地質(zhì)樣本中硅酸鹽的化學(xué)分析與研究

王桂芹

摘 要：地質(zhì)樣本中硅酸鹽的化學(xué)分析在實際工作中是較為重要的一環(huán)。本文就硅酸鹽的組成、分布狀況、化學(xué)組分及傳統(tǒng)的3種硅酸鹽樣本化學(xué)分析法進行論述，并對微波消解法進行簡單介紹。以期為廣大業(yè)內(nèi)工作者提供參考與新思路。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)樣本；硅酸鹽；化學(xué)分析

中圖分類號：O657 文獻標(biāo)志碼：A

地質(zhì)樣本中硅酸鹽的分析測定過程較為復(fù)雜。在地質(zhì)樣本檢測工作當(dāng)中，對硅酸鹽的快速分析的傳統(tǒng)方法通常包括堿溶快速分析法、酸溶快速分析法與基于原子吸收分光光度法的分析方法這3種，而諸如微波消解法等高效的新方法亦不斷出現(xiàn)。筆者將就此部分內(nèi)容分析總結(jié)，以供參考與開拓新思路。

1 硅酸鹽及其化學(xué)成分

硅酸鹽為硅氧化合物，是硅、氧與其他如鈉、鉀、鋁、鈣、鎂和鐵等結(jié)合而成的化合物的總稱。在自然界中甚為常見，是巖礦的主要成分。其作為絕大多數(shù)巖石礦物的構(gòu)成成分，廣泛分布于地殼之中。同時因其多數(shù)熔點高，具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)，也是工業(yè)生產(chǎn)與科研領(lǐng)域中重要的化學(xué)原料，具有極為廣泛的應(yīng)用，故對地質(zhì)樣本中硅酸鹽化學(xué)成分的分析與研究具有重要意義，對地質(zhì)工作當(dāng)中的礦物勘探、成礦規(guī)律研究以及確定工業(yè)品位等均有一定價值，受到地質(zhì)工作人員與地質(zhì)實驗人員的重視。

目前已知的地殼中硅酸鹽巖礦高達800余種，約為整體地球礦物總量的1/3，其中富含硅酸鹽的礦物以云母、石英及高嶺土等為常見。通常，硅酸鹽種類不盡相同，含量也大相徑庭，具體到不通過的礦物中更是有所差異。甚至可以說不同巖石礦物中硅酸鹽的組成部分可以包含幾乎整個化學(xué)元素周期表。依照我國GB/T14506.1標(biāo)準(zhǔn)中所給出的硅酸鹽組分大體上包括吸附水、氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化硅、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈣、二氧化錳、三氧化二鐵及二氧化鈦等。此外還有鋅、鉛、鎘、鋇、鉻、鈷、鎳、銣、鍶、釩等微量元素。上述元素的總量匯集幾乎接近整個硅酸鹽巖礦成分的100%。在分析的過程中，通常僅對主要元素的含量進行測定，含量極微的并不列入測定分析的過程中。

對于地質(zhì)樣本中硅酸鹽成分的分析，由于所涉及的待測元素項目較多，且分析過程較為復(fù)雜，故應(yīng)注意對樣本用量應(yīng)酌情減少，并提升檢測分析的效率。通常一份樣本的分析測定包括有分解、分離與屏蔽等，進而進行硅酸鹽的判斷，消除了其他元素對測定結(jié)果的負(fù)面影響，最終完成對樣本中總硅酸鹽組成的測定、。現(xiàn)階段，對硅酸鹽的分析多是以重量法為基礎(chǔ)的，此類方法通過單次樣品就可以完成對SiO2，Al2O3及Fe2O3等多成分的檢測，過程包括試樣的分解、解離成分并測定這兩步，而后續(xù)的步驟可以重復(fù)，以對多種成分依次進行檢測。

2 地質(zhì)樣本中硅酸鹽化學(xué)成分分析方法

2.1 堿溶快速分析法

首先稱取試樣0.5g，加適量碳酸鈉后一起放入銀坩堝中進行熔融，后使用鹽酸對其提取蒸成濕鹽狀，以動物凝膠過濾，沉淀以獲取二氧化硅；之后將濕鹽定容到 250mL，再分別、先后加入相應(yīng)的實驗試劑來提取元素，加入25mL的乙二胺四乙酸（EDTA），接連滴定，會獲得三氧化二鐵、氧化鈣與氧化錳。氧化鈣跟氧化錳可用差減法進行分離；二氧化鈦則可以過氧化氫25mL經(jīng)比色法析出；三氧化二鐵亦可用差減法進行分離。后以25mL～50mL的高碘液鉀經(jīng)比色法將氧化錳分離；用比色法，25mL磷礬銅黃，獲得五氧化二磷。進行第2次樣本稱樣，試劑0.1g，加入氟化氫跟硫酸來分解，再加入亞硝酸溶液，經(jīng)火焰光度法獲得氧化鈉與氧化鉀。

