiáng)度才能經(jīng)受其在包裝應(yīng)用、運(yùn)輸過程所受的壓力,維持其結(jié)構(gòu)的完整性和它的保護(hù)性能[17]。圖1是采用不同增塑劑制得的復(fù)合膜,測(cè)試其抗拉強(qiáng)度的變化,其工藝條件見1.3。

      由圖1可以看出,增塑劑對(duì)復(fù)合膜的抗拉強(qiáng)度的影響排序?yàn)橥聹?0>甘油>山梨糖醇>吐溫20>聚乙二醇,其中甘油與山梨糖醇對(duì)復(fù)合膜抗拉強(qiáng)度的影響相當(dāng),聚乙二醇對(duì)復(fù)合膜抗拉強(qiáng)度的影響不大,吐溫80對(duì)抗拉強(qiáng)度的提升效果顯著,但其膜的返潮性高。因此較佳增塑劑是甘油和山梨糖醇。

      2.2 不同增塑劑對(duì)SPI/CMC/PS三元復(fù)合蛋白膜的斷裂伸長(zhǎng)率影響

      工藝條件與2.1相同。研究不同增塑劑對(duì)SPI∕CMC∕PS三元復(fù)合蛋白膜的斷裂伸長(zhǎng)率的影響,結(jié)果如圖2所示。

      圖1 不同增塑劑對(duì)復(fù)合蛋白膜的抗拉強(qiáng)度影響Fig.1 Impact of plasticizers on tensile strength of the composite membrane

      圖2 不同增塑劑對(duì)復(fù)合蛋白膜的斷裂伸長(zhǎng)率的影響Fig.2 Impact of plasticizers on elongation of the composite membrane

      由圖2可以看出,加入山梨糖醇的復(fù)合膜斷裂伸長(zhǎng)率與甘油相當(dāng),效果很好。加入其他3種增塑劑的三元復(fù)合膜斷裂伸長(zhǎng)率很低,效果不明顯。由于聚乙二醇在常溫下是屬于固體結(jié)晶狀,相溶時(shí)分子相互間吸引力較大,想完全溶解在膜體系中是很難的。而吐溫80在常溫下是黏稠的液體油狀,黏性大,對(duì)復(fù)合膜的的韌性提高并不大。

      2.3 不同增塑劑對(duì)SPI/CMC/PS三元復(fù)合蛋白膜水溶性的影響

      在相同的條件下,對(duì)不同的復(fù)合膜進(jìn)行了24 h的水溶性測(cè)試。由圖3可以看出,甘油和山梨糖醇的結(jié)果要優(yōu)于其他3種增塑劑,說明了這兩種復(fù)合膜經(jīng)過水溶性的測(cè)試,其結(jié)構(gòu)完整性好。

      圖3 不同增塑劑對(duì)復(fù)合蛋白膜水溶性的影響Fig.3 Impact of plasticizers on water solubility of the composite membrane

      2.4 不同增塑劑對(duì)SPI/CMC/PS三元復(fù)合蛋白膜透光率和霧度的影響

      衡量三元復(fù)合膜的優(yōu)劣,可以從感官方面來進(jìn)行分析對(duì)比。透光率較高的話,表明膜表面更為光滑,同時(shí)還能有一定的保護(hù)作用。由圖4可以看出,不同增塑劑對(duì)三元復(fù)合膜的透光率影響高低排序?yàn)椋焊视停旧嚼嫣谴迹就聹?0>吐溫80>聚乙二醇,其中加入聚乙二醇的三元復(fù)合膜的透光率最低,霧度很高,透光率相對(duì)較高的甘油和山梨糖醇,它們的霧度相對(duì)較低。甘油和山梨糖醇的表觀性能較好,

      因此,甘油和山梨糖醇增塑效果較好,是SPI∕CMC∕PS三元復(fù)合蛋白膜良好的增塑劑。

      圖4 不同增塑劑對(duì)復(fù)合蛋白膜透光率和霧度的影響Fig.4 Impact of plasticizers on light transmittance and haze of the composite membrane

      2.5 SPI/CMC/PS三元復(fù)合蛋白膜的微觀

      顯微學(xué)方法可以直接獲得相結(jié)構(gòu)(形態(tài),分布)等信息,可通過生物顯微鏡直接觀察自由表面或者斷裂面[18]。圖5為加入山梨糖醇和甘油增塑劑的復(fù)合膜放大160倍的表面。

