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    中紅外光譜技術(shù)對(duì)乙醇汽油乙醇含量的檢測(cè)

    2017-12-13 07:16:35歐陽愛國程夢(mèng)杰王海陽劉燕德
    中國光學(xué) 2017年6期
    關(guān)鍵詞:乙醇汽油方根預(yù)處理

    歐陽愛國,張 宇,程夢(mèng)杰,王海陽,劉燕德

    (華東交通大學(xué) 光機(jī)電技術(shù)及應(yīng)用研究所,江西 南昌 330013)

    中紅外光譜技術(shù)對(duì)乙醇汽油乙醇含量的檢測(cè)

    歐陽愛國,張 宇,程夢(mèng)杰,王海陽,劉燕德*

    (華東交通大學(xué) 光機(jī)電技術(shù)及應(yīng)用研究所,江西 南昌 330013)

    乙醇汽油是一種新型清潔燃料,燃料乙醇在乙醇汽油中的含量會(huì)影響發(fā)動(dòng)機(jī)的性能。為了確保發(fā)動(dòng)機(jī)的工作可靠性,需要對(duì)乙醇汽油中的乙醇含量進(jìn)行快速精準(zhǔn)檢測(cè)。本文使用中紅外光譜技術(shù)對(duì)采集到的乙醇汽油的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行定量分析。首先對(duì)原始光譜數(shù)據(jù)使用多元散射校正、基線校正、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)等預(yù)處理方法進(jìn)行預(yù)處理。然后利用ELM、LSSVM、PLS對(duì)乙醇汽油中的乙醇含量建立預(yù)測(cè)模型,通過比較3種建模方法對(duì)乙醇含量的預(yù)測(cè)能力發(fā)現(xiàn),PLS方法的精度比其余兩種方法更高。模型決定因子R2為0.958,預(yù)測(cè)均方誤差RMSEP為1.479%(V/V,體積比)。中紅外光譜技術(shù)對(duì)乙醇汽油乙醇含量的快速準(zhǔn)確檢測(cè)提供了新的思路。

    中紅外光譜;乙醇汽油;極限學(xué)習(xí)機(jī);最小二乘支持向量機(jī);偏最小二乘

    1 引 言

    近年來,由于石油資源日益匱乏,人類迫切需要找到一種新型的清潔燃料來替代石化燃料。乙醇是一種由農(nóng)作物發(fā)酵產(chǎn)生的可再生清潔燃料,而乙醇汽油則是在普通汽油中加入適量的燃料乙醇混合而成的。它不僅可以減少汽油燃燒后的二氧化碳排放量還可以提高辛烷值和抗爆性[1-2]。國標(biāo)中要求乙醇汽油中的乙醇含量為9.5%~10.5%,這是因?yàn)橐掖既紵^程中會(huì)產(chǎn)生乙酸,其含量過高容易對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)造成腐蝕[3]。乙醇含量的多少?zèng)Q定了乙醇汽油的品質(zhì)而且對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)的性能也有顯著影響。因此,對(duì)乙醇汽油中的乙醇含量進(jìn)行精準(zhǔn)快速檢測(cè)已成為一項(xiàng)熱門課題。

    目前,常用氣相和液相色譜法測(cè)定乙醇汽油中的乙醇含量,但是色譜檢測(cè)方法較為復(fù)雜、速度緩慢而且燃料不易被實(shí)時(shí)監(jiān)控。而乙醇汽油極易揮發(fā),因此需要一種更快捷精確的檢測(cè)手段。光譜技術(shù)可以克服這些缺點(diǎn)??到∷琜4]等人利用拉曼光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)乙醇汽油辛烷值進(jìn)行了預(yù)測(cè),實(shí)現(xiàn)了對(duì)乙醇汽油辛烷值變化的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。Corsetti[5]等人采用紅外和超額紅外光譜技術(shù)對(duì)乙醇跟汽油的替代物,正庚烷和異辛烷混合物,的分子交互和微觀混合效果進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)紅外光譜有助于在分子水平上理解混合物的化學(xué)組分。

