食品檢測實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法探究及影響

□ 胡嘉珊 惠州市食品藥品檢驗所

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被確定了特性量值以及在檢測過程中存在的不準(zhǔn)確度，因此，在實踐中，一般會選擇使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來展開測量裝置的校準(zhǔn)，對測量方法進(jìn)行評價，或者為一些材料賦值，所以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在這個層面上是一種參考物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值非常準(zhǔn)確，穩(wěn)定性也較良好，根據(jù)這兩個特征，可以對測量的量值展開追溯工作。需要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身也存在著變化，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍然可以被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就必須要對其進(jìn)行期間核查。

1 概述

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)一般比較均勻，定值時也比較準(zhǔn)確，其具有非常穩(wěn)定的性能，在生產(chǎn)的過程中按批次進(jìn)行，附有生產(chǎn)的證書。其所具有的作用主要可以從以下三個方面來說明：①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為一個量值在測量儀器的校準(zhǔn)中使用；②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身所帶有的量值準(zhǔn)確性和良好穩(wěn)定性使其具備了已知物質(zhì)的特性，在檢測中可以加以使用；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與需要檢測的樣品可以共同進(jìn)行分析。檢測過程離不開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參與，其可以保障檢測的質(zhì)量和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[1-2]。

正是因為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種具備參考性質(zhì)的物質(zhì)，所以必須要通過對其期間來進(jìn)行核查，從而保證校準(zhǔn)狀態(tài)是準(zhǔn)確的，具體就是要核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在生產(chǎn)、儲存以及使用過程中是否出現(xiàn)了質(zhì)量的變化，避免因為各種外力因素所造成的偏差量值問題。食品檢測實驗室中對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間進(jìn)行核查，主要是為了避免食品檢測數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確情況出現(xiàn)，減少因不當(dāng)檢測而投入的過多成本，與此同時，如果在較短的時間內(nèi)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確實出現(xiàn)了失準(zhǔn)的情況，追溯的時間也就被限制在了一段特定的比較短的時間內(nèi)，風(fēng)險系數(shù)降低。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的預(yù)先檢查

食品檢測實驗室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般都是液體形態(tài)的，所以在進(jìn)行期間核查之前的預(yù)先檢查工作時，第一步就是用目視法來觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀，主要觀察的點主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝、標(biāo)識、證書、有效期、存儲條件和表現(xiàn)形態(tài)等。例如，對一些化學(xué)類的食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查時，首先需要檢查是否在冰箱內(nèi)存儲，盛放物質(zhì)的容器、標(biāo)簽、結(jié)塊、顏色、沉淀、污染等情況[3]。在預(yù)先檢查工作中的檢查項都符合要求的情況下才可以進(jìn)行期間核查工作，若這些項不符合要求，則沒有進(jìn)行期間核查的必要。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查工作

3.1 制訂計劃

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是食品檢測實驗室中一項非常重要的工作，實驗室應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的綜合信息來制訂期間核查工作的計劃，制訂計劃的人員必須要有實驗室的編制，計劃所涉及的項目主要包括核查的參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)、頻次、方法、記錄、人員、評判標(biāo)準(zhǔn)、結(jié)論等，這些內(nèi)容在制定完成之后都需要由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行審查，批準(zhǔn)后可以落實到實踐中。

3.2 核查方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查需要根據(jù)物質(zhì)的個體化特性來選擇核查方法，主要可以分為以下4種。①化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值法。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)時所附的證書來了解其參考值以及不確定度，在確定置信概率之后來找出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查值的區(qū)間，最終對核查的結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，如果結(jié)果數(shù)據(jù)在區(qū)間內(nèi)，那么可以確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是合格的。②根據(jù)設(shè)備以及化學(xué)的分析方法精密度核查。使用需要核查的設(shè)備來對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，首先使用確定在有效期間內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來對設(shè)備進(jìn)行監(jiān)測分析，找出偏差，若此數(shù)據(jù)仍然符合該設(shè)備分析方法精密度，則可以判定該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查合格。③復(fù)現(xiàn)檢測法。采購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之后，使用已經(jīng)經(jīng)過檢測并確定合格的器具對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量并記錄，在展開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查工作時，仍然采用同樣方法進(jìn)行檢測，計算出檢測結(jié)果數(shù)據(jù)的算數(shù)平均值，如果其與首次檢查結(jié)構(gòu)之間的差值在合理范圍內(nèi)，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢查合格。④歸一化偏差法。獲取數(shù)據(jù)的方式與上一種完全一致，在獲取數(shù)據(jù)之后計算出它的歸一化偏差，若在合理區(qū)間內(nèi)，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢查合格。

4 結(jié)語

在食品檢測室中，為了保證檢測的質(zhì)量以及檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，必須要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查，從而保證檢測使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍然保持合格狀態(tài)，既可以避免出錯的情況，又可以避免過多的資金投入。