烤煙梗絲與葉絲卷煙主流煙氣香味成分的差異性分析

范 忠，劉 鴻，陳志燕，郭吉兆，潘連華，周 蕓，劉 政，劉惠民，李小蘭*

(1.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心,廣西 南寧 530001;2.中國煙草總公司 鄭州煙草研究院，河南 鄭州 450001)

煙梗是煙葉的重要組成部分，具有低焦油、低煙堿、高填充性等特點(diǎn)，提高梗絲在配方中的使用比例，對降低生產(chǎn)成本和卷煙減害降焦都具有重要意義[1-3]。目前，針對煙梗和葉片香味成分、物理特性及常規(guī)化學(xué)成分等方面的分析比較多，李炎強(qiáng)等[4-5]對烤煙煙梗和葉片的揮發(fā)性、半揮發(fā)性酸性和中性香味成分進(jìn)行了分析比較，結(jié)果表明：大多數(shù)中性香味成分在葉片中的含量比在煙梗中的明顯偏高，含有15個(gè)碳以下的酸在葉片中含量較高，含有15個(gè)碳以上的脂肪酸在煙梗中含量較高。楊偉祖等[6]對煙葉和煙梗的熱裂解產(chǎn)物進(jìn)行分析研究，結(jié)果表明：在相同熱裂解條件下，煙梗的熱裂解產(chǎn)物種類明顯少于煙葉的熱裂解產(chǎn)物。彭黎明等[7]對比分析了烤煙C3F葉片與煙梗中的36種香味成分含量，結(jié)果顯示，煙梗中吡啶的含量高于葉片、2-乙酰基吡啶含量與葉片相當(dāng)，其他各種中性、酸性和堿性香味成分的含量均低于葉片。彭艷等[8]對煙葉與煙梗所含酸性成分含量進(jìn)行了對比分析，結(jié)果表明：除十六酸外，其他揮發(fā)酸、半揮發(fā)性有機(jī)酸在煙葉中的含量明顯高于煙梗。趙德清等[9]分析了不同產(chǎn)地、不同年份煙梗、煙葉碎片和煙末的化學(xué)成分與纖維形態(tài)，結(jié)果表明：煙梗的總糖、還原糖、鉀、氯等含量高于煙葉，煙梗的總氮、總植物堿、蛋白質(zhì)、淀粉、果膠等含量低于煙葉；煙梗中非纖維細(xì)胞含量為90.9%，煙葉幾乎全部由非纖維細(xì)胞組成。程向紅等[10]對不同部位、不同產(chǎn)地梗絲對卷煙主流煙氣常規(guī)成分的影響規(guī)律進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：不同部位的梗絲、葉絲之間煙氣一氧化碳釋量沒有明顯的規(guī)律性，不同產(chǎn)地之間的梗絲、葉絲煙氣焦油和煙堿釋放量差異性均較小。然而，關(guān)于梗絲與葉絲主流煙氣香味成分差異性和相關(guān)性的分析研究還未見報(bào)道。因此，選取國內(nèi)主產(chǎn)區(qū)烤煙煙梗及其對應(yīng)片煙，對其制絲后的卷煙主流煙氣香味成分進(jìn)行差異性分析，旨在為卷煙配方設(shè)計(jì)提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

2014年曲靖C3F等級的煙梗和對應(yīng)片煙(廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供)。

甲醇(色譜純，美國DIMA公司)；二氯甲烷(色譜純，美國J&T Baker公司)；乙酸苯乙酯(色譜純，北京百靈威公司)；酸性香味成分標(biāo)樣(AR，比利時(shí)Acros公司)；中性香味成分標(biāo)樣、堿性香味成分標(biāo)樣(AR，北京百靈威公司)；N,O-雙(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA，AR，瑞士Fluka公司)；XAD-2吸附管(上海安譜科學(xué)儀器有限公司)。

RM20H轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)(德國Borgwaldt-KC公司)；Agilent 7890A-5975C型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Angilent公司)；KQ-700DB超聲波振蕩器(昆山超聲儀器公司)；HH-2型電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司)；CP2245型電子天平(感量：0.0001 g，德國Sartorius公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備 梗絲由廣西中煙大生產(chǎn)線氣流干燥法生產(chǎn)，采用同一規(guī)格輔材按照成品卷煙標(biāo)準(zhǔn)分別制備梗絲卷煙和葉絲卷煙。

1.2.2 卷煙主流煙氣中香味成分分析 卷煙主流煙氣中堿性香味成分分析：采用文獻(xiàn)[11]的方法對卷煙主流煙氣中的22種堿性香味成分進(jìn)行了測定。

