醋粉噴霧干燥工藝的優(yōu)化

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(1.植物源功能食品北京市重點實驗室,中國農業(yè)大學食品科學與營養(yǎng)工程學院,北京 100083; 2.江蘇恒順生物工程有限公司,江蘇鎮(zhèn)江 212000; 3.北京聯合大學應用文理學院,北京 100083)

醋粉噴霧干燥工藝的優(yōu)化

朱崇陽1,夏蓉2,武靚靚1,林冰潔3,周煒杰1,陶匯源2,程永強1,*

(1.植物源功能食品北京市重點實驗室,中國農業(yè)大學食品科學與營養(yǎng)工程學院,北京 100083; 2.江蘇恒順生物工程有限公司,江蘇鎮(zhèn)江 212000; 3.北京聯合大學應用文理學院,北京 100083)

為了優(yōu)化醋粉的噴霧干燥工藝,以市售鎮(zhèn)江香醋為原料,制得醋粉。以進口溫度、物料濃度、麥芽糊精添加量及進料速率為影響參數,采用單因素實驗和正交實驗相結合的方法優(yōu)化噴霧干燥工藝。結果表明:在進口溫度160 ℃、物料濃度25%、麥芽糊精添加量30%、進料速率400 mL·h-1的條件下獲得的醋粉品質較佳,該條件下醋粉的含水率為8.39%,集粉率為66.58%,DPPH自由基半清除率濃度(IC50)為0.773 mg·mL-1,有機酸含量為18.44%,總色差值為21.94。本研究結果為優(yōu)質醋粉的研制提供了依據。

醋粉,噴霧干燥,正交實驗,優(yōu)化

作為我國居民日常生活中不可或缺的傳統酸性調味品,食醋擁有傳承千年的釀造工藝。除了作為佐餐調味品,食醋已被證實具有抗菌消炎,降低血壓、血脂、血糖,緩解疲勞,抗氧化,促進消化等保健作用[1-2]。同時,傳統食醋存在含水量大、有效成分含量少、運輸費用高和攜帶不便等不足。因此,可以將食醋干制成醋粉以解決這些不足。醋粉是釀造食醋經真空濃縮、噴霧干燥或真空冷凍干燥,而制成的粉末狀產品[3]。作為食醋家族的新成員,醋粉不僅保留了食醋原有的營養(yǎng)功能特性,而且降低了食醋原有的刺激性,還提高了攜帶運輸方便性[4]。目前,市場上已有蘋果醋粉、醋膠囊等以醋粉為原料生產的保健產品[5-7]。

醋粉和食醋的營養(yǎng)成分種類基本相同,但以干物質計其含量會有一些變化。陳繼承[5]研究發(fā)現,醋粉的基本組成以碳水化合物為主,其含量占60%以上,蛋白含量約20%,脂肪含量很少,而鹽分含量較高,與市場上其他固態(tài)調味品接近。此外,醋粉作為一種新型的保健品原料,富含草酸、焦谷氨酸和琥珀酸等有機酸,有促進糖代謝和軟化植物纖維的作用;與普通食醋相比,它更利于骨湯中鈣離子和鎂離子的溶出[8]。醋粉還富含黃酮、多酚、川芎嗪、類黑精[9]等活性成分,可以起到降血壓、降血脂等作用[10]。Yonemoto等[11]研究醋粉(含3.3%低聚寡糖,1.9%乙酸)對大鼠脂質代謝的影響,結果表明醋粉有助于脂質代謝。

目前國內對醋粉的研究比較少,尤其是在醋粉的生產工藝這一方面。陳繼承[5]以β-環(huán)糊精為包埋劑用噴霧干燥的方式制備醋粉,趙瑞歡[10]以山西老陳醋沉淀物為原料采用冷凍干燥的方式制備沙棘果油醋粉。冷凍干燥法雖然有利于保持食醋的風味和營養(yǎng)成分,但其設備投資大,能耗和生產成本較高。因此本文以市售鎮(zhèn)江香醋為原料,選擇具有粘度低、不易吸潮、成本低等特點[12]的麥芽糊精作為包埋劑,通過噴霧干燥制備醋粉。首先通過單因素實驗,研究進口溫度、物料濃度、麥芽糊精添加量及進料速率對醋粉噴霧干燥效果的影響;之后采用正交實驗優(yōu)化工藝條件,以DPPH自由基半清除率濃度(IC50)、集粉率、含水率為主要指標,同時將有機酸含量和總色差作為考察指標,確定最優(yōu)的噴霧干燥工藝,以期為優(yōu)質醋粉的研制提供一些理論基礎。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

