超微粉碎對工夫紅茶物化特性的影響

褚飛洋，陳鶴立，孫典,3，何華鋒，葉陽*，童華榮

1. 西南大學食品科學學院，重慶 400715；2. 中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所，浙江 杭州 310008；3. 浙江農(nóng)林大學農(nóng)業(yè)與食品科學學院，浙江 臨安 311300

超微粉碎對工夫紅茶物化特性的影響

褚飛洋1,2，陳鶴立2，孫典2,3，何華鋒2，葉陽2*，童華榮1*

1. 西南大學食品科學學院，重慶 400715；2. 中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所，浙江 杭州 310008；3. 浙江農(nóng)林大學農(nóng)業(yè)與食品科學學院，浙江 臨安 311300

以物化性質(zhì)為指標，將工夫紅茶超微粉碎成平均粒度為26.116、9.612、4.338、3.742、3.328 μm的超微紅茶粉，探究超微粉碎對其物化性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，隨著超微紅茶粉粒度減小，堆密度、膨脹力和持水能力變小，休止角和滑角逐漸增大，茶粉流動性變差；色度的 L值和 b值逐漸增大，表明超微粉碎對工夫紅茶色澤有提升作用。內(nèi)含成分檢測結(jié)果顯示，隨著超微紅茶粉粒度減小，水浸出物含量、氨基酸含量及可溶性糖的含量明顯提高，但是茶多酚、茶色素和粗纖維的含量呈逐漸降低的趨勢，推測其原因在于超微粉碎破壞了茶葉中以纖維素為主體的細胞壁結(jié)構(gòu)，粗纖維受到破壞，從而內(nèi)含成分更容易暴露出來，而多酚類物質(zhì)不穩(wěn)定，容易被氧化，因此茶多酚和茶色素的含量才會有降低的趨勢。

工夫紅茶；超微粉碎；粉體特性；化學特性

工夫紅茶亦稱“條紅茶”，創(chuàng)制于福建武夷山，由小種紅茶演變而來，主要產(chǎn)于福建、安徽、云南、四川、湖南、湖北、貴州、浙江、江蘇、廣東、臺灣，主要品類有閩紅、祁紅、滇紅、川紅、湖紅、宜紅、黔紅、越紅、蘇紅、寧紅、臺紅等，是我國的傳統(tǒng)商品茶[1]。2005年以來，伴隨著國內(nèi)經(jīng)濟的快速發(fā)展，以內(nèi)銷為主的名優(yōu)紅茶快速增長，由2005年的4.79萬 t，增長至 2015年的 25.81萬 t，約占茶葉總產(chǎn)量的11.3%[2]。由于其獨特的風味與保健功效，深受消費者喜愛。超微粉碎是指將物料顆粒粉碎至粒度在 30 μm 以下的一種粉碎技術(shù)，根據(jù)粉體顆粒的大小可分為微米級粉碎（1～100 μm ）、亞微米級粉碎（0.1～1 μm ）、納米級粉碎（0.001～0.1 μm，即 1～100 nm）[3]。目前微粒化技術(shù)有化學合成法和機械粉碎法兩種：化學合成法能夠制得微米級、亞微米級甚至納米級的粉體，但產(chǎn)量低，加工成本高，應用范圍窄；機械粉碎法成本低、產(chǎn)量大，是制備超微粉體的主要手段，現(xiàn)已大規(guī)模應用于工業(yè)生產(chǎn)。機械法超微粉碎可分為干法粉碎和濕法粉碎，根據(jù)粉碎過程中產(chǎn)生粉碎力的原理不同，干法粉碎有氣流式、高頻振動式、旋轉(zhuǎn)球（棒）磨式、轉(zhuǎn)輥式、錘擊式和自磨式等幾種形式；濕法粉碎主要是攪拌磨、行星磨、雙錐磨、膠體磨和均質(zhì)機[4-5]。

目前超微粉碎技術(shù)在中藥中的應用較多，中藥經(jīng)過超微粉碎之后，隨著粉體粒度的減小，比表面積增大，孔容和孔隙率增大，吸濕性增強，堆密度減小，流動性變差[6-10]。有研究發(fā)現(xiàn)，中藥經(jīng)超微粉碎后，細胞破壁，減小了有效成分的溶出阻力，提高了天麻素和柚皮苷的溶出速率和溶出量[11-12]，但在茶葉中的研究較少。本研究通過對超微紅茶粉相關(guān)指標的測定，研究超微粉碎對工夫紅茶物理化學性質(zhì)的影響，揭示工夫紅茶粉在超微粉碎過程中粉體特性的變化規(guī)律，為工夫紅茶粉制品的加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

