(長春理工大學(xué)電子信息工程學(xué)院,長春 130022)
原子力顯微鏡控制參數(shù)對(duì)光柵清晰度的影響
王盼(長春理工大學(xué)電子信息工程學(xué)院,長春 130022)
原子力顯微鏡的發(fā)明是固體材料成像技術(shù)一次重大的飛躍,通過使用原子力顯微鏡對(duì)樣品表面掃描成像,能夠獲得真實(shí)的三維圖像[1],在掃描圖像時(shí)需要設(shè)置好每個(gè)參數(shù),不同的參數(shù)對(duì)原子力顯微鏡的成像會(huì)產(chǎn)生不同的影響。主要探究了積分增益以及比例增益對(duì)原子力顯微鏡成像光柵清晰度的影響,以圖像中心距(ACM)清晰度算法和點(diǎn)銳度清晰度(EAV)算法作為評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)表明,積分增益和比例增益越大,系統(tǒng)噪聲會(huì)不斷增加,相應(yīng)的圖像會(huì)變得越不清晰,最終保持不變。
原子力顯微鏡 積分增益 比例增益
近年來,人們對(duì)世界的認(rèn)識(shí)不斷加深,已經(jīng)由傳統(tǒng)的宏觀世界轉(zhuǎn)移到并不熟悉的微觀世界,許多國家已經(jīng)開始對(duì)微觀世界的事物進(jìn)行深入的研究,原子力顯微鏡的發(fā)展為人們提供了有力的工具。原子力顯微鏡是近幾十年來表面成像技術(shù)中最重要的進(jìn)展之一,因其具有超高三維分辨,非接觸無損成像,顯微倍率連續(xù)可調(diào)等特點(diǎn),被譽(yù)為是目前國際顯微科學(xué)的重大突破和現(xiàn)代表面分析技術(shù)的革命性進(jìn)展[2-4]。雖然 AFM 的最大分辨率可以達(dá)到原子級(jí),但是傳統(tǒng)的原子力顯微鏡操作非常的復(fù)雜,傳統(tǒng)的原子力顯微鏡都是基于PI控制算法進(jìn)行成像的[5],在掃描時(shí)需要有經(jīng)驗(yàn)的操作人員選擇合適的積分增益以及比例增益[6],才能得到比較清晰和完整的圖像,任何一個(gè)因素沒有設(shè)置好都會(huì)影響探針針尖和樣品表面接觸面積以及樣品和針尖的作用力情況[7-10],進(jìn)而影響所得到的圖像的質(zhì)量,很有可能會(huì)因?yàn)榉答伕櫜怀浞只蛘呦到y(tǒng)產(chǎn)生噪聲使圖片產(chǎn)生陰影和模糊等影響[11-13]。本文主要是探究影響原子力顯微鏡成像的控制參數(shù),找出每個(gè)控制參數(shù)對(duì)清晰度影響的一般規(guī)律,對(duì)今后進(jìn)行掃描成像提供指導(dǎo)作用。
圖像的清晰度是判斷圖像質(zhì)量的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn),原子力顯微鏡掃描樣品得到的圖像清晰度越高,圖像包含的信息更加豐富,對(duì)于分析樣品的形貌、特性以及對(duì)樣品的后續(xù)分析和處理具有深遠(yuǎn)的影響。傳統(tǒng)的評(píng)價(jià)清晰度算法主要有:圖像直方圖法、能量方差法、平方梯度能量法、熵函數(shù)法、拉普拉斯能量法等,但是這些方法計(jì)算較為復(fù)雜不容易實(shí)現(xiàn),而ACM和改進(jìn)EVA算法計(jì)算較簡單運(yùn)行效率較高,適合對(duì)光柵的形貌圖像進(jìn)行分析。ACM算法主要是對(duì)圖像整體的清晰度進(jìn)行分析,具有良好的全局性和可靠性,通過分析圖像各個(gè)點(diǎn)處的灰度值與亮度值的情況來判斷圖像的清晰度,計(jì)算公式如(1)式所示[14]:
(1)
其中,I(x,y)指圖像中(x,y)點(diǎn)的灰度值,n指圖像整體總的像素點(diǎn)數(shù),i指圖像的灰階,p(i)指圖像中灰階為i時(shí)所出現(xiàn)的概率。改進(jìn)EVA算法主要是對(duì)圖像的邊緣方向進(jìn)行清晰度的分析,體現(xiàn)了圖像中的局部特性,通過比較該方向的像素點(diǎn)的灰度與其8鄰域像素點(diǎn)灰度變化得到圖像清晰度的評(píng)價(jià),計(jì)算公式如(2)式所示[15]:
