甲基橙氧化褪色光度法測定食鹽中碘酸鉀的改進

韋后明

(廣西現(xiàn)代職業(yè)技術學院 資源工程系，廣西 河池 547000)

碘是人體必需的元素之一，缺碘會引起甲狀腺腫(大脖子病)。食鹽中加碘酸鉀，是缺碘地區(qū)人們補碘的主要來源之一，因此準確測定食鹽中碘酸鉀含量具有實用意義。目前測定食鹽中碘酸鉀的方法較多，利用碘酸鉀具有氧化性氧化染料褪色分光光度法近年來得到了快速的發(fā)展，其中甲基橙氧化褪色光度法有不少學者進行了研究，文獻[1-4]是硫酸-甲基橙-溴化鉀體系，在溴化鉀催化作用下，碘酸鉀氧化甲基橙溶液褪色；文獻[5]是鹽酸-甲基橙-溴化鉀體系，也是在溴化鉀催化作用下，碘酸鉀氧化甲基橙溶液褪色；文獻[6]是鹽酸-甲基橙體系，通過水浴加熱使碘酸鉀氧化甲基橙溶液來實現(xiàn)褪色反應，反應的水浴溫度在文獻中沒有給出。本文介紹的是在文獻[6]的基礎上，優(yōu)化鹽酸-甲基橙體系分光光度法測定碘酸鉀的條件，并用于測定食鹽中微量碘酸鉀。方法對儀器要求簡單，容易操作，重現(xiàn)性好，準確度高，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

UV-1800PC紫外可見分光光度計 上海美譜達儀器有限公司。

甲基橙標準溶液(100.0 μg/mL)：準確稱取0.1000 g甲基橙于燒杯中，加適量水，加熱溶解完全，冷卻后移入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。

碘酸鉀標準溶液(1.00 mg/mL)：準確稱取0.1000 g碘酸鉀于燒杯中，加適量水溶解完全后移入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。臨用前稀釋成10.0 μg/mL標準工作液。

鹽酸溶液(6 mol/L)：濃鹽酸與水按1∶1比例配制。

以上所用試劑均為分析純，配制溶液及以下實驗用水均為高純水。

1.2 實驗方法

在2支同一型號的25 mL具塞比色管中，分別加入100.0 μg/mL甲基橙標準溶液1.50 mL，6 mol/L鹽酸溶液10 mL，其中1支加入含一定量的碘酸鉀溶液，另1支不加碘酸鉀做空白試驗，加水至刻度，搖勻。同時放入沸水浴中加熱5 min，冷卻至室溫。用1 cm比色皿，以水為參比溶液，在波長507 nm處，測定吸光度，其中空白的為A0，含碘酸鉀的為A，計算△A=A0-A的值。

2 結果與討論

2.1 吸收光譜

按實驗方法，在波長400～700 nm范圍內掃描不含碘酸鉀與含有碘酸鉀溶液的吸收光譜，根據(jù)掃描結果，以波長λ(取400～650 nm)為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制出吸收光譜曲線，結果見圖1。

圖1 吸收光譜圖Fig.1 Absorption spectrogram

注：1為空白試驗吸收光譜； 2為含碘酸鉀試驗吸收光譜。

由圖1可知，曲線1和曲線2最大吸收波峰均在507 nm處，而且曲線2相對于曲線1最大吸收波峰明顯降低，另外兩條曲線的形狀非常相似，顯然是單純的褪色反應。因此，本實驗采用波長507 nm作為測定波長。

2.2 甲基橙用量的影響

甲基橙用量的影響主要以得到較大的△A值并且穩(wěn)定為依據(jù)，按實驗方法經(jīng)多次實驗表明，甲基橙用量越大，△A值越大，當使用甲基橙標準溶液1.50 mL時△A值較大且穩(wěn)定，當甲基橙溶液用量太大時，空白吸光度值太大，偏離比爾定律。因此本實驗選用100.0 μg/mL甲基橙標準溶液1.50 mL。