茶樹鮮葉于2017年4月20日采自建德市峰鼎茶葉有限公司，鳩坑種，采摘標準為一芽二葉；經(jīng)過萎凋-揉捻-發(fā)酵-干燥等工藝制得毛茶，超微紅茶粉由南京大學雨潤集團納米科技工程中心加工而成，其加工過程為：利用HQM-10纖維剪切粉碎機將毛茶粉碎20、60、300 min，分別得到樣品1、樣品2和樣品3，研磨棒采用不銹鋼，研磨室溫度維持在 40℃以下；樣品 4和樣品 5分別為毛茶經(jīng)過HQM-10纖維剪切粉碎機粉碎300 min后，再經(jīng)過 HQB-300扁平式氣流粉碎機粉碎 3 min和15 min，氣流粉碎時溫度為3～5℃。將毛茶用DFT-50A手提式高速萬能粉碎機粉碎1 min后過30目篩網(wǎng)，得到紅茶粗粉，紅茶粗粉為對照樣品。

L-谷氨酸（BR）（北京潤澤康生物科技有限公司），濃硫酸（AR）、草酸（AR）（上海凌峰化學試劑有限公司），氫氧化鈉（AR）（天津市永大化學試劑有限公司），葡萄糖（AR）（廣東光華化學廠有限公司），沒食子酸（AR）（北京百靈威科技有限公司），磷酸氫二鈉（AR）、磷酸二氫鉀（AR）（湖州湖試化學試劑有限公司），水合茚三酮（AR）（上海三奚思試劑有限公司），蒽酮（AR）（上海化學儀器采購供應五聯(lián)化工廠），丙酮（AR）、乙酸乙酯（AR）（杭州雙林化工試劑廠），福林酚試劑（BR）（北京泰澤嘉業(yè)科技發(fā)展有限公司），磷酸（AR）（國藥集團化學試劑有限公司），濃鹽酸（AR）（衢州巨化試劑有限公司），以上試劑公司均為生產(chǎn)廠家。

1.2 儀器與設(shè)備

HQM-10型纖維剪切粉碎機、HQB-300型扁平式氣流粉碎機（江蘇華強納米科技有限公司），DFT-50A型手提式高速萬能粉碎機（溫嶺市林大機械有限公司），Mastersizer-2000型激光粒度分析儀（馬爾文儀器有限公司），DHG-9123型電熱鼓風干燥箱（杭州億捷電子有限公司），UV-3600型紫外可見分光光度計（日本島津公司），XMTD-8222型恒溫水浴鍋（上海精宏實驗設(shè)備有限公司），電子萬用爐（浙江省上虞市通州實驗儀器廠），SX2-4-10A箱式電阻爐（紹興市上虞道墟科析儀器廠），CM-600d分光測色計（柯尼卡美能達（中國）投資有限公司），以上儀器與設(shè)備公司均為生產(chǎn)廠家。

1.3 方法

1.3.1 粉體綜合特性檢測

（1）粒度測定：委托南京理工大學國家特種超細粉體工程技術(shù)研究中心利用Mastersizer-2000型激光粒度分析儀進行檢測，分散介質(zhì)折射率為 1，粒度測量范圍為0.02～2 000 μm，遮光率 1.82%，D50為平均粒度，粒度分布的離散度=(D90－D10)/D50。

（2）堆密度的測定參照文獻[13]：取微粉10 g，分別緩緩通過一個玻璃漏斗傾倒至一量筒內(nèi)，測出內(nèi)容物的松容積(V)，并按d/g·cm-3=10/V計算出內(nèi)容物的堆密度，每種茶粉各重復實驗3次，取其平均值。

（3）休止角和滑角的測定參照文獻[14]：①休止角的測定：將漏斗固定于桌面，桌面上放一塊玻璃板，使漏斗保持垂直，漏斗尾端距玻璃板垂直距離3 cm，將3 g不同粒度的超微粉經(jīng)玻璃漏斗垂直流至玻璃平板上，流下的超微粉在玻璃平板上形成圓錐體，分別測定圓錐表面和水平面的夾角即為不同粒度范圍超微粉的休止角。圓錐體高度為H，圓錐體直徑為2R，休止角為α=arctanH/R，每種茶粉各重復實驗3次，取其平均值。②滑角的測定：分別取3 g不同粒度的超微粉置于玻璃平板上，然后將平板傾斜至約90%超微粉移動，測定平板和水平面的夾角即為不同粒度超微粉的滑角。玻璃平板提起的高度為H，平板長為L，滑角為β=arcsinH/L，每種茶粉各重復實驗 3次，取其平均值。

