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    消腫止痛膠囊質(zhì)量標準研究

    2018-03-07 10:53:08高玉森況曉文
    關(guān)鍵詞:冰片赤芍斑點

    高玉森,況曉文

    ( 山東省青島市膠州市人民醫(yī)院,山東 青島 266300)

    消腫止痛膠囊是青島市膠州市人民醫(yī)院的保密配方,赤芍、丹參、當(dāng)歸、冰片等10味中草藥為處方的組成原料,執(zhí)行標準為山東省醫(yī)療機構(gòu)制劑在注冊文號(制劑編號為:魯藥制字Z02080016)。本品制劑工藝較簡單,冰片研成細粉,延胡索、三七、木香、土鱉蟲粉碎成細粉,備用。其余丹參、當(dāng)歸、赤芍、大黃、青皮等藥物加8倍量水,浸泡1 h,煎煮2次,第一次2 h,第二次1.5 h,濾過,合并2次濾液,靜置12 h,取上清液,濃縮至相對密度1.25~1.30(60℃)稠膏備用。稠膏中加人上述細粉,混勻,干燥,粉碎成細粉,與冰片細粉混勻,裝膠囊,制成1000粒,即得。消腫止痛膠囊具有活血化瘀,消腫止痛。主要用于跌打損傷,淤血腫痛、閃腰岔氣、筋脈不舒之疼痛。骨折發(fā)生幾率逐年增高,患者通常伴有腫脹、疼痛等現(xiàn)象。為幫助患者減輕痛苦、盡快消除腫脹疼痛感,臨床以冷敷、理療、藥物治療為主要治療方法多樣,效果不一,臨床發(fā)現(xiàn)口服藥物在在患者治療時,更容易接受和使用。目前可供選用跌打損傷類中成藥有跌打片、三七傷藥片、云南白藥膠囊及膏藥劑等,治療時間長,且療效不佳,膏藥劑對皮膚刺激性較大,貼服時間長,且不方便;跌打片、三七傷藥片只能暫時性止痛,不能促進患肢腫脹疼痛的修復(fù),且易留下后遺癥。本制劑在治療患者疼痛兼腫脹時療效更佳,為了提高本制劑的質(zhì)量要求,對前制劑表準重新作了修正,在原基礎(chǔ)上增加了當(dāng)歸、赤芍、木香的鑒別方法。

    1 儀器與試藥

    奧豪斯EX223ZH電子天平,深圳市夠威科技有限公司GVS-6L 180W功率數(shù)控小型超聲波清洗機,上海普渡生化科技HH-S4恒溫水浴鍋。當(dāng)歸對照藥材(中檢所,批號:120927-201014)。冰片對照品(中檢所,110743-200303)、芍藥苷對照品(中檢所,批號:110736-201438)。消腫止痛膠囊(批號為20170706,20170801,20170905,膠州市人民醫(yī)院生產(chǎn))。其他試劑均為分析純。硅膠G薄層板,規(guī)格:10 cm×10 cm,德國默克公司。

    2 方法確定實驗

    2.1 TCL鑒別

    (1)當(dāng)歸的TCL鑒別:取消腫止痛內(nèi)容物4.5 g,加甲醇20 ml,靜置24小時,過濾,藥渣另存,甲醇液蒸干,加乙醇1 ml使溶解,作為樣品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.5 g,按同一方法制成對照藥材溶液。照TCL法(中國藥典2015版通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2~5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-甲酸乙酯(3∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。樣品色譜中,對照藥材色譜與樣品色譜相應(yīng)的位置上,具有相同的顏色的熒光斑點。故收入標準正文。見圖1。

    圖1 當(dāng)歸的薄層色譜鑒別圖譜

    (2)冰片的TCL鑒別:取[鑒別](1)項下的樣品溶液作為樣品2溶液。再取冰片對照品,做成每1 ml含0.5 mg的無水乙醇溶液,作為對照品溶液。照TCL法(中國藥典2015版,通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,樣品2與對照品色譜相同的位置上,產(chǎn)生相同的顏色的斑點。故收入標準正文。見圖2。

    圖2 冰片的薄層色譜鑒別圖譜

    (3)赤芍的TCL鑒別:取[鑒別](1)項下的藥渣,加乙醇40 ml,超聲5 min,過濾,將乙醇揮干,藥渣加乙醇1 ml使溶解,作為樣品溶液。另取芍藥苷對照品,制成每1 ml含0.5 mg的甲醇溶液,作為標準溶液。照TCL(中國藥典2015版通則0502)試驗,取兩種溶液各2 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2.5%香草醛硫酸溶液,加溫斑點斑點顯色清晰。供試品色譜中,對照品色譜和樣品3的同一位置上,產(chǎn)生相同顏色的斑點。故收入標準正文。見圖3。

    圖3 赤芍的薄層色譜鑒別圖譜

    3 討 論

    薄層鑒別色譜條件的確定:本實驗通過薄層般的選擇、點樣量的多少、展開劑的成分及比例等多方面的調(diào)試,對當(dāng)歸、赤芍、冰片的薄層充分優(yōu)化,最終確定最合適的色譜條件。

    [1] 于兆海,于科亭,劉秀芳.消腫止痛膠囊治療跌打損傷腫痛臨床分析[J].齊魯藥事,2009,9(1):281-282.

    [2] 國家藥典委員會.中國藥典2010年版一部[S].2010,北京:中國醫(yī)藥科技出版社..

    [3] 王龍強,付 松,王 歡.消腫止痛膠囊治療急性頸椎骨折并頸髓損傷療效的臨床觀察[J].世界中醫(yī)藥,2015,5(2):632-633.

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