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      膜法制備g、|C3N4/CdS復(fù)合光催化劑及其光催化降解性能研究

      2017-12-25 17:33龔世豪汪曉光張麗
      綠色科技 2017年22期
      關(guān)鍵詞:光催化

      龔世豪+汪曉光+張麗

      摘要:采用高溫聚合有機(jī)物前驅(qū)體的方法,以三聚氰胺為前驅(qū)體,制得了類石墨型氮化碳(g\|C3N4)粉末。以硫化鈉、氯化鎘和制得的g\|C3N4為前驅(qū)體,通過膜法制備了g\|C3N4/CdS復(fù)合光催化劑。利用X射線衍射(XRD) 和掃描電鏡(SEM) 等對催化劑的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征,并結(jié)合降解活性艷紅(X-3B) 的實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了催化劑的光催化活性。研究結(jié)果表明:采用膜法制備顯著增強(qiáng)了光催化劑的活性;與純CdS相比,g\|C3N4/CdS復(fù)合光催化劑光催化活性明顯增強(qiáng),其中(CdS/g\|C3N4)2:1光催化活性最強(qiáng)。

      關(guān)鍵詞:膜法;活性艷紅;復(fù)合光催化劑;光催化

      中圖分類號(hào):X13

      文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):16749944(2017)22013603

      1 引言

      CdS是一種典型的光電半導(dǎo)體材料,在光吸收、光致發(fā)光、光催化等方面有著廣泛的應(yīng)用前景[1]。CdS作為一種有效的可見光響應(yīng)的光催化劑在光催化氧化污染物陣和光分解水制氫[2]等領(lǐng)域受到極大的關(guān)注。然而,許多研究表明,CdS的主要缺點(diǎn)是容易發(fā)生光腐蝕,且單純的CdS光生電荷復(fù)合的速率較快。為了避免光腐蝕現(xiàn)象可以和其他半導(dǎo)體進(jìn)行復(fù)合、與大介孔物質(zhì)嵌合、與聚合物作用形成復(fù)合催化劑等[3]。

      g\|C3N4結(jié)構(gòu)中由于CN的sp2雜化組成七嗪環(huán)(C6N7)結(jié)構(gòu)單元,環(huán)與環(huán)之間通過末端的N原子連接,形成了無限拓展的π共輒平面,因此,這種特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)使得它具有最小的禁帶寬度(可見光響應(yīng)),并且無毒,再加上簡單的合成方式,使得其在催化領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[4]。

      相關(guān)文獻(xiàn)表明:g\|C3N4/CdS復(fù)合光催化劑在降解甲基橙和亞甲基藍(lán)均表現(xiàn)出比g\|C3N4更強(qiáng)的光催化活性[4-7]。目前常采用水熱合成法[5]、無模板混合高溫煅燒法[4]等方法制備復(fù)合催化劑。而本研究創(chuàng)新性地利用膜法制備了g\|C3N4/CdS復(fù)合光催化劑,并利用降解活性艷紅(X-3B)的實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)了催化劑的光催化活性。

      2 實(shí)驗(yàn)部分

      2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

      實(shí)驗(yàn)儀器:臺(tái)式低速大容量離心機(jī)、磁力攪拌器、真空干燥箱、高壓氙燈,原子吸收儀,X射線衍射儀,超高分辨冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡。