    目前國內(nèi)使用中紅外光譜技術(shù)檢測(cè)乙醇汽油中乙醇含量的報(bào)道還較少。目前研究較多的是中紅外光譜技術(shù),其可以用于許多化合物的檢測(cè),而且操作便捷、檢測(cè)速度快。陳彬[6]等人利用中紅外光譜技術(shù)對(duì)微含水絕緣油中的水分含量進(jìn)行了檢測(cè),建立了多元線性回歸模型,結(jié)果表明水分含量與水分特征峰吸光度之間有較好的相關(guān)性;Sen[7]等人使用中紅外光譜技術(shù)對(duì)葡萄酒中的花青素、甘油以及酚類化合物的含量進(jìn)行了檢測(cè),同時(shí)結(jié)合偏最小二乘回歸(OPLS)建立了預(yù)測(cè)模型,實(shí)現(xiàn)了對(duì)葡萄酒中化合物的在線快速測(cè)定。傳統(tǒng)的中紅外光譜技術(shù)是通過特定的峰高或者峰強(qiáng)進(jìn)行定量分析的,然而峰高或峰強(qiáng)易受樣品狀態(tài)、檢測(cè)環(huán)境等因素的影響,容易導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不精確。而偏最小二乘法(PLS)是多變量技術(shù),可以有效消除這些影響。由此可知,將中紅外光譜與PLS算法相結(jié)合測(cè)量結(jié)果更佳。本文利用中紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法(PLS)建立了乙醇汽油中乙醇含量的模型,實(shí)現(xiàn)了乙醇汽油乙醇含量的快速精準(zhǔn)的檢測(cè)。

    2 材料與方法

    2.1 實(shí)驗(yàn)樣品

    乙醇汽油樣品是普通汽油與無水乙醇在理化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下配制而成的。實(shí)驗(yàn)使用的乙醇采用實(shí)驗(yàn)用無水乙醇(分析純度gt;99.7%),普通汽油是從某加油站購買的93#成品汽油。實(shí)驗(yàn)過程中,室溫控制在20 ℃左右,采用滴定的方法配置乙醇汽油樣品(乙醇與汽油并未分層),依次配制乙醇含量為0.8%~25%的30組乙醇汽油溶液,每個(gè)濃度制備4份樣品,共120份乙醇汽油樣品。如表1所示。

    表1 30組乙醇汽油樣品濃度Tab.1 Concentrations of 30 groups of ethanol gasoline samples (%,V/V)

    2.2 光譜采集與數(shù)據(jù)分析

    實(shí)驗(yàn)使用的WQF-510A傅里葉變換紅外光譜儀是由北分瑞利分析儀器公司生產(chǎn)的,該光譜儀測(cè)量波數(shù)范圍為350~7 800 cm-1,分辨率優(yōu)于0.85 cm-1,采用水平ATR附件技術(shù)進(jìn)行測(cè)量;采用實(shí)驗(yàn)室專用除濕機(jī)除濕。采集光譜時(shí),將室溫控制在20 ℃,相對(duì)濕度控制在70%以下,開機(jī),并將掃描時(shí)間設(shè)定為32 s;預(yù)熱20 min后開始采集光譜,在與光譜儀連接的PC上使用MainTOS光譜采集軟件采集樣品的透過率光譜,對(duì)每個(gè)濃度的4份樣品各測(cè)4條光譜,取平均,將120個(gè)樣品作為采樣光譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理;最后,將光譜數(shù)據(jù)通過圖譜軟件轉(zhuǎn)換為文本格式,使用Unscrambler v8.0對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理,Matlab R2014a對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行建模分析。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 乙醇汽油中紅外光譜圖

    乙醇汽油的中紅外光譜圖如圖1所示。圖1顯示,在1 300~1 650 cm-1、2 800~3 100 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)有較好的吸收峰。在1 380、1 420、1 650、2 950 cm-1處特征峰明顯。這是由于乙醇中的亞甲基CH2的伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在1 380 cm-1附近,羥基O-H面內(nèi)彎曲振動(dòng)會(huì)出現(xiàn)在1 600 cm-1附近,在2 960 cm-1附近會(huì)出現(xiàn)甲基CH3的伸縮振動(dòng)[8-10]。在1 300~1 650 cm-1、2 800~3 100 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)乙醇含量的線性相關(guān)性較明顯,而在1 750~2 000 cm-1范圍內(nèi)由于受汽油中其他烴類物質(zhì)的干擾導(dǎo)致光譜線性關(guān)系較差。