(2)
為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠,實(shí)驗(yàn)使用控制變量法對(duì)各個(gè)參數(shù)進(jìn)行研究,中選用本原CSPM5000原子力顯微鏡系統(tǒng)的接觸模式對(duì)光柵樣品在室溫下進(jìn)行掃描,所選用的光柵是用低功率從激光器配合光刻膠在硅片上制備的結(jié)構(gòu),由于SEM掃描是在真空下對(duì)樣品進(jìn)行掃描,因此環(huán)境對(duì)系統(tǒng)的影響非常小,所以本實(shí)驗(yàn)選擇SEM掃描的光柵圖像得到的周期作為評(píng)判標(biāo)準(zhǔn),在SEM下測(cè)得其周期為296.9nm。電鏡下測(cè)得的光柵圖像如圖1所示。
圖1 SEM下的光柵圖像(nm)
圖2 比例增益為100積分增益為0時(shí)得到的光柵圖像
原子力顯微鏡的光電檢測(cè)單元會(huì)實(shí)時(shí)的采集探針-樣品作用力,控制系統(tǒng)會(huì)計(jì)算探針-樣品作用力與設(shè)置的參考點(diǎn)之間的誤差,比例增益主要是控制對(duì)這個(gè)誤差補(bǔ)償?shù)目炻潭?,比例增益越大探?樣品作用力回到期望的參考點(diǎn)就會(huì)越快,則反饋越靈敏,但比例增益過大會(huì)使系統(tǒng)產(chǎn)生震蕩,使得到的圖像不能反映真實(shí)的形貌。只使用比例增益不能完全使反饋電路到達(dá)用戶所設(shè)定的參考點(diǎn)上,只能會(huì)使系統(tǒng)的輸出值圍繞參考點(diǎn)的設(shè)定值在上下波動(dòng),同時(shí)產(chǎn)生的圖像也會(huì)有很大的失真,如圖2所示,其ACM與EAV值分別為19.537和4.8001*106,圖像特別的模糊,看不到基本的光柵形貌。圖3是在相同的條件下,即掃描范圍為30000nm,掃描角度為0度,掃描頻率為1.2Hz,參考點(diǎn)為0.2,積分增益分別為200,500和800得到的光柵形貌圖像。從圖3中可以明顯的看出圖的清晰程度不完全像相同,比例增益在200時(shí),壓電陶瓷在Z軸方向上產(chǎn)生更加有效的位移。比例增益在500和800時(shí),由于系統(tǒng)產(chǎn)生震蕩,噪聲對(duì)圖像的干擾得到加強(qiáng),圖像中基本看不到光柵的形貌。圖4是對(duì)相同條件下分別設(shè)置不同的比例增益得到的光柵形貌圖使用EAV算法與ACM算法得到圖像清晰度與圖3中的分析基本一致。從圖4(a)和(b)中可以看出當(dāng)比例增益在200~600時(shí),隨著比例增益的加強(qiáng),系統(tǒng)的震蕩增加,噪聲對(duì)圖像的清晰度影響更加明顯,圖中曲線的斜率在不斷增加。對(duì)于EAV算法圖像的清晰度在比例增益為200時(shí)達(dá)到最大,對(duì)于ACM算法圖像的清晰度在300時(shí)達(dá)到最大,當(dāng)比例增益在600~800時(shí),比例增益的改變對(duì)清晰度的影響較小,EAV與ACM得到的清晰度基本保持不變。
圖3 使用AFM在相同條件下不同比例增益光柵形貌圖(比例增益分別為:(a):200,(b):500,(c):800)
圖4 不同比例增益對(duì)光柵清晰度影響(a):EVA算法; (b):ACM算法
原子力顯微鏡系統(tǒng)在運(yùn)行時(shí),探針-樣品作用力與設(shè)置的參考點(diǎn)每時(shí)每刻產(chǎn)生誤差,這個(gè)誤差會(huì)不斷的積累,最終會(huì)影響系統(tǒng)的實(shí)際值達(dá)到參考點(diǎn),增加積分增益就是為了用于補(bǔ)償累積的系統(tǒng)誤差,即每隔一段時(shí)間系統(tǒng)需要知道探針-樣品之間的作用于參考點(diǎn)之間的總誤差量是增加的還是減少的,施加積分增益會(huì)每隔一段時(shí)間對(duì)系統(tǒng)的這個(gè)誤差進(jìn)行補(bǔ)償,積分增益越大則反映越靈敏。