鎮(zhèn)江香醋 購自大型超市,符合GB/T 18623-2011地理標志產品鎮(zhèn)江香醋;濃縮醋(可溶性固形物含量70%) 江蘇恒順醋業(yè)股份有限公司提供;麥芽糊精,規(guī)格:DE16-20 西王藥業(yè)有限公司；磷酸二氫鈉、亞鐵氰化鉀、三羥甲基氨基甲烷(Tris(hydroxymethyl)methyl aminomethane THAM)、硫酸鋅、無水乙醇、鹽酸均為分析純 國藥集團化學試劑有限公司;草酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、焦谷氨酸均為色譜純 國藥集團化學試劑有限公司;甲醇(色譜純)、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl DPPH)自由基(分析純) Sigma-Aldrich公司。

實驗型噴霧干燥機SP-1500 上海順儀實驗設備有限公司;旋轉蒸發(fā)器RE52-99 上海亞榮生化儀器廠;循環(huán)水式多用真空泵SHB-Ⅲ 鄭州長城科工貿有限公司;低溫冷卻液循環(huán)泵DLSB 上海豫康科教儀器設備有限公司;高效液相色譜儀M20-A、CAPCELL PAK(AQ)C18色譜柱 日本島津精密科學儀器公司;Sep-Pak C18Cartridge 美國Waters公司;紫外分光光度計T6新世紀 北京普析通用儀器有限責任公司;色彩色差計CR-300 柯尼卡美能達辦公系統(中國)有限公司;酸度計PB-10 德國Sartorius公司;阿貝折光儀PAL-1 ATAGO科學儀器有限公司。

1.2醋粉噴霧干燥工藝優(yōu)化實驗

1.2.1 醋粉噴霧干燥單因素實驗 進口溫度對噴霧干燥效果的影響:固定物料濃度為15%,麥芽糊精添加量為30%(按樣品質量計算),進料速率為400 mL·h-1,分別在進口溫度140、160、180、200 ℃下干燥,測定樣品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究進口溫度對醋粉干燥效果的影響。

物料濃度對噴霧干燥效果的影響:固定進口溫度為180 ℃,麥芽糊精添加量為30%,進料速率為400 mL·h-1,物料濃度以可溶性固形物含量計:原醋的可溶性固形物含量為15%,將原醋與不同程度的濃縮醋進行混合,從而得到不同濃度的食醋。然后分別在物料15%、25%、35%、45%的濃度下進行干燥,測定樣品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究物料濃度對醋粉干燥效果的影響。

麥芽糊精添加量對噴霧干燥效果的影響:固定進口溫度為180 ℃,物料濃度為15%,進料速率為400 mL·h-1,麥芽糊精添加量按質量比計,分別在麥芽糊精添加量為20%、30%、40%、50%的條件下進行干燥,測定樣品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究麥芽糊精添加量對醋粉干燥效果的影響。

進料速率對噴霧干燥效果的影響:固定進口溫度為180 ℃、物料濃度為15%、麥芽糊精添加量為30%,分別以不同的進料速率350、400、500、600 mL·h-1干燥,測定樣品的集粉率、含水率和DPPH自由基清除率,研究進料速率對醋粉干燥效果的影響。

1.2.2 醋粉噴霧干燥正交實驗 正交實驗優(yōu)化醋粉噴霧干燥工藝條件:在單因素實驗基礎上,以醋粉的集粉率、含水率、DPPH自由基半清除率濃度(IC50)為主要指標,有機酸含量及顏色為參考指標,采用L9(34)正交實驗(表1)來確定醋粉噴霧干燥的最佳工藝條件。

表1 L9(34)正交實驗因素水平表Table 1 Factors and levels table of orthogonal experiment of L9(34)

1.3測定指標及方法

1.3.1 可溶性固形物、干物質含量和含水率的測定 用PAL-1阿貝折光儀測定可溶性固形物。

參照GB/T 5009.3-2010食品中水分的測定方法,采用直接干燥法測定含水率(W1),按公式(1)計算,按公式(2)計算干物質含量(W2):

式(1)

式(2)

式中:m1-稱量瓶質量(g);m2-干燥前樣品與稱量瓶的總質量(g);m3-干燥前樣品與稱量瓶的總質量(g)。

1.3.2 集粉率的測定 集粉率按公式(3)計算:

式(3)