2.3 酸度的影響

碘酸鉀在強酸性條件下才表現(xiàn)出較強的氧化性，本試驗取6 mol/L鹽酸溶液在不同用量下進行碘酸鉀氧化甲基橙溶液褪色試驗，實驗結果見圖2。

圖2 酸度的影響Fig.2 The effect of acidity

由圖2可知，當加6 mol/L鹽酸溶液的量在0～3 mL時，△A的值變化量很?。划敿尤肓繛?～7 mL時，△A的值變化量隨著鹽酸溶液加入量增多而逐漸變大；當鹽酸溶液用量為7～12 mL時，△A值達到恒定。因此，本實驗采用加入6 mol/L鹽酸溶液為10 mL作為碘酸鉀氧化甲基橙溶液時的控制酸度。

2.4 溫度的影響

反應速度一般隨著反應溫度升高而加快，考察溫度的變化對實驗的影響主要是在一時間內△A值達到最大而且穩(wěn)定。按實驗方法，在不同溫度下進行試驗反應求出△A，并以溫度為橫坐標，△A為縱坐標作圖，結果見圖3。

圖3 反應溫度的影響Fig.3 The effect of reaction temperature

由圖3可知，△A值隨溫度升高而逐漸增大，當溫度超過90 ℃以后其△A值不再變化，達到恒定，為容易控制反應溫度一致，故本實驗溫度選擇在沸水浴中進行。

2.5 反應時間的確定

反應時間的確定其實與反應溫度有關，當反應溫度設定在沸水浴中進行后，按實驗方法分別在不同的反應時間段測定其吸光度，并計算△A值，實驗結果見圖4。

圖4 反應時間的確定Fig.4 The effect of reaction time

由圖4可知，反應進行得較快，反應2 min即可完成反應，并且實驗至20 min后△A值都很穩(wěn)定，幾乎沒有變化。為確保反應完全，本實驗選用時間為5 min。

2.6 共存離子的干擾

按實驗方法，當NH4+，Al3+，Zn2+，Cu2+，Mg2+，Ca2+，SO42-離子濃度為500 μg/mL，F(xiàn)e3+離子濃度為200 μg/mL，相對誤差少于5%時，對實驗離子不干擾；而NO3-，BrO3-離子嚴重干擾，不允許存在。

2.7 工作曲線

按實驗方法，在一組比色管中準確加入不同量的碘酸鉀標準溶液，測定其吸光度并求出△A，以碘酸鉀的濃度為橫坐標，△A為縱坐標，繪制工作曲線，見圖5。

圖5 工作曲線Fig.5 Working curve

由圖5可知，溶液中碘酸鉀濃度在0～2.0 μg/mL范圍內與吸光度呈良好的線性關系。其線性回歸方程為：△A=0.403c+0.0059(式中：c為碘酸鉀的濃度，μg/mL)，相關系數(shù)為0.9995。

3 樣品測定及回收率試驗

本樣品從超市隨機購買加碘鹽，包裝袋上注明加入的含碘物為碘酸鉀，營養(yǎng)成分表中碘元素含量為2250 μg/100 g。根據(jù)食鹽中碘酸鉀含量稱取適量的樣品，本實驗準確稱取樣品16.0 g，加水溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按實驗方法準確移取試樣溶液5.00 mL進行實驗，根據(jù)測定的吸光度按線性回歸方程計算比色管中碘酸鉀含量，并換算為樣品中碘酸鉀含量。

準確移取試樣溶液3.00 mL、10.0 μg/mL碘酸鉀標準溶液2.00 mL，按實驗方法測定其吸光度，計算出比色管中碘酸鉀的總濃度，并計算回收率，實驗結果見表1。

表1 樣品測定結果 (n=10)Table 1 Sample determination results(n=10)

由表1可知，樣品中營養(yǎng)成分碘元素含量為2257 μg/100 g，與食鹽包裝袋標志一致。

4 結論

采用碘酸鉀氧化甲基橙溶液褪色分光光度法測定食鹽中碘酸鉀含量最佳條件為：100.0 μg/mL甲基橙溶液用量1.50 mL，6 mol/L鹽酸溶液用量10 mL，在沸水浴中與碘酸鉀反應5 min。由于化學試劑溴化鉀中常含有微量的溴酸鹽，而BrO3-離子嚴重干擾，不允許存在，所以不采用溴化鉀做催化作用。本法是一種比較簡單、快速、準確測定食鹽中碘酸鉀含量的方法。

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