      實(shí)驗(yàn)藥品:氯化鎘,三聚氰胺,無水乙醇,硫化鈉。

      2.2 試驗(yàn)方法

      2.2.1 g\|C3N4制備

      稱取5 g的三聚氰胺置于坩堝中,將坩堝放入馬弗爐中,以10 ℃/min的速度升溫至500 ℃,恒溫2 h。再升溫至520 ℃,恒溫2 h,冷卻后取出研磨,裝樣。

      2.2.2 g\|C3N4/CdS復(fù)合物的制備

      將250 mL濃度為0.08 mol/L的CdCl2溶液中加入0.7223 g的g\|C3N4,g\|C3N4加入質(zhì)量按照m (CdS的理論產(chǎn)量)∶m (g\|C3N4)=5∶1,充分?jǐn)嚢韬笠迫胪肝龃蟹饪?,將其浸沒在250 mL濃度為0.32 mol/L的Na2S溶液中,生成沉淀,靜置過夜后,將透析袋移入蒸餾水中浸沒2 h,重復(fù)上述步驟4次。待再靜置一晚后,取出袋內(nèi)沉淀,離心,洗滌,真空干燥,研磨,裝樣。按照上述方法,分別加入C3N4的質(zhì)量按照m (CdS的理論產(chǎn)量)∶m (g\|C3N4)= 1∶1,2∶1,3∶1,4∶1,5∶1進(jìn)行制備,保持CdS的理論產(chǎn)量不變。分別記為(CdS/C3N4)1:1,(CdS/C3N4)2:1,(CdS/C3N4)3:1,(CdS/C3N4)4:1,(CdS/C3N4)5:1,同時(shí)按上述操作不加入C3N4制備純CdS。

      2.2.3 XRD檢測

      采用型號(hào)XPert Powder的X射線衍射儀(Cu靶,陶瓷X光管,管壓:60 kV,管流:80 mA)進(jìn)行檢測。

      2.2.4 SEM檢測

      采用型號(hào)為HITACHI SU8010超高分辨冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡對試樣表面形貌和組成分布檢測。

      2.2.5 g\|C3N4\|CdS復(fù)合物光催化降解實(shí)驗(yàn)

      取100 mL濃度為30 mg/L的活性艷紅溶液,加入50 mg制備好的樣品,測量其初始吸光度A0,用氙燈進(jìn)行光照并進(jìn)行攪拌,光照期間每隔10 min測量其吸光度A,通過所測標(biāo)準(zhǔn)曲線轉(zhuǎn)化為濃度C。去除率=C/C0。

      3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      3.1 表征分析

      3.1.1 XRD圖譜分析

      圖1顯示g\|C3N4分別在13.0°、27.4°出現(xiàn)了兩個(gè)強(qiáng)的衍射峰,其中27.4°處的峰強(qiáng)度最大,這個(gè)峰屬于芳香物的層間堆積,說明該物質(zhì)具有類石墨的層狀結(jié)構(gòu)[7]屬于g\|C3N4的一個(gè)特征峰。另一個(gè)較弱的衍射峰出現(xiàn)在13.1°處,這個(gè)峰也屬于melon類物質(zhì)的特征峰,對應(yīng)的是3-s三嗪結(jié)構(gòu)[8]。純CdS的XRD圖譜在26.6°,53.2°出現(xiàn)了兩個(gè)主要的衍射峰,這些峰對應(yīng)立方相CdS特征峰[9]。

      隨著g\|C3N4的加入,CdS的主特征峰開始發(fā)生偏移,逐漸向g\|C3N4的特征峰位置靠近,隨著g\|C3N4比例的增加,復(fù)合物主峰與g\|C3N4愈發(fā)接近,并且g\|C3N4/CdS復(fù)合物的峰強(qiáng)相對于純硫化鎘得到了提高,說明其結(jié)晶度隨著g\|C3N4的加入得到了提高[10]。

      3.1.2 SEM分析

      如圖2a,純的g\|C3N4的結(jié)構(gòu)為聚集態(tài)的片狀結(jié)構(gòu),表面光滑;圖b為純CdS,可以看出純CdS的形貌為花狀結(jié)構(gòu),這和其他文獻(xiàn)報(bào)道一致[10];圖c為(CdS/C3N4)2:1復(fù)合催化劑,從圖中可以看出g\|C3N4和CdS復(fù)合后,g\|C3N4其形貌沒有發(fā)生明顯的變化,依然呈現(xiàn)片狀,說明CdS的加入對其形貌沒有明顯的影響,但可以看出g\|C3N4表面有物質(zhì)附著,結(jié)合XRD圖譜,可以推測是CdS附著在g\|C3N4上。