卷煙主流煙氣中酸性香味成分分析：在參考文獻(xiàn)[12]的基礎(chǔ)上進(jìn)行了分析方法的優(yōu)化，對卷煙主流煙氣中的25種酸性香味成分進(jìn)行了測定。

卷煙主流煙氣中性香味成分分析：將平衡及篩選后的樣品卷煙用轉(zhuǎn)盤吸煙機(jī)按照標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件抽吸，每次試驗(yàn)抽吸20支卷煙，用92 mm直徑的劍橋?yàn)V片捕集卷煙主流煙氣粒相物。在捕集器后接一個(gè)XAD-2吸附管捕集卷煙主流煙氣氣相物。吸煙試驗(yàn)后，將捕集粒相物的劍橋?yàn)V片折疊放入錐形瓶中，移取40 mL含有一定量內(nèi)標(biāo)(乙酸苯乙酯)的甲醇萃取液，室溫下超聲萃取20 min，靜置5 min。移取20 mL萃取液，濃縮至2 mL，過濾后采用GC-MS分析粒相物中的中性香味成分含量。將吸附管中的吸附劑轉(zhuǎn)移至色譜瓶中，移取5 mL含有一定量內(nèi)標(biāo)(乙酸苯乙酯)的甲醇萃取液，室溫下超聲萃取20 min，靜置5 min。取2 mL萃取液，過濾后采用GC-MS分析氣相物中的中性香味成分含量。內(nèi)標(biāo)法定量。

GC/MS條件為：色譜柱：DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)，程序升溫：60 ℃以2 ℃/min升溫至280 ℃，保留30 min，進(jìn)樣口溫度：270 ℃；載氣：氦氣；進(jìn)樣量：1 μL；分流比是10∶1；溶劑延遲6 min；傳輸線溫度：280 ℃；電離方式：EI；離子源溫度：230 ℃；電離能量：70 eV；四極桿溫度：150 ℃；掃描方式：SIM。

2 結(jié)果與分析

2.1 梗絲、葉絲卷煙主流煙氣常規(guī)成分的對比分析

分別按照GB/T 19609─2004、GB/T 23355─2009、GB/T 23356─2009的方法檢測卷煙主流煙氣中焦油、煙堿和一氧化碳釋放量。從煙氣常規(guī)指標(biāo)的分析結(jié)果來看(表1)，梗絲卷煙抽吸口數(shù)僅為葉絲的一半，主要原因是梗絲含量較高的是纖維素等成分，同時(shí)鉀含量高，造成梗絲燃燒性好，因此抽吸口數(shù)低[6]。梗絲卷煙的焦油量約為葉絲卷煙的1/3左右，纖維素等物質(zhì)對卷煙焦油貢獻(xiàn)較低，是梗絲焦油低的主要原因[13]。煙堿釋放量不足葉絲卷煙的1/10，主要是由于梗絲自身煙堿含量只有煙葉的1/5左右[6]。

表1 梗絲、葉絲卷煙主流煙氣常規(guī)成分分析結(jié)果

注：比值為梗絲與葉絲的比值。下同。

2.2 梗絲與葉絲主流煙氣堿性香味成分的對比分析

從表2可知，梗絲與葉絲卷煙主流煙氣中均檢出了22種堿性香味成分，但含量差異較大，梗絲卷煙主流煙氣中堿性成分總量約為葉絲煙氣的1/2。從具體成分看，除2,6-二甲基吡嗪的含量相當(dāng)以外，梗絲卷煙主流煙氣中各種堿性香味成分的含量明顯低于葉絲卷煙，僅為葉絲卷煙的0.06～0.09倍。

對梗絲與葉絲卷煙主流煙氣中堿性香味成分的單位焦油釋放量進(jìn)行比對分析，結(jié)果表明：梗絲卷煙主流煙氣堿性香味成分的單位焦油釋放總量約為葉絲卷煙的1/2；2種卷煙2-甲氧基吡嗪、2,6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、2-甲基吡啶的單位焦油釋放量基本相當(dāng)，梗絲卷煙的2,6-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪單位焦油釋放量明顯高于葉絲卷煙，其余14種指標(biāo)均低于葉絲卷煙，為葉絲卷煙的0.12～0.76倍(表2)。

表2 烤煙梗絲、葉絲卷煙煙氣堿性香味成分分析結(jié)果

2.3 梗絲與葉絲主流煙氣中性香味成分的對比分析

從表3可知，梗絲與葉絲卷煙主流煙氣中的共有中性香味成分有47種，梗絲卷煙主流煙氣中性成分總量約為葉絲煙氣的1/2。從具體成分看，2種卷煙β-大馬酮和苯乙醇的釋放量基本相當(dāng)，梗絲卷煙5-羥基甲基-2-糠醛、香蘭素、2,3-二氫苯并呋喃、2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮和螺巖蘭草酮的釋放量高于葉絲卷煙，其余42種指標(biāo)均低于葉絲卷煙，為葉絲卷煙的0.01～0.68倍。