      圖5 山梨糖醇和甘油增塑劑復(fù)合膜的顯微表面Fig.5 Microsurface of the composite membrane with sorbitol and glycerin as plasticizers

      膜的均一性在一定程度上表現(xiàn)了膜的優(yōu)劣,膜較均勻和完整,均一性好表明膜更光滑,膜性能更優(yōu)。從圖5可知山梨糖醇和甘油表面均勻和光滑,沒有明顯的分離現(xiàn)象,因此山梨糖醇和甘油兩種增塑劑都有較優(yōu)的性能。

      2.6 SPI/CMC/PS三元復(fù)合蛋白膜的紅外表征

      以金剛石ATR測(cè)試原料大豆蛋白、淀粉、纖維素和三元可食性復(fù)合膜的紅外光譜,測(cè)試了不同增塑劑對(duì)復(fù)合膜的影響情況,并進(jìn)行比較分析,如圖6所示。

      圖6 不同增塑劑對(duì)膜的影響紅外光譜Fig.6 Infrared spectrum of the composite membrane with different plasticizers

      由圖6可知,不同增塑劑對(duì)SPI∕CMC∕PS復(fù)合膜的吸收光譜極為相似,其中有一個(gè)強(qiáng)而寬的在3 300 cm-1附近吸收峰譜帶,為它們的共同特征,這是所含羥基—OH伸縮振動(dòng)引起的。不同增塑劑對(duì)復(fù)合膜都有增塑作用,從紅外光譜峰形可以看出其增塑效果,山梨糖醇和甘油形成的峰形明顯,甘油的表現(xiàn)最好。從譜圖中可以看出,1 730 cm-1處為酰胺吸收譜帶I、1 600 cm-1處為酰胺吸收譜帶Ⅱ、1 320 cm-1處為酰胺吸收譜帶Ⅲ,1 410 cm-1處為N—H彎曲振動(dòng),2 920、2 850 cm-1處為C—H伸縮振動(dòng)引起的較弱的吸收,1 030 cm-1處為C—O—C伸縮振動(dòng)引起的,從紅外光譜分析中可以看出,三元復(fù)合膜特征峰強(qiáng)度是顯而易見的。共混主要表現(xiàn)為分子間共價(jià)鍵的變化,沒有官能團(tuán)的創(chuàng)建或消失。當(dāng)兩種共混物為親水性高分子時(shí),分子結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在的變化主要涉及氨鍵的類型和大小的變化。研究表明,當(dāng)兩種物質(zhì)之間具有很好的相容性時(shí),成膜組分的分子之間的相互作用就會(huì)加強(qiáng)。原因是3種材料中大量氨基酸都結(jié)合到SPI骨架中了,結(jié)構(gòu)相溶性很好,說明增塑劑增塑SPI∕CMC∕PS制備三元可食性復(fù)合膜工藝條件是可行的。

      3 結(jié)論

      本試驗(yàn)研究了不同增塑劑對(duì)SPI∕CMC∕PS三元復(fù)合膜的增塑改性,試驗(yàn)結(jié)果表明:

      1)幾種增塑劑中,從增塑劑對(duì)復(fù)合膜的抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、水溶性及透光性、霧度的影響來看,甘油和山梨糖醇兩種增塑劑性能較優(yōu),它們對(duì)復(fù)合膜斷裂伸長(zhǎng)率明顯高于其他增塑劑,在透光性能方面,各種增塑劑的差別不大,增塑劑甘油和山梨糖醇是最佳的,因此,增塑劑甘油和山梨糖醇對(duì)復(fù)合膜SPI∕CMC∕PS增塑效果最好。

      2)紅外光譜表明,幾種增塑劑的都能對(duì)SPI∕CMC∕PS三元復(fù)合膜起到交聯(lián)作用,從紅外光譜分析中可以看出,三元復(fù)合膜的特征峰強(qiáng)度是顯而易見的。當(dāng)兩種物質(zhì)之間具有很好的相容性時(shí),成膜組件的分子之間的相互作用將增強(qiáng)。三元復(fù)合膜中大量氨基酸都結(jié)合到SPI骨架中了,結(jié)構(gòu)相溶性很好,說明增塑劑SPI∕CMC∕PS制備的三元可食性復(fù)合膜的影響顯著。

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