式中:M1-噴霧干燥后收集的醋粉質量(g);M2-噴霧干燥用食醋的質量(g);W2-食醋干物質含量,質量分數(%)。

1.3.3 DPPH自由基半清除率濃度(IC50)的測定 DPPH工作液濃度0.14 mmol/L,無水乙醇作為溶劑。樣品待測液以Tris-HCl緩沖液(pH7.4)作為溶劑。

DPPH自由基清除率的測定:將醋粉制成1 mg/mL的溶液,取待測液3 mL于10 mL離心管中,加入等體積的DPPH工作液,搖勻,避光室溫放置30 min后用無水乙醇作參比,測其吸光度值為Ai。同時測定3 mL DPPH工作液與等體積無水乙醇混合液避光室溫放置30 min后的吸光度值Ac,以及3 mL待測液與等體積無水乙醇混合液的吸光度Aj。Ai、Ac、Aj的測定波長均為517 nm[13-14]。

根據公式(4)計算清除率:

式(4)

DPPH自由基半清除率濃度(IC50)的計算:應用SPSS 20.0軟件基于樣品濃度-清除率曲線(曲線應至少包含兩個清除率大于50%的點,一個清除率在40%～60%之間的點和兩個清除率低于50%的點)計算得到IC50,結果以均值±標準差來表示。

1.3.4 有機酸含量的測定 高效液相色譜(HPLC)條件:色譜柱:CAPCELL PAK(AQ)C183 μm,4.6 mm×150 mm;流動相:35 mmol·L-1磷酸二氫鈉,磷酸調節(jié)pH2.57;梯度洗脫時間:10 min;流速:1.0 mL·min-1;進樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;二極管陣列檢測器(DAD)波長為210 nm[13,15]。

預處理方法:稱取1.25 mg醋粉于燒杯中,用超純水溶解后轉移至25 mL容量瓶中,依次加入0.5 mL濃度為106 g·L-1的亞鐵氰化鉀溶液和0.5 mL濃度為300 g·L-1的硫酸鋅溶液,充分搖勻,超純水定容。將定容后的樣品在6000 r·min-1下離心5 min,取上清液依次通過0.45 μm和0.22 μm孔徑的水系微孔濾膜過濾,濾液中的色素用Sep-Par C18固相萃取小柱除去。先用甲醇活化固相萃取小柱,然后用超純水將殘留在小柱上的甲醇洗凈。用5 mL離心管收集樣品,前2.5 mL樣品濾液應棄去,最后將離心管放于4 ℃冰箱保存待測。

定性定量方法:將草酸、酒石酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、焦谷氨酸六種有機酸標準溶液在設定色譜條件下進樣,繪制標準曲線。以保留時間定性,峰面積定量,從而測得樣品中相應有機酸的含量,結果以均值±標準差來表示。

1.3.5 總色差的測定 用CR-300色彩色差計進行測定,以L*值、a值和b值來表示,L*(亮度)表示黑白,0為黑,100為白;a(紅綠),正值為紅,負值為綠,0為中性;b(藍黃),正值為黃,負值為藍,0表示中性。以白色板進行校準,所有數據重復測定3次,白色板值:L*值96.93,a值0.36,b值1.27。樣品所得數據與白板作對比,分別得ΔL*、Δa、Δb,總色差按公式(5)計算:

式(5)

1.4數據處理

所有實驗重復3次,采用OriginPro 8 SR3作圖,SPSS 20.0軟件進行數據方差分析。

2 結果與分析

2.1醋粉有機酸含量測定

醋粉中六種有機酸經由方法1.3.4,所得回歸方程及相關系數見表2。

表2 有機酸回歸方程Table 2 Regression equation of organic acid

2.2醋粉噴霧干燥單因素實驗

2.2.1 進口溫度對醋粉干燥效果的影響 由圖1可知,隨著進口溫度的升高,醋粉的集粉率先上升后下降,含水率逐漸下降,DPPH自由基清除率先上升后下降。當進口溫度較低時,物料液滴在干燥室內不能充分干燥,水分含量較高,未干顆粒接觸塔壁而發(fā)生黏壁,粉末在氣流的作用下相互接觸而不斷積聚,黏壁現象嚴重[16-17],導致集粉率較低;當進口溫度升高至180 ℃時,醋粉的集粉率達到最高值45.37%,DPPH自由基清除率也達到最高值37.94%,含水率為7.99%,此時物料與熱空氣充分接觸,干燥完全,粘壁現象輕微,在噴霧干燥過程中可能發(fā)生了美拉德作用生成了類黑精等物質,使DPPH自由基清除率升高[18-19];當溫度繼續(xù)升高至200 ℃時,物料液滴由玻璃態(tài)轉變?yōu)轲ち鲬B(tài),易發(fā)生熱熔性粘壁[20],使集粉率降低,此時由于溫度過高,含水率最低,但會造成所制醋粉結塊現象嚴重,干燥效果欠佳。綜合實驗結果和上述分析,進口溫度在140～180 ℃之間醋粉噴霧干燥效果較好。

