食品包裝用塑料制品蒸發(fā)殘渣檢測的不確定度分析及控制

高野+程巖

摘 要：介紹了在食品包裝塑料袋的蒸發(fā)殘渣檢驗過程，通過對實驗用具和實驗環(huán)節(jié)的分析，論述了實驗結(jié)果之中不確定度出現(xiàn)的原因，并就降低實驗不確定度提出了一些控制措施。

關(guān)鍵詞：食品包裝；塑料制品；蒸發(fā)殘渣檢測；不確定度分析；控制

1 實驗簡介

1.1 檢測項目

在我國的食品包裝袋的生產(chǎn)的管理之中，市場已經(jīng)開始加強(qiáng)包裝材料的市場使用標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)管理，對于可能存在的有害物質(zhì)或是包裝袋的成分指標(biāo)都有嚴(yán)格的規(guī)定。在質(zhì)量檢驗之中，實驗人員除了會對上述的五種特性進(jìn)行檢驗之外還會檢測蒸發(fā)殘渣。蒸發(fā)殘渣是實驗之中包裝袋之中一種或是幾種有毒有害化學(xué)物質(zhì)的混合物，其可以表示在使用之中包裝袋有毒物質(zhì)的轉(zhuǎn)移量。在實驗之中，蒸發(fā)殘渣主要是表示在日常使用之中可能被人體攝入的有毒物質(zhì)的量，實驗人員為了研究蒸發(fā)殘渣的量和食品包裝用塑料編織袋材質(zhì)不同的關(guān)系，研究了包裝袋在不同的介質(zhì)比如乙醇、水等溶液之中溶出物的成分?jǐn)?shù)據(jù)，對蒸發(fā)殘渣的成分和質(zhì)量進(jìn)行了研究和考量，且對使用的潛在風(fēng)險進(jìn)行估計。在生產(chǎn)過程之中影響塑料編織袋的生產(chǎn)性能的主要原因包括：第一，生產(chǎn)原料配比不合適；第二，編制絲質(zhì)量較差；第三，編織袋的單位質(zhì)量選擇不當(dāng)；第四，編制工藝較差。這些原因都會導(dǎo)致生產(chǎn)質(zhì)量較差。隨著包裝袋生產(chǎn)行業(yè)的競爭逐漸激烈化，在生產(chǎn)之中提升編織袋的使用性能已經(jīng)成為企業(yè)競爭的主要方式之一。企業(yè)可以通過調(diào)整如下的生產(chǎn)參數(shù)來提高產(chǎn)品的使用性能：第一，控制生產(chǎn)溫度，保證加料和干燥工序的質(zhì)量；第二，定期更換生產(chǎn)過濾器，防治生產(chǎn)廢物的回流；第三；控制模頭溫度，提高產(chǎn)品的剝離力。在我國的檢驗規(guī)范之中，對于蒸發(fā)殘渣的成分和性能的規(guī)定如下：

1.2 實驗條件

實驗之中使用的測量方法是國家在生產(chǎn)規(guī)范之中規(guī)定的食品包裝化學(xué)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法，實驗過程之中，環(huán)境溫度保證在23攝氏度左右，環(huán)境濕度小于75%。在對實驗環(huán)境和實驗條件進(jìn)行合理的調(diào)整之后，就需要對實驗樣品進(jìn)行制備。一般在實驗之中使用的實驗塑料包裝袋包括單層塑料編織袋和復(fù)膜編織袋，因此，在實驗之前首先要對實驗材料進(jìn)行處理。一般在實驗之中，技術(shù)人員會先使用自來水沖洗塑料包裝袋，之后用洗滌劑進(jìn)行清洗之后再使用自來水反復(fù)沖洗，并晾干備用。在蒸發(fā)殘渣的測定過程之中，實驗人員會將處理過的實驗樣品用濃度為4%的乙酸進(jìn)行浸泡，并按照實驗樣品的面積，每增加1平方厘米的樣品即增加浸泡液2ml。待樣品溶解之后，取溶液200ml，進(jìn)行水浴蒸干，待冷卻之后進(jìn)行稱量，并對蒸發(fā)殘渣進(jìn)行成分上的分析。

2 不確定度的分析

2.1 不確定度的來源

通過是實驗方法和實驗過程的分析，了解到實驗不確定度的來源可能是如下的幾個方面：食品包裝袋的取樣、實驗儀器的精度、實驗試劑濃度、測量條件、實驗人員的操作以及隨機(jī)條件的影響。