（4）潤濕性的測定參照文獻[15]：在直徑為10 cm的培養(yǎng)皿中，加入50 mL水，再加入 0.1 g樣品粉末，測定粉末被水完全潤濕的時間，每種茶粉各重復實驗3次，取其平均值。

（5）膨脹力的測定參照文獻[16]：準確稱取5.00 g樣品粉末于量筒中，記錄干品體積V1，再向量筒中加入50 mL蒸餾水，攪拌均勻后在室溫下靜置24 h，記錄樣品自然膨脹后體積V2，樣品的膨脹力=(V2－V1)/V1，每種茶粉各重復實驗2次，取其平均值。

（6）持水能力的測定參照文獻[17]：準確稱取 1.00 g（m1）樣品于 100 mL燒杯中，加入50 mL蒸餾水，電磁攪拌30 min后。2 000 r·min-1下離心30 min，除去上層的水分后樣品質(zhì)量為m2，樣品的持水力%=（m2-m1）/m1，每種茶粉各重復實驗2次，取其平均值。

（7）色度的測定參照文獻[18]：色差儀經(jīng)標準黑板、白板校正后，對置于透明比色皿中厚度為1cm的超微粉進行檢測，獲得L、a和b值。其中，L代表明度指數(shù)，從黑暗（L＝0）到明亮（L＝100）的變化，即L值越大則待測粉體亮度越高；a代表顏色從綠色（－a）到紅色（＋a）的變化，即a值越高則表示待測粉體越偏紅色；b代表顏色從藍色（－b）到黃色（＋b）的變化，即b值越高則表示待測粉體越偏黃色。

1.3.2 化學成分檢測

水分，采用國標《GB/T 8304－2013 茶 水分測定》中的120℃快速法進行測定；茶多酚采用國標《GB/T 8313－2008茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法》測定；可溶性糖類，蒽酮-硫酸比色法；游離氨基酸，采用國標《GB/T 8314－2013 茶 游離氨基酸總量的測定》測定；茶黃素、茶紅素、茶褐素，采用Roberts[19]的方法測定；粗纖維，采用國標《GB/T 8310－2013 茶 粗纖維的測定》檢測。

1.3.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

采用 Excel進行數(shù)據(jù)計算和作表，采用SPSS 17.0軟件進行差異顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 粉體綜合特性的變化

2.1.1 超微紅茶粉粒度及離散度

超微紅茶粉樣品的平均粒度分別約為26.116、9.612、4.338、3.742、3.328 μm。離散度表明顆粒的均勻程度，越小越好，離散度越小表示粒度分布范圍越窄，粒度分布越集中。隨著粒度的減小，超微粉的離散度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，其中平均粒度為3.328 μm的超微粉離散度最小，分布最均勻（表1）。文獻[18, 20]中離散度的變化規(guī)律與本實驗類似。

2.1.2 超微紅茶粉堆密度及流動性

堆密度是反應粉體填充性的指標之一，在片劑和膠囊劑的裝填過程中具有重要意義，堆密度大有利于粉末的充填。如表2中所示，隨著粒度的減小，超微紅茶粉的堆密度逐漸減小，換言之，粉體粒度的減小不利于工夫紅茶粉末的充填。休止角和滑角的變化可以反映粉體流動性的變化，其值越大，表明粉體的流動性越差[21]。一般認為休止角≤30°時流動性好，休止角≤40°時可以滿足生產(chǎn)過程中流動性的需求。隨著超微紅茶粉粒度的減小，休止角和滑角逐漸增大，流動性變差。可能是因為經(jīng)過超微粉碎處理后，粉體粒度減小，顆粒的比表面積增大，使得表面聚合力增大，顆粒相互間的引力和黏著力增加，顆粒能更緊密地聚集，越不易分散開，使得粉體的休止角和滑角增大，流動性變差。實驗結(jié)果與文獻[22]研究結(jié)果相似。