圖1 進口溫度對噴霧干燥效果的影響Fig.1 Effect of inlet temperature on spray drying

2.2.2 物料濃度對醋粉干燥效果的影響 由圖2可知,隨著物料濃度的不斷增加,醋粉的集粉率先升高再降低,含水率緩慢升高,在濃度從35%升到45%的過程中,含水率逐漸降低,DPPH自由基清除率逐漸升高。當物料濃度較低時,干燥完全,含水率較低,但是粉體質量輕,一部分會隨熱風排到空氣當中,導致集粉率不高,同時由于物料濃度較低,有效成分含量少,DPPH自由基清除率不高;當物料濃度較高時,粘度變大,進料困難,霧化不完全,干燥不充分,粘壁現象嚴重[21-22]。當物料濃度超過25%以后集粉率開始下降,且由于此單因素實驗中麥芽糊精添加量為30%,故當物料濃度過大時,麥芽糊精不能起到很好的填充作用,物料直接暴露于熱空氣中,結塊嚴重,色澤加深,水分含量少,集粉率也較低。綜合實驗結果和生產成本,選定物料濃度在15%(原醋)～35%之間效果比較好。

圖2 物料濃度對噴霧干燥效果的影響Fig.2 Effect of solid concentration on spray drying

2.2.3 麥芽糊精添加量對醋粉干燥效果的影響 由圖3可知,隨著麥芽糊精添加量的增加,含水率逐漸降低,但降低程度不明顯,而集粉率不斷升高,這一趨勢與葛焱[23]和王麗娟[24]的研究結果相同。原因可能是麥芽糊精相較于食醋粘度更低,黏壁現象較輕,集粉率高。當麥芽糊精添加量達到40%后,集粉率有所降低,原因可能是麥芽糊精過量,未與食醋結合的部分顆粒較輕,旋風分離時與熱空氣一同排到大氣中去,導致集粉率降低。隨著麥芽糊精添加量的不斷提高,食醋本身的營養(yǎng)物質質量分數降低,且伴有麥芽糊精的味道,DPPH自由基清除率也有所降低。綜合來看,選取20%～40%的麥芽糊精添加量進行實驗,噴霧干燥效果較好。

圖3 麥芽糊精添加量對噴霧干燥效果的影響Fig.3 Effect of the content of maltodextrin on spray drying

2.2.4 進料速率對醋粉干燥效果的影響 由圖4可知,隨著進料速率的提高,含水率逐漸上升,集粉率和DPPH自由基清除率均先增加后降低。其中含水率、集粉率的變化趨勢與李偉鋒[25]和Renata V Tonon[26]的研究結果相同。當進料速率為350 mL·h-1時,進料速率過慢,物料液滴受熱時間長,熱粘壁現象嚴重,含水率低,也導致集粉率低,且高溫可能使功能成分損失,導致DPPH自由基清除率較低;當進料速率達到400 mL·h-1時,集粉率達到最高,為45.37%,此時DPPH自由基清除率也達到最高值40.43%。繼續(xù)提高進料速率,集粉率和DPPH自由基清除率開始降低,含水率有上升趨勢,這可能是因為進料速率過高,水分蒸發(fā)所需的能耗就更大,使干燥塔內的溫度降低,而且受熱時間短,導致物料干燥不完全,水分蒸發(fā)不徹底引起粘壁現象,造成集粉率較低,水分含量高等結果,這與進口溫度對醋粉干燥效果的影響結果相一致。綜合考慮,進料速率應選定在400～600 mL·h-1之間為宜。

圖4 進料速率對噴霧干燥效果的影響Fig.4 Effect of feeding flow on spray drying

2.3醋粉噴霧干燥正交實驗

采用L9(34)正交實驗來確定醋粉噴霧干燥最佳工藝條件,正交實驗結果見表3,方差分析見表4,醋粉狀態(tài)見表5。

從表3極差分析結果可知,影響醋粉DPPH自由基半清除率濃度(IC50)和有機酸含量的因素主次順序為:B>C>D>A,該兩項指標反映了醋粉中功能成分的保持情況,其中,IC50值越小,說明醋粉的抗氧化能力越強;各因素對集粉率影響的主次順序為:B>D>C>A;對含水率影響的主次順序為:C>B>A>D;對總色差影響的主次順序為:B>C>A>D。各檢測指標因素水平的最優(yōu)組合分別為:集粉率A1B3C3D1,含水率A3B3C3D2,IC50值A2B2C1D1,有機酸A2B2C1D1,總色差A1B3C3D2。

