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    不同提取方法對(duì)靈芝孢子油的影響

    2018-01-30 02:18:44楊文婧操麗麗
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2018年2期
    關(guān)鍵詞:三萜類孢子粉破壁

    楊文婧,周 俊,龐 敏,操麗麗

    靈芝是一種藥用真菌,其含有豐富的生理活性物質(zhì),包括三萜類、靈芝多糖、甾醇等。靈芝孢子是靈芝的有性生殖細(xì)胞,具有靈芝的全部遺傳活性物質(zhì)。靈芝孢子油是靈芝孢子的脂質(zhì)提取物,富含三萜類靈芝酸、多不飽和脂肪酸[1-2],具有抗腫瘤[3-4]、免疫調(diào)節(jié)[5]、保護(hù)調(diào)節(jié)神經(jīng)系統(tǒng)[6]、降血脂[7]、保肝護(hù)肝[8-9]等生理活性。因此,對(duì)靈芝孢子油的研究是靈芝研究的一個(gè)熱點(diǎn)。

    目前,靈芝孢子油的提取主要是采取溶劑浸提法、超臨界CO2萃取法[10]等。超臨界CO2萃取法具有無化學(xué)溶劑消耗和殘留、無污染、工藝簡(jiǎn)單、萃取物純度高等優(yōu)點(diǎn),但由于其設(shè)備昂貴、生產(chǎn)成本高、批處理量小等缺點(diǎn),其在工業(yè)化上的應(yīng)用也受到了一定的限制[11-12]。溶劑浸提法具有生產(chǎn)成本小、提取率較高、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),但存在溶劑殘留的問題。水酶法具有工藝條件溫和安全、操作溫度低、能耗低、能有效地保護(hù)油脂的品質(zhì)等優(yōu)點(diǎn),已應(yīng)用于大豆油、花生油、玉米胚芽油等油脂工業(yè)中,但關(guān)于用水酶法提取靈芝孢子油鮮見報(bào)道[13-14]。試驗(yàn)采用超臨界CO2萃取法、索氏抽提法、水酶法3種方法對(duì)靈芝孢子油進(jìn)行提取,以靈芝孢子油的提取率為指標(biāo),對(duì)3種提取方法進(jìn)行比較分析,確定靈芝孢子油的最佳提取方法,旨在為今后靈芝孢子油的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    破壁靈芝孢子粉(破壁率≥99.9%),安徽黃山云樂靈芝有限公司提供。

    齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥98%,色譜級(jí))、中性蛋白酶(80 000 U/g),北京索萊寶科技有限公司提供;石油醚(沸程30~60℃)、無水乙醇、乙酸乙酯、香草醛、冰醋酸、無水硫酸鈉等試劑均為分析純,中國(guó)國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;正庚烷、甲醇,色譜純,美國(guó)Merck公司提供。

    食品級(jí)CO2,純度大于99.5%。

    1.2 儀器與設(shè)備

    TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品;HA121-50-01-C型超臨界CO2萃取裝置,江蘇南通華安超臨界萃取有限公司產(chǎn)品;AL104型電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品;SER158/3型全自動(dòng)索氏提取儀,意大利VELP公司產(chǎn)品;7890A型氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司產(chǎn)品。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 索氏提取法提取靈芝孢子油

    在50℃烘箱中烘干破壁孢子粉至恒質(zhì)量,準(zhǔn)確稱取5.0 g破壁靈芝孢子粉于濾紙筒中;在已經(jīng)干燥至恒質(zhì)量的抽提瓶中倒入約2/3,使其能浸沒濾紙筒,在萃取溫度60℃條件下,考查萃取時(shí)間分別為4,5,6,7 h對(duì)靈芝孢子油得率的影響;得到石油醚萃取液、減壓蒸餾后,收集油樣待測(cè)。

    1.3.2 水酶法提取靈芝孢子油

    在50℃烘箱中烘干破壁孢子粉至恒質(zhì)量,稱取10.0 g破壁靈芝孢子粉,按1∶5(g∶mL) 的料液比加入0.025 mol/L的磷酸緩沖液(pH值6.8),使其浸泡1 h后,在100℃水浴鍋高溫滅酶10 min,取出待物料,降到酶解所需溫度50℃時(shí),按2 000 U/g加入中性蛋白酶,分別研究酶解2,3,4,5 h對(duì)靈芝孢子油得率的影響。將酶解液以轉(zhuǎn)速5 000 r/min離心10 min后,收集上層清油并用無水Na2SO4干燥后保存用于待測(cè)[8-11]。

    1.3.3 超臨界CO2萃取法提取靈芝孢子油

    在50℃烘箱中烘干破壁孢子粉至恒質(zhì)量,稱取50 g破壁靈芝孢子粉置于500 mL萃取釜中,CO2流量20 L/h,在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)影響超臨界萃取效果的萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間等因素采用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),以靈芝孢子油得率為指標(biāo),進(jìn)行萃取工藝條件優(yōu)化,所得萃取液經(jīng)減壓蒸餾后,收集油樣待測(cè)。

    超臨界CO2萃取工藝因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

    表1 超臨界CO2萃取工藝因素與水平設(shè)計(jì)

