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      氣相色譜法定量測(cè)定農(nóng)藥產(chǎn)品中唑蟲酰胺

      2018-04-09 07:48:26王雨丹胡敏雪高立明王廣成宋建群
      現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年2期
      關(guān)鍵詞:三氯甲烷標(biāo)樣酰胺

      王雨丹,胡敏雪 ,高立明,王廣成,應(yīng) 樺,宋建群*

      (1.樂山職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川樂山 614000;2.四川省農(nóng)藥檢定所,成都 610041)

      唑蟲酰胺(tolfenpyrad),化學(xué)名稱4-氯-3-乙基-1-甲基-N-[[4-(4-甲基苯氧基)苯基]-甲基]-1H-吡唑-5-羧酰胺,CAS登錄號(hào)[129558-76-5],為原日本三菱化學(xué)(現(xiàn)日本農(nóng)藥)發(fā)現(xiàn)的新穎殺蟲殺螨劑。其具有高效、殺蟲譜廣、應(yīng)用作物眾多的特點(diǎn),并兼具殺卵作用,對(duì)各種鱗翅目、半翅目、膜翅目、雙翅目害蟲,薊馬及螨類均有效[1]。部分企業(yè)將唑蟲酰胺添加到其它農(nóng)藥產(chǎn)品中以提高防治效果。關(guān)于唑蟲酰胺單劑產(chǎn)品分析方法已有氣相色譜法[2]、液相色譜法[3]報(bào)道,但未見農(nóng)藥產(chǎn)品中隱性添加成分唑蟲酰胺的測(cè)定方法報(bào)道。為準(zhǔn)確測(cè)定市售農(nóng)藥產(chǎn)品中隱性添加成分唑蟲酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù),本文采用程序升溫,建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定農(nóng)藥產(chǎn)品中唑蟲酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 儀器及試劑

      Agilent6890氣相色譜儀,帶FID檢測(cè)器和工作站。

      三氯甲烷、鄰苯二甲酸二辛酯(分析純);唑蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(99%),成都化夏化學(xué)試劑有限公司;2.5%聯(lián)苯菊酯乳油,市售產(chǎn)品。

      1.2 氣相色譜操作條件

      色譜柱:石英毛細(xì)管柱DB-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm)。氣體流速:載氣(N2)1.0 mL/min,氫氣(H2)40 mL/min,空氣(Air)400 mL/min;分流比:80∶1;柱溫:140℃保持2 min,再以15℃/min的速率升至280℃,保持10 min;進(jìn)樣口溫度:280℃;檢測(cè)器溫度:280℃;進(jìn)樣體積:1 μL。在上述色譜操作條件下,唑蟲酰胺保留時(shí)間約為15.2 min,內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二辛酯保留時(shí)間約為11.0 min。

      標(biāo)樣溶液氣相色譜圖見圖1。

      1.3 測(cè)定步驟

      1.3.1溶液的配制

      稱取鄰苯二甲酸二辛酯約0.6 g(準(zhǔn)確至0.000 2 g)于100 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并定容,搖

      勻作為內(nèi)標(biāo)溶液備用。

      圖1 標(biāo)樣氣相色譜圖

      稱取唑蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品約0.05 g(準(zhǔn)確至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入5.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液,再用三氯甲烷定容,制備標(biāo)樣溶液。

      稱取約含唑蟲酰胺0.05 g(準(zhǔn)確至0.000 2 g)的聯(lián)苯菊酯試樣,置于10 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入5.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液,再用三氯甲烷定容,制備試樣溶液。

      1.3.2測(cè)定及計(jì)算

      在上述色譜條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,當(dāng)相鄰2針標(biāo)樣溶液中唑蟲酰胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值相對(duì)偏差小于1.5%時(shí),按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中唑蟲酰胺峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值分別進(jìn)行平均。試樣中唑蟲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(%)按下式計(jì)算。