同樣,積分增益過大會(huì)增加原子力顯微鏡系統(tǒng)的噪聲[16,17],造成系統(tǒng)不穩(wěn)定。圖5是在掃描范圍為30000nm,掃描角度為0度,掃描頻率為1.2Hz,參考點(diǎn)為0.2,比例增益為200,積分增益分別為:200,500和800得到的光柵形貌圖像。 圖6是在相同條件下,改變不同的積分增益掃描同一樣品所對(duì)應(yīng)的清晰度。從圖6中可以看出(a)和(b)變化的趨勢(shì)基本一致,當(dāng)積分增益在200~600時(shí),隨著積分增益的增加,噪聲對(duì)系統(tǒng)的影響會(huì)越來越大,圖像的清晰度越來越小,當(dāng)積分增益由200變?yōu)?00時(shí)對(duì)清晰度的影響最為顯著。當(dāng)積分增益由300變?yōu)?00時(shí),EAV算法得到的曲線斜率基本不變,即積分增益對(duì)清晰度的變化率基本沒有影響,ACM算法得到的曲線斜率會(huì)先增加后減小,即在該算法下積分增益對(duì)清晰度的變化率的影響先增大后減小,當(dāng)積分增益由600~800時(shí),同比例增益一樣,清晰度基本保持不變,參數(shù)的增加對(duì)圖像基本上沒有太大的影響。
圖5 使用AFM在相同條件下不同積分增益得到的光柵圖像。(從左至右積分增益分別為:(a):200,(b):500,(c):800)
圖6 積分增益對(duì)光柵清晰度的影響
通過上述進(jìn)行的一系列的實(shí)驗(yàn)可知,原子力顯微鏡對(duì)固體樣品進(jìn)行掃描時(shí),隨著比例增益的增加,對(duì)圖像清晰度的影響越來越顯著,增加到一定值后圖像的清晰度保持不變,隨著積分增益的增加,對(duì)圖像清晰度的影響越來越弱,增加到一定值后圖像清晰度基本保持不變。比例增益和積分增益設(shè)置為200,得出的樣品形貌圖像清晰度最高,此時(shí)所獲得的形貌信息和細(xì)節(jié)信息最為豐富,成像的分辨率也是最高的,得到的圖像數(shù)據(jù)也是最真實(shí)的,這樣的圖像才有助于更好的了解納米材料的相關(guān)性質(zhì)和作用。
[1]白春禮, 田芳, 羅克. 掃描力顯微術(shù)[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2000:1-3.
[2]郭寧, 秦紫瑞. 原子力顯微鏡的發(fā)展與表面成像技術(shù)[J]. 理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè), 1998, 34(10): 13-16.
[3]陳注里, 李英姿, 錢建強(qiáng), 等. 原子力顯微鏡幾種成像模式簡介[J]. 電子顯微學(xué)報(bào), 2013, 32(2): 178-184.
[4]張德添, 何昆, 張颯, 等. 原子力顯微鏡發(fā)展近況及其應(yīng)用[J]. 現(xiàn)代儀器, 2002, (3): 6-9.
[5]夏文清. 基于數(shù)字PID的SPM控制系統(tǒng)[D]. 北京: 中國科學(xué)院電工研究所, 2005年.
[6]李家文, 陳宇航, 黃文浩. AFM掃描參數(shù)對(duì)表面粗糙度測(cè)量的影響分析[J]. 電子顯微學(xué)報(bào), 2007, 26(1): 32-35.
[7] XUE B , YAN Y D , HU Z J , et al. Study on effect of Scan Parameters on the Image Quality and Tip Wear in AFM Tapping Mode[J]. Scanning, 2014, 36(2): 263-269.
[8]金永中, 陳建, 孫亞麗. AFM模式下掃描圖像質(zhì)量的影響因素[J]. 四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2005, 18(4): 72-74.
[9]方勇純, 張玉東, 賈寧. 適用于原子力顯微鏡先進(jìn)掃描模式的學(xué)習(xí)系統(tǒng)控制[J]. 控制理論與應(yīng)用, 2010, 27(5): 557-562.