2.1.3 超微紅茶粉膨脹力和持水能力

膨脹力和持水能力反應了粉體與水的結(jié)合能力，隨著超微紅茶粉粒度的減小，紅茶粉的黏性增強，流動性變差，使得顆粒之間孔隙減小，導致滯留水分的能力降低，從而持水力降低（表3）。而膨脹力的減小可能是因為超微粉碎使紅茶中水溶性成分更容易溶出，使得超微茶粉對水分的束縛減小，粉體的膨脹力減小。在滕碩[16]和胡建輝[23]等人的研究中微粉的膨脹力則是隨著粒度的減小而減小的。文獻[25-26]關(guān)于持水能力的研究結(jié)果與本實驗相似，也是隨著粉體粒度的減小，持水能力降低。

2.1.4 超微紅茶粉水溶性

工夫紅茶經(jīng)超微粉碎后，粉體的潤濕時間減少，潤濕性明顯增加（表4）。其原因是經(jīng)超微粉碎后，紅茶細胞被部分破碎，更多的親水基團暴露出來，能更快地與水結(jié)合，故潤濕時間縮短。文獻[24]研究中，枸杞經(jīng)超微粉碎后，枸杞細胞的親水基團更多地暴露出來，從而更快地與水結(jié)合，因此潤濕時間縮短，本文研究結(jié)果與此類似。

表1 超微粉碎對工夫紅茶粉粒度的影響Table 1 Effect of superfine grinding on particle size of congou black tea powder

表2 超微粉碎對工夫紅茶粉堆密度及流動性的影響Table 2 Effect of superfine grinding on filling and fluidity of congou black tea powder

表3 超微粉碎對工夫紅茶粉與水結(jié)合能力的影響Table 3 Effect of superfine grinding on the combination of congou black tea powder with water

2.1.5 超微紅茶粉色度

隨著超微紅茶粉粒度的減小，L值和b值逐漸增大，說明茶粉的明度越來越好，茶粉越來越黃（表5）。茶粉色澤的變化主要是由于其粒度的減小，混合均勻度的提高，同時比表面積的增大，使茶粉內(nèi)部的物質(zhì)更容易暴露出來，從而引起色澤的變化[20]。色澤是工夫紅茶粉的重要感官指標，色澤的改善有利于增加其商品價值及加工適用性。

表4 超微粉碎對工夫紅茶粉水溶性的影響Table 4 Effects of superfine grinding on water solubility of congou black tea powder

表5 超微粉碎對工夫紅茶粉色度的影響Table 5 Effects of superfine grinding on the pink degree of congou black tea powder

2.2 超微紅茶粉化學成分的變化

工夫紅茶經(jīng)過超微粉碎之后，相比于毛茶，水浸出含量明顯提高（P＜0.05），但隨著超微紅茶粉粒度的減小，水浸出物含量先呈增加趨勢，樣品2達到最高，為 43.00%，而后水浸出物含量又逐漸減?。ū?）。分析其原因，主要是茶葉經(jīng)粉碎后，細胞壁被破壞，顆粒變小，表面積增大，增加了細胞內(nèi)一些不溶或難溶的成分的溶解性，從而提高了水浸出物含量；水浸出物含量的降低原因可能是由于超微紅茶粉發(fā)生團聚現(xiàn)象，阻礙了有效成分的浸出，從而降低了水浸出物的含量；文獻[17]中觀察了粉體在顯微鏡下的團聚現(xiàn)象，文獻[27]研究發(fā)現(xiàn)荸薺皮超微粉碎達到一定程度后，由于粉體比表面積的增加導致的相互吸附力，以及機械擠壓等方面的作用，微粉顆粒開始團聚在一起了。

由表6可知，超微紅茶粉的茶多酚和游離氨基酸的含量都明顯高于對照樣的含量（P＜0.05），說明超微粉碎提高了茶多酚和游離氨基酸的溶出量，但是隨著超微紅茶粉粒度的減小，茶多酚的含量又逐漸減低，與文獻[28]的研究結(jié)果相似。而且超微紅茶粉茶黃素的含量隨著茶粉粒度的減小呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，在平均粒度為26.116 μm時含量最高，茶紅素和茶褐素的含量呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢。鹿洋[29]研究發(fā)現(xiàn)茶多酚在堿性和高溫環(huán)境下容易氧化降解，說明適當?shù)姆鬯橛欣诓瓒喾拥奶崛『吞岣卟璺凵戎蠰值和a值，使得茶粉顏色更加黃亮。

超微紅茶粉可溶性多糖的含量隨著茶粉粒度的減小，呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢，說明超微粉碎有利于可溶性多糖的溶出。而粗纖維的含量隨著茶粉粒度的減小，呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢，可能的原因是粗纖維經(jīng)過超微粉碎的過程，以纖維素為主的細胞壁的結(jié)構(gòu)被破壞，從而降低了粗纖維的含量。