    圖1 乙醇汽油原始光譜圖Fig.1 Mid-infrared spectra of ethanol gasoline

    3.2 光譜預(yù)處理

    實(shí)驗(yàn)過程中為了減少外界因素的影響,本文使用多元散射校正(MSC)、基線校正(Baseline)、一階導(dǎo)數(shù)(1st derivatives)、二階導(dǎo)數(shù)(2nd derivatives)等方法對(duì)乙醇汽油原始光譜進(jìn)行預(yù)處理。

    3.3 樣品劃分

    合理劃分樣品集對(duì)于提高識(shí)別精度有重要作用。本文使用Kennard-Stone(KS)算法將120份乙醇汽油樣品按照3∶1的比例進(jìn)行劃分,用于樣本建模預(yù)測(cè),其中90個(gè)樣品用于建模,30個(gè)樣品用來預(yù)測(cè)。

    3.4 模型的建立

    對(duì)乙醇汽油的原始光譜與預(yù)處理后的光譜分別使用極限學(xué)習(xí)機(jī)(Extreme Learning Machine,ELM)、最小二乘支持向量機(jī)(LSSVM)、偏最小二乘法(PLS)等3種建模方法進(jìn)行乙醇含量的預(yù)測(cè),并且進(jìn)行了對(duì)比分析。

    3.4.1 ELM

    極限學(xué)習(xí)機(jī)(ELM)是一種求解單隱層神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的算法,具有良好的泛化性,較快的計(jì)算速度。該算法已經(jīng)成為多層次分類以及定量分析的一項(xiàng)重要技術(shù)手段[11-12]。在ELM算法中輸入與隱含層間的連接權(quán)重,可以隨機(jī)產(chǎn)生隱含層神經(jīng)元的閾值,訓(xùn)練過程中只需設(shè)置優(yōu)化隱含層神經(jīng)元激活函數(shù)和隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)即可。若隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)i初始值設(shè)置為5,一直增加到90(建模集樣品數(shù)目),步長(zhǎng)為1,分別選用“sig”、“sin”、“hardlim”作為隱含層神經(jīng)元激活函數(shù)進(jìn)行對(duì)比,利用循環(huán)語句確定最優(yōu)隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)ib(RMSEP取得最小值時(shí)對(duì)應(yīng)的隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)),得到的預(yù)測(cè)結(jié)果如表2所示。

    表2 ELM建立的乙醇汽油中乙醇含量的模型結(jié)果Tab.2 Prediction results of ethanol content in ethanol gasoline by ELM method

    由表2可知,當(dāng)“sin”作為神經(jīng)元激活函數(shù)時(shí),使用基線校正(Baseline)對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理且隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)為24時(shí),ELM建模效果較好,此時(shí),模型決定因子數(shù)為0.862,均方根誤差為1.630%;當(dāng)“sig”作為神經(jīng)元激活函數(shù)時(shí),使用基線校正(Baseline)對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理且隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)為64時(shí),建模效果較好,此時(shí),模型決定因子為0.869,均方根誤差為1.608%;當(dāng)選擇“hardlim”作為激活函數(shù)時(shí),使用原始光譜數(shù)據(jù),當(dāng)隱含層神經(jīng)元個(gè)數(shù)為69時(shí)建模效果最好,此時(shí)模型決定因子為0.919,均方根誤差為1.573%。通過對(duì)ELM算法中3種隱含層神經(jīng)元激活函數(shù)的對(duì)比可以看出,使用“hardlim”作為激活函數(shù)時(shí)建立的模型整體效果最優(yōu),驗(yàn)證結(jié)果如圖2所示。

    圖2 ELM對(duì)乙醇含量預(yù)測(cè)的散點(diǎn)圖Fig.2 Scatter plots of prediction results of ethanol content by ELM