[10]張玉東, 方勇純, 余冠云, 等. 基于變比模型的AFM掃描器遲滯建模與控制[J]. 控制工程, 2010, 17(4): 426-435.
[11]鄢志丹. 基于AFM的納米操作系統(tǒng)主控器及其反饋模塊的開發(fā)[D]. 天津: 天津大學(xué), 2007年.
[12] Ahmad A, Schuh A, Rangelow lvo W. Adaptive AFM scan speed control for high aspect ratio fast structure tracking[J]. Review of Scientific Instruments, 2014, 85(10): 103706-1-103706-6.
[13]陳英飛. 新型數(shù)字式原子力顯微鏡的研制與應(yīng)用研究[D]. 浙江: 浙江大學(xué), 2005年.
[14]李峰, 陳志剛, 儲(chǔ)金宇. 圖像清晰度檢測(cè)方法[J]. 計(jì)算機(jī)工程與設(shè)計(jì), 2006, 27(9): 1545-1546.
[15]王鴻南, 鐘文, 汪靜, 等. 圖像清晰度評(píng)價(jià)方法研究[J]. 中國圖像圖形學(xué)報(bào), 2004, 9(7): 828-831.
[16] 王子儀, 張榮君, 鄭玉祥等. AFM掃描參數(shù)對(duì)樣品粗糙度測(cè)量的影響[J]. 實(shí)驗(yàn)室研究與探索, 2013, 32(2): 5-7.
[17] 李潔愛, 徐凌云. 參數(shù)設(shè)定對(duì)原子力顯微鏡的影響[J]. 分析儀器, 2013, (2): 35-40.
2017-06-12
王盼,男,1993出生,碩士研究生,E-mail:17051336146@163.com。
信息簡訊
中科院蘇州醫(yī)工所研發(fā)生物分子界面分析儀
該所日前宣布研制出擁有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)、達(dá)到國際先進(jìn)水平的“生物分子界面分析儀”和世界上最小的能產(chǎn)業(yè)化的便攜式“生物分子界面分析儀”,其體積只有“生物分子界面分析儀”的八分之一,檢測(cè)靈敏度則要比現(xiàn)在最先進(jìn)的光學(xué)檢測(cè)還要提高40%。
生物分子界面分析儀及芯片,應(yīng)用在生物生命分析領(lǐng)域中,實(shí)現(xiàn)對(duì)生物分子的分子相互作用、動(dòng)力學(xué)研究、細(xì)胞吸附、遷移變化、藥物作用與藥物篩選、生物相容性、聚電解質(zhì)膜層的組裝等高靈敏度檢測(cè)和分析,也可以應(yīng)用于石油、化工、航天等領(lǐng)域。
這兩款產(chǎn)品的核心技術(shù)是自主研發(fā)的芯片,該芯片突破了國外壟斷產(chǎn)品的技術(shù)壁壘。目前,這兩款產(chǎn)品已獲15項(xiàng)發(fā)明專利授權(quán),申請(qǐng)的國際PCT專利也已進(jìn)入日本和美國。目前國外同類產(chǎn)品,售價(jià)在100萬元以上。而蘇州醫(yī)工所研發(fā)的生物分子界面分析儀價(jià)格只有同類產(chǎn)品50多萬元。許多參數(shù),還優(yōu)于國外產(chǎn)品。而針對(duì)高校、企業(yè)和個(gè)人研究人員研發(fā)的便攜式生物分子界面分析儀,專門用于某類定向測(cè)試。產(chǎn)品的單項(xiàng)性能與生物分子界面分析儀相當(dāng),但價(jià)格僅5萬元,進(jìn)一步拉低了檢測(cè)門檻。(蘇州日?qǐng)?bào))
Influenceofatomicforcemicroscopecontrolparametersongratingsharpness.
WangPan
(ElectronicInformationEngineering,ChangchunUniversityofScienceamp;Engineering,Changchun130022,China)
The influence of integral gain and proportional gain on the resolution of atomic force microscopy imaging gratings was studied in the paper. The image center distance (ACM) resolution algorithm and point sharpness (EVA) algorithm were used as the evaluation criteria of imaging results. It showed that with the increment of the integral gain and proportional gain, the system noise would increase continuously, and the corresponding image would become less clear until remaining stability.
atomic force microscope; integral gain; proportional gain
201554,吉林省自然基金項(xiàng)目
10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.021