梗絲與葉絲卷煙主流煙氣中性香味成分的單位焦油釋放量比對分析結(jié)果表明：梗絲卷煙主流煙氣中性香味成分的單位焦油釋放總量與葉絲卷煙基本相當(dāng)；梗絲卷煙5-羥基甲基-2-糠醛、香蘭素、2,3-二氫苯并呋喃、2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮、螺巖蘭草酮、β-大馬酮、苯乙醇、香葉基丙酮、苯乙醛、2-環(huán)戊烯-1,4-二酮、丁香酚、芳樟醇和3-糠醛的單位焦油釋放量均高于葉絲卷煙，其余34種指標(biāo)則低于葉絲卷煙(表3)。

表3 烤煙梗絲、葉絲卷煙煙氣中性香味成分分析結(jié)果

注：*表示低于檢測限。

2.4 梗絲與葉絲主流煙氣酸性香味成分的對比分析

從表4可知，梗絲與葉絲卷煙主流煙氣中均檢出了25種酸性香味成分，含量差異也較大，梗絲卷煙主流煙氣中酸性成分總量約為葉絲煙氣的1/7。從具體成分看，梗絲卷煙主流煙氣各酸性香味成分的釋放量均低于葉絲卷煙，為葉絲卷煙的0.02～0.40倍。

梗絲與葉絲卷煙主流煙氣酸性香味成分的單位焦油釋放量比對分析結(jié)果表明：梗絲卷煙主流煙氣酸性香味成分的單位焦油釋放總量明顯低于葉絲卷煙，僅為葉絲卷煙的0.14倍；除戊酸外，梗絲卷煙主流煙氣中的其余各酸性香味成分的單位焦油釋放量均明顯低于葉絲卷煙，為葉絲卷煙的0.05～0.74倍(表4)。

表4 烤煙梗絲、葉絲卷煙煙氣酸性香味成分分析結(jié)果

3 討論

本研究以曲靖C3F烤煙梗絲及其對應(yīng)葉絲的卷煙主流煙氣香味成分進(jìn)行差異性分析，結(jié)果表明：梗絲煙氣香味成分與葉絲煙氣香味成分的種類組成基本一致，但梗絲煙氣與葉絲煙氣各種香味成分的含量存在很大差異，這些差異與煙?；瘜W(xué)成分含量特點(diǎn)和梗絲卷煙燃燒狀態(tài)密切相關(guān)；除香蘭素等木質(zhì)素?zé)峤猱a(chǎn)物、2,6-二甲基吡嗪等美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮等纖維素、果膠等大分子熱解產(chǎn)物，梗絲卷煙主流煙氣各香味成分的釋放量均明顯低于葉絲卷煙，這與煙梗的細(xì)胞壁物質(zhì)含量較高是相對應(yīng)的[14]。

梗絲及其對應(yīng)葉絲的卷煙主流煙氣香味成分單位焦油釋放量的差異性分析結(jié)果表明：梗絲卷煙主流煙氣中性香味成分的單位焦油釋放總量與葉絲卷煙基本相當(dāng)，而堿性、酸性香味成分的單位焦油釋放總量均低于葉絲卷煙；單位焦油梗絲卷煙煙氣中，主要有以下成分低于葉絲卷煙煙氣，包括：亞麻酸、十六酸等高級脂肪酸，檸檬烯等萜烯類成分熱解產(chǎn)物，苯甲酸、2,3-二氫苯并呋喃等多酚熱解產(chǎn)物，2-甲基丁酸、4-甲基戊酸等糖酯熱解產(chǎn)物，2-甲基吲哚等氨基酸和蛋白質(zhì)熱解產(chǎn)物以及巨豆三烯酮、苯甲醇、新植二烯等直接轉(zhuǎn)移成分。這也提示了采用梗絲摻配技術(shù)在降低卷煙焦油的同時(shí)，應(yīng)有針對性地利用補(bǔ)香、增香技術(shù)來減少卷煙煙氣香味成分的損失。

4 結(jié)論

梗絲煙氣香味成分與葉絲煙氣香味成分的種類組成基本一致，但梗絲煙氣與葉絲煙氣各種香味成分的含量存在很大差異；采用梗絲摻配技術(shù)在降低卷煙焦油的同時(shí)，應(yīng)有針對性地利用補(bǔ)香、增香技術(shù)來減少卷煙煙氣香味成分的損失。

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