    3.4.2 LSSVM

    最小二乘支持向量機(jī)是對(duì)支持向量機(jī)(SVM)的一種改進(jìn)。它可以進(jìn)行線性以及非線性的多元校正,能夠降低計(jì)算的復(fù)雜程度,提高回歸精度和建模效率,從而加快處理問題的速度[13]。對(duì)于LSSVM模型的建立,本文分別使用徑向基函數(shù)RBF和lin函數(shù)作為核函數(shù)。在采用LSSVM進(jìn)行建膜時(shí)需要確定兩個(gè)重要參數(shù)—正則化參數(shù)γ和核參數(shù)δ2,這兩個(gè)參數(shù)會(huì)直接影響模型的預(yù)測(cè)能力。對(duì)應(yīng)的模型結(jié)果如表3所示。

    表3 LSSVM建立的乙醇汽油中乙醇含量模型的預(yù)測(cè)結(jié)果Tab.3 Prediction results of ethanol content in ethanol gasoline by LSSVM model

    由表3可知,對(duì)于使用lin核函數(shù)建立的乙醇汽油乙醇含量的LSSVM模型,使用未經(jīng)過預(yù)處理的原始光譜建立的模型效果更佳,對(duì)應(yīng)的正則化參數(shù)γ=0.408,預(yù)測(cè)集的相關(guān)系數(shù)為0.931,均方根誤差為3.388%;對(duì)于RBF核函數(shù)建立的模型,同樣使用未經(jīng)預(yù)處理的原始光譜建立的模型結(jié)果較好,對(duì)應(yīng)的兩個(gè)參數(shù)γ=568 910,δ2=148.13,預(yù)測(cè)集的相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.945,均方根誤差為2.332%。比較兩種核函數(shù)的建模效果可以發(fā)現(xiàn),選擇RBF作為核函數(shù)時(shí),模型的整體效果較好。圖3為選用RBF核函數(shù)和原始光譜數(shù)據(jù)所建立模型的預(yù)測(cè)散點(diǎn)圖。

    圖3 LSSVM預(yù)測(cè)乙醇含量的散點(diǎn)圖Fig.3 Scatter plots of prediction results of ethanol content by LSSVM

    3.4.3 PLS

    偏最小二乘是光譜分析中最常用的建模方法,其是一種多因變量對(duì)多自變量的線性回歸建模方法,廣泛應(yīng)用于油品、添加劑、食品及農(nóng)產(chǎn)品等領(lǐng)域[14-15]。將經(jīng)過不同預(yù)處理的光譜數(shù)據(jù)作為模型的輸入值,將乙醇汽油的乙醇含量作為模型的預(yù)測(cè)值建立了乙醇汽油乙醇含量的PLS[16-18]模型,建模結(jié)果如表4所示。由表4可知,使用基線校正(Baseline)對(duì)光譜預(yù)處理后建立的乙醇汽油乙醇含量的PLS模型效果最好,模型的均方根誤差隨著主成分因子變化曲線如圖4所示。由圖4可以看出當(dāng)主因子數(shù)為7時(shí),預(yù)測(cè)集與建模集的均方根誤差最接近,此時(shí)模型的決定因子R2為0.958,均方根誤差為1.479%。模型的散點(diǎn)圖如圖5所示。

    表4 PLS建立的乙醇汽油乙醇含量的模型結(jié)果Tab.4 Prediction results of ethanol content in ethanol gasoline by PLS model

    圖4 均方根誤差隨著主成分因子變化Fig.4 RMSE varies with principal component factor

    圖5 PLS預(yù)測(cè)乙醇含量的散點(diǎn)圖Fig.5 Scatter plots of prediction results of ethanol content by PLS