      式中:r1—標(biāo)樣溶液中唑蟲酰胺峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值的平均值;r2—試樣溶液中唑蟲酰胺峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值的平均值;m1—標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量(g);m2—試樣的質(zhì)量(g);P—標(biāo)準(zhǔn)品中唑蟲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 程序升溫條件的選擇

      目前檢測(cè)唑蟲酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相色譜法,均采用恒溫條件檢測(cè)分離,僅適用于單組分制劑的分析。唑蟲酰胺添加到其它農(nóng)藥制劑中,受其它農(nóng)藥成分、添加助劑的影響,唑蟲酰胺在恒溫條件下不能得到有效分離,故選擇程序升溫作為本方法的分離條件。柱溫首先在140℃保持2 min,再以15℃/min的速率升至280℃,并保持10 min,此條件下唑蟲酰胺與其它成分能有效分離。

      2.2 分析方法的線性相關(guān)性

      分別稱取唑蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.0245,0.0395,0.0490,0.059 4,0.101 1 g于10 mL試管中,準(zhǔn)確加入鄰苯二甲酸二辛酯內(nèi)標(biāo)溶液5.0 mL,用三氯甲烷定容。在上述色譜操作條件下對(duì)系列標(biāo)樣溶液進(jìn)行測(cè)定,以唑蟲酰胺與鄰苯二甲酸二辛酯的質(zhì)量之比為橫坐標(biāo),唑蟲酰胺與鄰苯二甲酸二辛酯的峰面積之比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)樣曲線。唑蟲酰胺的線性方程為y=0.903 3 x+0.024 1,R2=0.999 9。線性關(guān)系圖見圖2。

      圖2 方法的線性關(guān)系圖

      2.3 分析方法的精密度

      從同一2.5%聯(lián)苯菊酯乳油產(chǎn)品中稱取5個(gè)平行試樣,采用上述氣相色譜法進(jìn)行分析測(cè)定。測(cè)得唑蟲酰胺平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.13%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.072 7,變異系數(shù)為0.72%,結(jié)果見表1。

      表1 分析方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果

      2.4 分析方法的準(zhǔn)確度

      稱取適量已知唑蟲酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的2.5%聯(lián)苯菊酯乳油試樣于10 mL容量瓶中,再分別加入一定量的唑蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品,準(zhǔn)確加入5.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用三氯甲烷定容,按上述氣相色譜條件測(cè)定唑蟲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測(cè)得該方法條件下唑蟲酰胺的回收率為99.65%~101.20%,平均回收率為100.60%。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

      表2 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

      2.5 應(yīng)用

      采用本分析方法,對(duì)12種市售產(chǎn)品進(jìn)行分析測(cè)定,結(jié)果見表3。結(jié)果表明,該方法能有效測(cè)定農(nóng)藥產(chǎn)品中隱性成分唑蟲酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù),為農(nóng)藥市場(chǎng)質(zhì)量監(jiān)管提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

      表3 農(nóng)藥產(chǎn)品中隱性成分唑蟲酰胺檢測(cè)結(jié)果

      3 結(jié)論

      本文通過對(duì)氣相色譜分析條件的選擇與優(yōu)化,建立了程序升溫氣相色譜法測(cè)定農(nóng)藥產(chǎn)品中隱性添加成分唑蟲酰胺。本方法準(zhǔn)確度和精密度高,線性關(guān)系良好,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確及分離效果好的特點(diǎn),是唑蟲酰胺質(zhì)量檢測(cè)和質(zhì)量控制的一種可行分析方法。該方法可用于唑蟲酰胺單劑及農(nóng)藥產(chǎn)品中隱性添加成分的測(cè)定。

      [1]張一賓.新穎殺蟲殺螨劑——唑蟲酰胺[J].世界農(nóng)藥,2003,25(6):45;43.

      [2]畢富春,韓冰,王文濤,等.唑蟲酰胺15%乳油氣相色譜定量分析[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2012,33(5):41-43.

      [3]藍(lán)宏彥,梁永星,韋薇,等.15%唑蟲酰胺乳油高效液相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2013,12(3):34-36;40.

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