JSM-6700F冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡常見故障分析與排除

苗 壯, 田弋緯, 李 鵬

(西北有色金屬研究院 材料分析中心，西安 710016)

隨著我國科技事業(yè)的飛速發(fā)展，越來越多的科學工作者都在使用各種大型貴重的儀器對材料的微結構進行深入的研究.掃描電子顯微鏡作為一種新型的電子光學儀器，具有制樣簡單、放大倍數(shù)連續(xù)可調、圖像分辨率高、景深大等特點，已在自然科學研究領域獲得廣泛的應用，并對科學技術的發(fā)展起到巨大的推動作用[1].我院于2003年購入日本電子公司JSM-6700F冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡，針對該型號電鏡，簡談一下在使用過程中遇到的幾例故障及排除方法.

1 常見故障的排除

冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡結構精密復雜，不僅需要嚴格、正確的操作，更需要對其細致的日常維護，確保其處于良好的工作狀態(tài).當出現(xiàn)故障后，應首先判斷出現(xiàn)故障的大體部位及原因，然后逐級檢查，將故障的范圍盡可能縮小，進而把問題解決.不可隨意拆卸或調試電鏡，以免造成不可挽回的后果[2～5].

1.1 樣品臺故障

故障現(xiàn)象：開機后，系統(tǒng)自動運行樣品臺對中(stage calibration)后，坐標顯示X：35.000；Y：25.000；R：0.00，應處于可交換位置，但樣品交換指示燈“EXCHPOSN”不亮，無法操作換樣桿.

故障分析：打開高壓觀察圖像，通過左右移動樣品臺X軸到邊緣位置，能明顯觀察到Y軸偏離對中坐標，此時向對中方位緩慢移動Y軸，發(fā)現(xiàn)坐標在25.500～26.600之間時“EXCHPOSN”燈亮，經(jīng)分析可能是樣品臺控制器出錯導致Y軸對中偏離.

解決方法：將Y軸移動到26.000，點擊Maintenance→Stage Maintenance→Centering→OK，即將Y=26.000重新定義為Y軸中心，然后再做一次樣品臺對中恢復正常.

1.2 冷卻水故障

故障現(xiàn)象：在一次意外斷電關機后，電鏡無法再次啟動.

故障分析：導致無法啟動的原因經(jīng)分析常見的可能性有：保險絲燒斷、氮氣瓶壓力不足、冷卻水停機等.

圖1 進水壓力調節(jié)閥

解決方法：①保險絲位于主機背后的面板，用萬用表檢測發(fā)現(xiàn)全部正常.②檢查氮氣瓶的輸出壓力為0.5 MPa，處于正常的范圍.③檢查冷卻水機控制溫度為20度，運行正常.繼續(xù)檢查冷卻水在主機端的進出口，發(fā)現(xiàn)壓力指示刻度有偏移，懷疑可能是設備使用太久導致斷電后閥門反應不靈敏，于是用工具調節(jié)圖1所示的進水壓力閥門頂端的壓力螺母，將刻度調整到電鏡要求值范圍，再次嘗試開機后電鏡正常啟動.

1.3 擴散泵加熱器故障

故障現(xiàn)象：在一次意外斷電關機后，開機可以啟動，但幾分鐘后在系統(tǒng)嘗試啟動擴散泵時出錯自動停機.

故障分析：打開電鏡主機側面蓋板，發(fā)現(xiàn)擴散泵泵體(圖2)表面凝結了大量的水珠，并已經(jīng)滑落到泵體下面的加熱器中，用萬用表檢測加熱器內部的電爐發(fā)現(xiàn)已經(jīng)短路燒斷.經(jīng)分析可能是周末意外停電，又趕上近期幾天下雨濕氣重，使冷卻的泵體表面凝結了大量的水.正常工作中的擴散泵泵體溫度足以蒸發(fā)掉周圍環(huán)境濕氣.