    3.4.4 模型的比較分析

    從以上4種方法建立的乙醇汽油乙醇含量的模型中分別挑選出效果最好的結(jié)果顯示于表5中。由表5可知,光譜不經(jīng)過預(yù)處理直接使用ELM或LSSVM建立的乙醇汽油乙醇含量的模型效果較好,使用基線校正(Baseline)對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理后建立的乙醇汽油乙醇含量的PLS模型效果最優(yōu),通過參考表2、表3、表4發(fā)現(xiàn),對(duì)光譜進(jìn)行相同預(yù)處理的情況下(MSC、Baseline、1stderivatives、2ndderivatives)ELM建立的模型相關(guān)系數(shù)很低,LSSVM建立模型的均方根誤差較高,而PLS建立模型則很好地兼顧了兩者,模型決定因子較高并且均方根誤差小,模型的擬合效果較好。PLS對(duì)于乙醇含量的檢測(cè)效果很好,這說明乙醇汽油中含有很多線性信息,乙醇汽油是一種線性的檢測(cè)目標(biāo)。

    表5 3種模型對(duì)比結(jié)果Tab.5 Comparison results of three kinds of models

    4 結(jié) 論

    本文采用中紅外光譜技術(shù)結(jié)合ELM、LSSVM、PLS 3種算法對(duì)乙醇汽油中的乙醇含量進(jìn)行快速預(yù)測(cè),首先使用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)得配制好樣品的光譜圖,然后將光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理后分別采用ELM、LSSVM、PLS 3種方法建立模型。通過對(duì)比3種方法建立的模型發(fā)現(xiàn),原始光譜數(shù)據(jù)經(jīng)過基線校正(Baseline)預(yù)處理后使用PLS建立的模型效果最優(yōu),相關(guān)系數(shù)R2接近0.96,均方根誤差RMSEP為1.479%。這說明乙醇是一種線性的檢測(cè)目標(biāo)。結(jié)果表明,對(duì)于乙醇汽油中乙醇含量的檢測(cè),使用中紅外光譜技術(shù)結(jié)合PLS是一種快速準(zhǔn)確便捷的途徑。這為中紅外光譜技術(shù)結(jié)合一些多變量建模方法來預(yù)測(cè)乙醇汽油中其他組分的含量提供了思路。

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    歐陽愛國(1968—),男,江西南昌人,學(xué)士,教授,主要從事車輛性能檢測(cè)方面的研究。E-mail:ouyangaiguo1968711@163.com

    劉燕德(1967—)女,江西泰和人,博士,教授,博士生導(dǎo)師,主要從事農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測(cè)方面的研究。E-mail:jxliuyd@163.com

    Determinationofthecontentofethanolinethanolgasolineusingmid-infraredspectroscopy

    OUYANG Ai-guo,ZHANG Yu,CHENG Meng-jie,WANG Hai-yang,LIU Yan-de*

    (InstituteofOptics-Mechanics-ElectronicsTechnologyandApplication(OMETA),EastChinaJiaotongUniversity,Nanchang330013,China)

    *Correspondingauthor,E-mail:jxliuyd@163.com

    Ethanol gasoline is a new type of clean fuel,and the content of fuel ethanol in ethanol gasoline affects the performance of the engine.In order to ensure the reliability of engine operation,the ethanol content of ethanol gasoline should be detected quickly and accurately.This paper uses mid-infrared spectroscopy to quantitatively analyze the collected spectral data of ethanol gasoline.First,the original spectral data were preprocessed using multiple scattering correction(MSC),baseline correction,first derivative,second derivative and other pretreatment methods.Then,the predictive model of ethanol content in ethanol gasoline is established using ELM,LSSVM and PLS.By comparing the predictive ability of the three modeling methods,it is found that the accuracy of PLS method is higher than the other two methods.The model determination factorR2is 0.958,RMSEP is 1.479%(V/V,volume ratio).The mid-infrared spectroscopy provides a new idea for the rapid and accurate detection of ethanol content of in ethanol gasoline.

    mid infrared spectroscopy(MIRS);ethanol gasoline;extreme learning mathine(ELM);least squares support vector machine(LSSVM);partial least squares(PLS)

    2017-06-11;

    2017-08-13

    國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(No.61640417);江西省協(xié)同創(chuàng)新中心計(jì)劃項(xiàng)目(贛教高字[2014]60號(hào))

    Supported by National Natural Science Foundation of China(No.61640417);Collaborative Innovation Center of Jiangxi Province(No.gjgz[2014]60)

    2095-1531(2017)06-0752-08

    O657.33; TE626.9

    A

    10.3788/CO.20171006.0752

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