      3.2 g\|C3N4\|CdS復(fù)合材料降解情況分析

      圖3為不同比例復(fù)合材料的催化降解結(jié)果,其中純CdS的去除率最差,而CdS與g\|C3N4復(fù)合后其降解效果有了顯著改善。(CdS/C3N4)2:1的降解效果最高,降解45 min時(shí)其去除率達(dá)到了91.55%,降解效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他比例的復(fù)合產(chǎn)物以及純CdS。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:與純CdS相比,復(fù)合材料在可見區(qū)的光吸收能力有所增強(qiáng),這與相關(guān)文獻(xiàn)幾乎一致[4]。因此在可見光照射下,復(fù)合半導(dǎo)體能夠更加快速的降解有機(jī)污染物。

      在上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果中,CdS和g\|C3N4的質(zhì)量比為2∶1的復(fù)合材料降解效果最為突出,因此將該比例以均相沉淀法重新進(jìn)行制備,測量其去除率。由圖3可以看出,膜法樣品45 min時(shí)的去除率達(dá)到了91.55 %,而均相沉淀法100 min時(shí)的去除率只能達(dá)到55.91%。膜法制備使去除率提高了3.64倍,這可能是由于透析膜的具有分離功能,以透析膜作為反應(yīng)容器,是整個(gè)物質(zhì)輸送以及化學(xué)反應(yīng)的控制界面,控制整個(gè)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)程,從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的可控合成制備[11,12]。膜法能夠控制膜外反應(yīng)物均勻穩(wěn)定的進(jìn)入膜內(nèi),避免像普通沉淀法由于加料引起的局部反應(yīng)而產(chǎn)生的沉淀不均勻的現(xiàn)象。同時(shí)由于透析膜具有選擇透過性可以使生成的沉淀不向外擴(kuò)散,而其他小分子的副產(chǎn)物等雜質(zhì)可以通過膜去除。并且透析膜的孔徑較小所得沉淀較常規(guī)方法更為細(xì)膩。因此利用膜法能夠得到均勻,細(xì)膩,成分更為純凈的納米級(jí)產(chǎn)物,這可能導(dǎo)致了去除率提升。

      4 結(jié)論

      研究通過膜法對CdS與g\|C3N4進(jìn)行復(fù)合,從而得到不同比例的g\|C3N4/CdS催化劑,并對其催化降解性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:g\|C3N4/CdS復(fù)合催化劑比純CdS的光催化降解性能顯著提高;與均相沉淀法相比通過膜法制備復(fù)合催化劑的降解效果得到提高,當(dāng) CdS與g\|C3N4的質(zhì)量比為2∶1時(shí),催化降解效果最好,這為進(jìn)一步改進(jìn)CdS光催化降解性能提供了的思路。

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      [12]李 航. 染料敏化太陽能電池光陽極制備及其性能研究[D].武漢: 江漢大學(xué), 2014:15~16.

      Abstract: In this paper, the graphite-type carbon nitride (g\|C3N4) was prepared by using high temperature polymerization of organic precursors and melamine as precursors. The g\|C3N4/CdS composite photocatalysts was prepared by membrane method using sodium sulfide, cadmium chloride and g\|C3N4 as precursors. The catalysts were characterized by XRD and SEM. X-3B dye was selected as the organic pollutant to evaluate the photocatalytic activity of the catalysts.The result showed that the photocatalytic activity of g\|C3N4/CdS were enhanced significantly by membrane synthesis. The g\|C3N4\|CdS showed better photocatalytic activity than CdS. The photocatalytic activity of(CdS/C3N4)2:1 was best.

      2017年11月綠 色 科 技第22期

      Key words: membrane; CdS; g\|C3N4;X\|3B

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