表6 茶粉樣品主要品質(zhì)成分含量Table 6 Main quality components of tea powder samples %

3 討論

工夫紅茶經(jīng)超微粉碎后，由于粒度的減小和比表面積的增大，物化性質(zhì)發(fā)生一系列改變。隨著工夫紅茶粉粒度逐漸減小、堆密度、膨脹力、持水能力逐漸減小，潤濕時間縮短，休止角和滑角增大，色度得到改善；隨著工夫紅茶粉粒度的減小，水浸出物、游離氨基酸總量和可溶性多糖的含量增加，但茶多酚、茶紅素和粗纖維的含量逐漸降低，茶黃素呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，說明適度的粉碎可以改善工夫紅茶粉的物化性質(zhì)，因此可以利用超微粉碎技術(shù)來提高工夫紅茶粉的利用價值。

目前超微粉碎技術(shù)在食品中的應用：（1）果蔬經(jīng)過超微粉碎能夠轉(zhuǎn)變?yōu)槭称?，在低溫的環(huán)境下，制成沖劑、微粉膏等，保存了果蔬全部的營養(yǎng)素，充分利用了果蔬的營養(yǎng)；祖元剛等人[30]將石榴皮經(jīng)超微粉碎之后得到石榴皮超微粉，之后研究它在大鼠體內(nèi)的抗氧化作用。（2）動物體及水產(chǎn)品中不可食部分如骨和刺等具有很高的營養(yǎng)價值，可以通過超微粉碎技術(shù)轉(zhuǎn)化成為易被人體吸收利用的鈣源，開發(fā)出各種高鈣食品。張玉華[31]以內(nèi)蒙古草原紅牛鮮骨為原料，將其超細粉碎之后，研究骨粉對大鼠鈣代謝的影響。超微粉碎技術(shù)在日用品的應用中，已經(jīng)研發(fā)出了超微綠茶粉面膜[32]和對葡萄籽超微粉面膜[33]的活性及安全性進行了評價；目前超微粉碎技術(shù)在紅茶中的應用較少，主要在于研制紅茶面包、蛋糕和餅干[34]等，對于紅茶冰淇淋的研究還未有報道，因此可以進一步開發(fā)超微紅茶粉冰淇淋；而且在日用品中的應用也有待于進一步開發(fā)，如面膜、護手霜、防曬霜、洗發(fā)水和沐浴液等產(chǎn)品。

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Effects of Superfine Grinding on the Physicochemical Properties of Congou Black Tea

CHU Feiyang1,2, CHEN Heli2, SUN Dian2,3, HE Huafeng2, YE Yang2*, TONG Huarong1*

1. College of Food Science，Southwest University, Chongqing 400715, China;2. Tea Research Institute，Chinese Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou 310008, China;3. School of Agricultural and Food Science, Zhejiang Agriculture amp; Forestry University, Lin′an 311300, China

In the study, the black tea sample was crushed into superfine grinding black tea powder with average particle size of 26.116, 9.612, 4.338, 3.742, 3.328 μm. The effects of superfine grinding on the physicochemical properties of congou black tea were investigated by means of determination of its materialized properties. The results showed that the particle size of superfine tea powder gradually decreased, the bulk density, expansion force and water holding capacity decreased, and the angle of repose and sliding angle gradually increased after superfine grinding, indicating that the fluidity was worse. The L value and b value of chroma gradually increase, which indicates that the superfine grinding can improve the color of the congou black tea. Embedded component test results showed that as the superfine tea powder particle size is reduced, water content of extract, amino acid content and soluble sugar content increased significantly, but the tea polyphenol, tea pigment and the content of crude fiber gradually reduce, It is presumed that the superfine grinding destroyed the cell wall structure of cellulose as the main body, and the crude fiber was damaged, thereby the contained ingredients were more easily exposed and the polyphenols were unstable and easily oxidized. Thus tea pigment content had a downward trend.

congou black tea, superfine grinding, powder properties, chemical characteristics

TS272.5+2

A

1000-369X(2017)06-616-07

2017-09-28

2017-10-18

浙江省重點研發(fā)計劃項目（2015C02001）

褚飛洋，男，碩士研究生，主要從事茶葉深加工研究。*通訊作者: yeyang@ tricaas.com，491214217@qq.com