通過表4方差分析結果可知,進口溫度(A)、物料濃度(B)以及麥芽糊精添加量(C)對集粉率、含水率、IC50、有機酸含量和總色差都有極顯著影響,進料速率(D)除了對含水率無顯著性影響外,對其他指標都有極顯著影響。

根據表5可知,溫度過高、物料濃度過大以及麥芽糊精添加量較低時,醋粉顏色較深,含水率過低,造成醋粉易結塊等現象;反之醋粉顏色發(fā)白,顆粒狀態(tài)良好。

本研究以醋粉的功能成分IC50值作為主要指標,同時有機酸作為食醋的營養(yǎng)成分,在本次實驗中的最優(yōu)組合與IC50值一致,因此選擇條件A2B2C1D1,即進口溫度160 ℃,物料濃度為35%,麥芽糊精添加量20%,進料速率400 mL·h-1。在此條件下進行噴霧干燥,所得醋粉集粉率為66.58%,含水率為8.39%,IC50為0.773 mg·mL-1,有機酸含量為18.44%,總色差為21.94。

表3 正交實驗結果Table 3 Results of orthogonal experiment

表4 方差分析表Table 4 Analysis of variance

續(xù)表

注：**表示極顯著,p<0.01;*表示顯著,0.01≤p<0.05。

表5 醋粉狀態(tài)Table 5 Vinegar powder state

3 結論

本實驗以鎮(zhèn)江香醋為原料,研究了醋粉噴霧干燥的最佳工藝條件,通過單因素和正交實驗,以DPPH自由基半清除率濃度(IC50)、集粉率、含水率、有機酸含量、總色差與醋粉狀態(tài)為指標,確定了鎮(zhèn)江香醋噴霧干燥的最佳工藝條件為:進口溫度160 ℃,物料濃度(以可溶性固形物含量計)35%,麥芽糊精添加量20%,進料速率400 mL·h-1,該條件下所得醋粉狀態(tài)質量較佳,粉末細膩無結塊,集粉率為66.58%,含水率為8.39%,IC50為0.773 mg·mL-1,有機酸含量為18.44%,總色差為21.94,干燥效果較好。由此可見,本研究可以為優(yōu)質醋粉的研制提供一些理論基礎。

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Optimizationforspraydryingtechnologyofvinegarpowder

ZHUChong-yang1,XIARong2,WULiang-liang1,LINBing-jie3,ZHOUWei-jie1,TAOHui-yuan2,CHENGYong-qiang1,*

(1.Beijing Key Laboratory of Functional Food from Plant Resources,College of Food Science & Nutritional Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China; 2.Jiangsu Hengshun Biological Engineering Co.,Ltd.,Zhenjiang 212000,China; 3.College of Applied Arts and Science,Beijing Union University,Beijing 100083,China)

In order to optimize the spray drying technology of vinegar powder,Zhenjiang fragrance vinegar from the supermarket was used as the raw material. The effects of inlet temperature,solid concentration,maltodextrin addition amount and feed rate on the quality of vinegar powder were researched,and the optimum conditions for the spray drying technology were determined by single factor and orthogonal experiments. The results showed the conditions were as follows:inlet temperature 160 ℃,material concentration 25%,maltodextrin addition amount 30%,feed rate 400 mL·h-1,respectively. Under the optimized conditions,the moisture content,powder yield,DPPH radical scavenging activity(IC50),the content of organic acid and total chromatism were up to 8.39%,66.58%,0.773 mg·mL,18.44%,21.94,respectively. This research is a preliminary attempt at the development of high quality vinegar powder.

vinegar powder;spray drying;orthogonal experiment;optimization

2017-03-08

朱崇陽(1993-)，男，在讀碩士研究生，研究方向：糧食、油脂及植物蛋白工程，E-mail：zhuchongyang@cau.edu.cn。

*

程永強(1972-)，男，博士，教授，研究方向：糧食加工與功能食品，E-mail：chengyq@cau.edu.cn。

江蘇省重點研發(fā)計劃項目(BE2015346)。

TS205.9

B

1002-0306(2017)21-0203-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.21.040