2.2 不確定度的量化

根據(jù)實驗過程之中的實驗條件以及實驗過程，不確定度的數(shù)學(xué)模型建立如下：

在該公式之中，各字母代表的量如下：X-實驗試樣之中蒸發(fā)殘渣的量，mg/L；m1-空白浸泡液蒸發(fā)殘渣和蒸發(fā)皿總質(zhì)量，mg；m2-盛裝空白浸泡液所用蒸發(fā)皿質(zhì)量，mg；m3-盛裝試樣浸泡液所用蒸發(fā)皿質(zhì)量，mg；m4-試樣浸泡液蒸發(fā)殘渣和蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，mg；v-浸泡液體積，ml；1000-體積轉(zhuǎn)換系數(shù)；S--待測樣品面積，cm2；2-每平方厘米面積所需要的溶劑毫升數(shù)，ml/cm2。

2.3 天平的不確定度

按照檢定流程，檢定人員需要對電子天平進(jìn)行預(yù)先的檢測和校正，保證其測量的精確性。按照國際上對非自動衡器的準(zhǔn)確度要求，在實際檢測過程之中，我國根據(jù)國際法制計量單位組織的規(guī)定，將衡器的測量精確等級劃分為四類：特種準(zhǔn)確等級、高準(zhǔn)確度等級、中準(zhǔn)確度等級、普通準(zhǔn)確度等級，在記錄和文件之中用I級、II級、III級、IV級來表示，在衡器的檢驗之中，檢測人員一般將已經(jīng)處于標(biāo)準(zhǔn)位置且已經(jīng)進(jìn)行過零點調(diào)整的衡器示數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)砝碼的真值之間的誤差極限稱作衡器的最大允許誤差，也被稱作衡器的極限誤差，一般在記錄之中通過符號MPE表示。在衡器的測量校正過程之中，其后續(xù)檢定所可以允許存在的最大誤差一般和首次檢定的誤差值相同。通過檢定被認(rèn)為合格的衡器，在使用過程之中其誤差會逐漸變化，逐漸增大的測量誤差會影響計量檢定過程的精確度，因此，為了檢測的準(zhǔn)確，國際法制計量組織要求定期對衡器的精確度進(jìn)行檢測，并進(jìn)行校正，使用過程之中衡器的最大允許誤差可以放寬為首次檢定的兩倍。標(biāo)準(zhǔn)差的測定主要是對于實驗本身測量數(shù)據(jù)的分析，其主要表示實驗數(shù)據(jù)偏離算數(shù)平均值的離散程度，主要是對實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性進(jìn)行分析。在計算時，實驗人員要在額定載荷下，做不少于5次的相對誤差測量，然后按下式計算標(biāo)準(zhǔn)偏差估計值S（%）。標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小可以估計數(shù)據(jù)偏離平均值的離散程度，進(jìn)而分析出數(shù)據(jù)測量的不精確度，對實驗的結(jié)果進(jìn)行精確化的補(bǔ)正。

所使用天平的最小示值為0.1mg，最大量程為220g。假設(shè)符合正態(tài)分布，則K=1.960，因此，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.2/1.96=0.1mg。天平校正產(chǎn)生的不確定度為0.2=0.115mg（校定證書的稱量誤差為±0.2mg）。在四角誤差的測定過程之中，實驗所用的標(biāo)準(zhǔn)載荷一般為天平最大稱量值的三分之一，在測定的過程之中，實驗載荷會放置在稱量盤的中心和前后左右四個偏心部位，在實驗測定之中其不確定度一般按照正態(tài)分布考慮，當(dāng)置信水準(zhǔn)為99.73%時，包含因子k=3：uc=c/k=0.2/3=0.07mg。

2.4 鋼尺的面積不確定度

結(jié)束語

影響檢測樣品蒸發(fā)殘渣結(jié)果不確定度的分量有：樣品面積不確定度分量u（S）、天平稱量過程引入的質(zhì)量不確定度分量u（M）、量筒及溶液隨溫度變化的體積不確定度分量u（V），以及重復(fù)測量引入的不確定度u（R）。因此在實驗過程中，應(yīng)盡可能使用精度高的天平，保證天平使用的環(huán)境溫度、濕度，并遠(yuǎn)離振動和氣流波動較大的環(huán)境，在恒重環(huán)節(jié)盡量保證實驗條件穩(wěn)定。

參考文獻(xiàn)

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通訊作者：程巖。endprint