2.2 酸溶快速分析法

稱取樣本0.5g，加硫酸、高氯酸及氟化氫分解樣本，制備為溶液共250mL待用，之后分別以不同的試劑進行元素提取：加入5mL的鄰啡羅啉，經(jīng)比色法以確定三氧化二鐵；同樣為比色法，以25mL過氧化氫可得到二氧化鈦；經(jīng)EDTA接連滴定，可確定三氧化二鋁、氧化鈣及氧化錳，用差減法分離氧化鈣與氧化錳；以比色法，予25mL磷鐳藍分離五氧化二磷，25mL高錳酸鉀分離氧化錳，分離氧化鈉與氧化鉀同樣以25mL亞硝酸溶液經(jīng)火焰光度法得到。第2次稱樣，試劑仍為0.1g，加氟化氫分解稱取的試樣，二氧化硅采用氟硅酸鉀，借助容量法分離獲得。

2.3 基于原子吸收分光光度法的分析法

第1次稱樣，試劑同為0.1g，加入氟化氫后密閉于密閉塑料容器中分解。加熱至120℃～130℃，制備2%的硼酸與2%的鹽酸溶液，其后用鋁、硅及氧化鈉經(jīng)乙炔火焰與空氣熔解。采用原子吸收法分離以獲得二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳及三氧化二鐵等。之后以二安替比林甲烷，經(jīng)由比色法，析出氧化鈦，以磷礬銅黃來分離出五氧化二磷。

3 其他

以上3方法在實際工作當(dāng)中運用較多，但也存在一些弊端，如過程復(fù)雜、流程煩瑣等。故這里筆者再介紹一種可有效提高地質(zhì)樣本中硅酸鹽成分的分析效率的方法——微波消解法，以為大家提供新思路與參考。

微波消解法是利用其可從內(nèi)部加熱的獨特屬性，再對樣本與酸性物質(zhì)進行深層加熱，以實現(xiàn)較傳統(tǒng)外部加熱更高效的消解，這加速了樣本巖石中穩(wěn)定硅酸鹽化合物的解離，從而利于對其進行檢測。微波波長列于遠(yuǎn)紅外與無線電之間，頻率為300MHz～300000MHz。微波作用于樣本的內(nèi)部分子，使其產(chǎn)生高效高速的熱運動，具有的能量極高，進而實現(xiàn)內(nèi)部加熱。通常情況下，地質(zhì)樣本中的硅酸鹽穩(wěn)定性極高，僅能與酸性物質(zhì)進行緩慢而簡單的反應(yīng)，即使對外部進行加熱以加速反應(yīng)，效果亦不為理想，難以滿足工業(yè)快速測定的需求。基于此，如在分析的過程中加入微波進行消解，即可對樣本與酸的混合物進行內(nèi)部加熱，這較普通的加熱具有效率高反應(yīng)速度快等優(yōu)勢，同時微波藉由其自身的特性，可使巖石樣本內(nèi)部硅酸鹽化合物的分子直接借助分子產(chǎn)生的高能熱量與酸性物質(zhì)進行高效反應(yīng)，這就極大地提高了樣本的反應(yīng)速率，巖石樣本測定的消解速度亦大幅提升，進而滿足了對巖石消解與化學(xué)成分快速檢測的要求?，F(xiàn)如今，微波加熱技術(shù)已較為成熟和可靠，可以廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

相關(guān)實驗數(shù)據(jù)顯示，微波消解法較傳統(tǒng)的單一外部加熱方法，其對地質(zhì)樣本的消解速率可提升近1倍甚至有余，這極大地提高了巖石的消解速度，進而提高地質(zhì)樣本中硅酸鹽的檢測效率。同時，該實驗數(shù)據(jù)還證實了經(jīng)微波消解法進行樣本分析，在整個過程中，其測定的精度并沒有較以往傳統(tǒng)的方法有所下降，各類成分均在有效誤差范圍之內(nèi)，由此可見微波消解法對地質(zhì)樣本中硅酸鹽的測量精度并無影響，方法是可靠可行的。

結(jié)語

綜上所述，伴隨著社會的發(fā)展與科技的不斷進步，地質(zhì)學(xué)科中無論理論還是實踐，都在不停歇地深化與發(fā)展。需要分析的樣本只會越來越多，使得硅酸鹽分析法也需要不斷更新?lián)Q代。化學(xué)學(xué)科不斷地進步與發(fā)展，也使得新的試劑與儀器、新的方法與技術(shù)不斷被應(yīng)用。這也是地質(zhì)樣本分析得以迅速發(fā)展的重要內(nèi)因之一。在傳統(tǒng)的堿溶快速分析法、酸溶快速分析法與基于原子吸收分光光度法的分析方法基礎(chǔ)上，為進一步滿足工業(yè)應(yīng)用的需求，就會出現(xiàn)諸如文中所介紹的微波消解法等新方法來提高地質(zhì)樣本中硅酸鹽的分析與檢測效率。隨著時間的推移，更多的取樣少、流程簡單、效率高、精度佳且可進行多項目自動化檢測的新方法亦會不斷涌現(xiàn)并日趨完善，不斷為地質(zhì)工作者的工作提供便利，為我國地質(zhì)工作作出貢獻。

參考文獻

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