    1.3.4 孢子油得率的計(jì)算

    1.3.5 三萜類物質(zhì)含量的測(cè)定

    (1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。精密稱取 10 mg齊墩果酸,以無水乙醇為溶劑,配制成50 mL質(zhì)量濃度為0.2 g/L的齊墩果酸乙醇溶液。精密吸取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8 mL分別置于10 mL具塞試管中,加熱揮去溶劑,再加入0.4 mL新制的5%香草醛-冰醋酸液及1.6 mL高氯酸,在70℃恒溫水浴加熱15 min,冷卻至室溫后再加入4 mL乙酸乙酯稀釋,于波長(zhǎng)560 nm處測(cè)定吸光度[15-16]。以吸光度為縱坐標(biāo),齊墩果酸質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=4.195 7X+0.155 2,該方程的相關(guān)系數(shù)為0.999。

    (2)孢子油中三萜類物質(zhì)含量的測(cè)定。準(zhǔn)確稱取一定量靈芝孢子油樣品充分溶解于乙酸乙酯中,取1.0 mL溶液于水浴上蒸干溶劑后,按上述同樣方法處理后測(cè)定吸光度,計(jì)算三萜類物質(zhì)的含量。

    1.3.6 靈芝孢子油脂肪酸組成的測(cè)定

    (1) 脂肪酸的甲酯化。取20 mg孢子油于圓底燒瓶中,加入2 mL 0.5 mol/L甲醇鈉溶液,加熱回流20 min后,再加入2 mL 0.5 mol/L的硫酸甲醇溶液,煮沸10 min。取出燒瓶,冷卻后,用2 mL正庚烷萃取2次,合并萃取液,用無水Na2SO4干燥2次,過濾備用進(jìn)行GC分析[17-18]。

    (2) 靈芝孢子油脂肪酸組成分析。GC條件為DB-WAX型毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升溫:100℃保持1 min,以20℃/min升溫至200℃,再以3℃/min升溫至230℃,保持12 min;進(jìn)樣口溫度230℃,F(xiàn)ID溫度250℃,分流比1∶50,進(jìn)樣量1μL;載氣:N2,載氣流速0.8 mL/min。

    脂肪酸組成采用面積歸一法進(jìn)行計(jì)算。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 靈芝孢子油的提取

    2.1.1 索氏抽提法

    不同提取時(shí)間對(duì)孢子油提取率的影響見表2。

    由表2可知,隨著提取時(shí)間的增加,提取率先呈增加的趨勢(shì),當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到6 h以后,提取率基本不再增加,隨著孢子油提取率增加,孢子油中三萜化合物的含量也在不斷增加。這可能是由于隨著提取時(shí)間的增加,有機(jī)溶劑與靈芝孢子接觸越充分,抽提效果也就越充分,當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到6 h以后,靈芝孢子中脂類物質(zhì)基本上都被抽提出來,孢子油提取率基本不再增加了。

    表2 不同提取時(shí)間對(duì)孢子油提取率的影響

    2.1.2 水酶法

    不同酶解時(shí)間對(duì)提取效果的影響見表3。

    表3 不同酶解時(shí)間對(duì)提取效果的影響

    由表3可知,隨著酶解時(shí)間的增加,提取率沒有太大的變化,提取率都較低,這可能是由于水酶法中油與蛋白質(zhì)、多糖等形成了穩(wěn)定的乳化液,嚴(yán)重影響了提油率。但提取的孢子油中的三萜化合物的含量在不斷提高,酶解5 h時(shí)提取的孢子油中三萜化合物含量達(dá)到28.96%,這可能是由于三萜化合物結(jié)構(gòu)中存在親水的羥基基團(tuán),相較于靈芝孢子油易于溶入乳化液中。

    2.1.3 超臨界CO2萃取法

    正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見表4。

    表4 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

    從表4中極差分析結(jié)果可以看出,3個(gè)因素對(duì)靈芝孢子油提取率的影響大小依次為萃取壓力(B)>萃取時(shí)間(C) >萃取溫度(A)。在試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi),優(yōu)化得到超臨界CO2萃取靈芝孢子油的最佳條件為A2B2C2,即萃取壓力30 MPa,萃取溫度45℃,萃取時(shí)間3 h,CO2流量20 L/h,該組合沒有在正交試驗(yàn)的9個(gè)組合中出現(xiàn),驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明,在此條件下靈芝孢子油的提取率為24.63%,孢子油中三萜化合物的含量為25.15%。

    2.2 孢子油中脂肪酸組成分析

    靈芝孢子油的脂肪酸GC圖譜見圖1,靈芝孢子油主要脂肪酸組成見表5。

    圖1 靈芝孢子油的脂肪酸GC圖譜

    表5 靈芝孢子油主要脂肪酸組成

    由圖1和表5可知,3種提取方法得到的靈芝孢子油中脂肪酸種類沒有差異,主要由軟脂酸、軟脂油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等脂肪酸組成,并且各種脂肪酸含量也不存在顯著差異。靈芝孢子油中不飽和脂肪酸含量高,可達(dá)80%以上,其中油酸的含量超過60%,并富含亞油酸,使靈芝孢子油具有降低血脂、降血壓、軟化血管等生理活性。

    3 結(jié)論

    比較了索氏抽提法、水酶法、超臨界CO2萃取法對(duì)靈芝孢子油提取效果的影響,結(jié)果表明水酶法的提取率最低,但其孢子油中含有的三萜類物質(zhì)含量最高。索氏提取法提油率最高,三萜類物質(zhì)含量卻是最低的,3種提取方法提取的孢子油脂肪酸組成和含量沒有顯著影響,且靈芝孢子油中富含油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸。通過正交試驗(yàn)優(yōu)化得到超臨界CO2萃取靈芝孢子油的最佳條件為萃取壓力30 MPa,萃取溫度45℃,萃取時(shí)間3 h,CO2流量20 L/h,在此條件下靈芝孢子油的得率為24.63%,其中三萜類化合物的含量為25.12%。

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