解決方法：給主機斷電，拔掉加熱器與泵體的插頭，用扳手拆下加熱器，取出內部的電爐(圖3)，清理并烘干加熱器，換上同規(guī)格的新電爐再次安裝好即可.取出的潮濕電爐可以置于100 ℃的風干箱內一晚上，若萬用表測試通過可留用.

圖3 擴散泵加熱器內部的電爐

1.4 潘寧規(guī)故障

故障現(xiàn)象：樣品室真空讀數(shù)忽高忽低，無法進行樣品觀察.

故障分析：可能是多孔樣品放氣或不干凈、樣品交換室漏氣、樣品室側面觀察口漏氣等.

解決方法：更換致密樣品、空置樣品臺故障依舊；清理樣品交換室密封圈，涂抹真空脂再次測試故障依舊；清理樣品側面觀察口密封圈，涂抹真空脂故障依舊.考慮到樣品室的真空讀數(shù)是由潘寧規(guī)所測，于是嘗試拆下潘寧規(guī)，打開其內部發(fā)現(xiàn)已經(jīng)被灰塵和碎屑嚴重污染(圖4、圖5).用洗耳球吹掉灰塵和碎屑，再用長纖維紙或無塵布沾無水乙醇擦拭干凈.將清理干凈的潘寧規(guī)安裝回電鏡再次開機測試，樣品室真空讀數(shù)恢復正常.

圖4 拆下的潘寧規(guī)外觀

圖5 潘寧規(guī)內部污染物

2 日常維護

(1)做好電鏡實驗室的日常清潔工作，保持室內的潔凈.設計電鏡室時要提前做好電磁屏蔽和地面減震工作，避免日后對電鏡的干擾.

(2)放入電鏡觀察的樣品需清洗，確認無水、無油、無粉塵污染，已充磁的磁性材料禁止放入電鏡觀察.裝取樣品過程中需帶專用手套，定期清洗或更換手套.

(3)不要私自改變可能會導致圖像顯示錯誤或圖像分辨率的控制電腦軟硬件設置，如顯示屬性等.

(4)電鏡需要長時間保持抽真空狀態(tài)，尤其是使用UPS電源保證斷電時電子槍室的高真空狀態(tài).除更換氮氣瓶和意外停電外，要始終保持真空系統(tǒng)和總電源的開啟.

(5)軟件中設置每15 h做一次normal flash，每150 h做一次strong flash，每次flash結束后1 h開始觀察樣品.觀察樣品時若需要改變加速電壓，建議每次增減的幅度不超過3 kV.

(6)定期開啟不常用的功能，如背散射電子像、LEI像等，防止相關電子元器件老化失效.定期檢查機械泵油量及油質、冷卻水量及水質，及時添加或更換.

3 結語

冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡結構精密復雜，操作人員應具有高度的責任心，定期檢查儀器的使用環(huán)境，避免或減少對內部器件的污染，并具備一定的故障維修能力.出現(xiàn)故障后，應首先判斷出現(xiàn)故障的大體部位及原因，然后逐級檢查，必要時與工程師溝通，選擇合適的方法排除故障.細致的日常維護和及時的故障排除，是確保其處于良好的工作狀態(tài)的關鍵.

[1] 徐柏森，楊靜.實用電鏡技術[M].南京：東南大學出版社，2008:2-13.

[2] 周麗花.JSM-6700冷場發(fā)射掃描電鏡的日常維護及常見故障排除[J].現(xiàn)代科學儀器，2012(6):184-187.

[3] 李建平，楊詠東.JSM-5610LV掃描電鏡的日常維護及常見故障排除[J].分析測試技術與儀器，2008，14(2)：125-126.

[4] 蔡炳華，閉志強.T300掃描電鏡系統(tǒng)維護與故障排除[J].儀器儀表，2003(5):25-27.

[5] 劉燕.JSM5600LV高低真空掃描電鏡調試及應用[J].酒鋼科技,2000(2):35-36.