火試金法測(cè)定電解銻浸渣中的金量

符永際

（湖南東港銻品有限公司，湖南 東安 425900）

火試金法測(cè)定電解銻浸渣中的金量

符永際

（湖南東港銻品有限公司，湖南 東安 425900）

研究了采用火試金法對(duì)電解銻浸渣中金含量的測(cè)定，確定了最佳試驗(yàn)條件，并提出在一硅酸度時(shí)，采用硝酸鉀法配料，適當(dāng)降低氧化鉛用量，并根據(jù)試樣中硫、砷的含量進(jìn)行配料，其試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法節(jié)約試劑，且簡(jiǎn)便、快速，得到的分析結(jié)果重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高。

火試金法；電解銻；浸渣

火試金法是通過(guò)加熔劑來(lái)熔煉礦石和冶金產(chǎn)品來(lái)定量測(cè)定其中貴金屬的含量，是一種成熟的分析測(cè)定金的方法，具有適用性強(qiáng)、應(yīng)用廣、富集分離效果好等優(yōu)點(diǎn)?；鹪嚱鸱ǖ年P(guān)鍵在于配料，合理的配料才能得到合格的鉛扣，一般鉛扣控制在25～40 g為宜，鉛扣大小與硅酸度、熔融的方式、溫度、時(shí)間等有關(guān)，但主要與樣品的還原能力硝酸鉀或淀粉的用量相關(guān)。

日常分析測(cè)定電解銻浸渣中金，火試金法配料采用了淀粉法遇到一定問(wèn)題，因?yàn)檫@類(lèi)試樣特點(diǎn)是含金量高，含硫、砷均高，并伴有一定量的硫化物。若采用淀粉法在配料中加大氧化鉛用量，雖然可以降低熔點(diǎn)，但是熔渣密度增大，影響鉛珠沉降，也會(huì)降低淀粉法所要求的硅酸度，影響熔渣的物理性能，并增加了成本。所以對(duì)于這類(lèi)試樣要獲得適宜的鉛扣，必須進(jìn)行合理配料，硅酸度應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，若硅酸度過(guò)高熔渣流動(dòng)性差，熔渣中殘留鉛粒，使分析結(jié)果偏低；若硅酸度過(guò)低熔渣堿性增強(qiáng)易腐蝕坩堝。筆者提出采用硝酸鉀法要求硅酸度為1.50，該方法取得了較好效果，分析結(jié)果令人滿意。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

碳酸鈉，粉狀，工業(yè)純；氧化鉛（wAu＜0.05 g／t），粉狀，工業(yè)純；硼砂，粉狀，分析純；二氧化硅（wSiO2＞95%），粉狀，分析純；氯化鈉，工業(yè)純；硝酸鉀，硝酸，均為分析純；10%硝酸銀溶液；冰醋酸（1＋3）；硝酸（1＋8），硝酸（1＋3），不含氯離子。試驗(yàn)用水均為一級(jí)蒸餾水。

1.2 儀器

試金坩堝：材質(zhì)為耐火粘土；天平：感量0.001 mg和0.01 g；分金坩堝：30 mL瓷坩堝；試金電爐：使用溫度1 200℃；馬弗爐；鎂砂灰皿；鑄鐵模。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 配料

稱(chēng)取試樣20 g（精確至0.01 g）于試金坩堝中，分別加入碳酸鈉50 g，氧化鉛70 g，硼砂10 g，二氧化硅10 g，硝酸鉀6 g，攪拌均勻后，加入10%硝酸銀溶液4滴，氯化鈉覆蓋表面。

1.3.2 熔融

將配好料的試金坩堝放入爐溫已升至900℃的試金電爐中熔融，關(guān)閉爐門(mén)，在50 min內(nèi)升溫至1 200℃后，保溫15 min后出爐。將試金坩堝平穩(wěn)地旋轉(zhuǎn)2～3次，并在鐵板上輕敲2～3下，使附著在試金坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中，冷卻后倒出。把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成正方體并稱(chēng)重。

1.3.3 灰吹

將鉛扣放入已升至900℃的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門(mén)1～2 min，待熔鉛脫膜后，稍開(kāi)爐門(mén)，控制爐溫900℃進(jìn)行灰吹；待出現(xiàn)閃光點(diǎn)后取出，冷卻。用小鑷子將金銀合粒移入30 mL瓷坩堝中。

1.3.4 分金

將金銀合粒表面刷去粘附的雜質(zhì)，在鋼錠上錘成0.25 mm厚的薄片。于盛有金銀合粒的瓷坩堝中加入15 mL冰醋酸（1＋3），加熱微沸10 min，待金銀合粒洗滌干凈，傾出冰醋酸洗滌溶液后，加入25 mL近沸的硝酸（1＋8），置于低溫電熱板上進(jìn)行分解，待急烈反應(yīng)停止后，傾出硝酸，再加入25 mL近沸的硝酸（1＋3），置電熱板上加熱20 min，待分金完畢后，傾出硝酸，加入熱蒸餾水將金片傾倒在瓷坩堝中，用熱蒸餾水洗滌2次。洗凈后金片于瓷坩堝置于電熱板上干燥，除去水分后，放入500～600℃的馬弗爐中退火5 min，取出冷卻，在天平上稱(chēng)量金片質(zhì)量。

1.3.5 計(jì)算

按（1）式計(jì)算試樣中金的含量：

式中：m1為試樣分金后所得金的質(zhì)量／g；m為稱(chēng)取試樣質(zhì)量／g。

2 結(jié)果及討論

2.1 氧化鉛用量的確定

氧化鉛是堿性熔劑，其作用是輔收金、銀，降低熔渣的熔點(diǎn)與硅酸度，脫硫與排除雜質(zhì)干擾等［1］。由于電解銻浸渣中金含量高，銻含量低，若在試驗(yàn)過(guò)程中加入氧化鉛量過(guò)多，不能使金完全變成鉛金合金進(jìn)入渣中，導(dǎo)致一部分進(jìn)入鉛扣使金銀的分析結(jié)果偏低，還會(huì)造成試劑浪費(fèi)，同時(shí)會(huì)增加化驗(yàn)成本。因此在對(duì)配料時(shí)氧化鉛的加入量進(jìn)行了試驗(yàn)［2］。稱(chēng)取20 g試樣，在過(guò)程中降低純堿的用量基礎(chǔ)上，對(duì)氧化鉛加入量進(jìn)行試驗(yàn)，其分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 氧化鉛加入量實(shí)驗(yàn) g

由表1可知，氧化鉛用量少于100 g時(shí)，熔融效

果好，渣中無(wú)鉛粒，這樣能滿足分析要求，也降低分析成本，故試驗(yàn)選用70 g氧化鉛更加適合。

2.2 碳酸鈉的加入量

碳酸鈉是一種強(qiáng)堿性助溶劑，對(duì)硅酸鹽及金屬氧化物有熔解作用，同時(shí)也有脫硫作用。加入足夠的碳酸鈉使浸渣中硫完全變成硫化鈉造渣，其它重金屬等被還原熔融成合金而有效地捕集金銀。試驗(yàn)采用樣品與無(wú)水碳酸鈉比例1∶2.5，其效果最佳。

2.3 配料硅酸度試驗(yàn)

配料是火試金法分析中最關(guān)鍵一步，決定著熔渣的硅酸度。試驗(yàn)過(guò)程中稱(chēng)取20 g試樣，加入70 g氧化鉛、50 g碳酸鈉、10 g二氧化硅、10 g硼砂、6 g硝酸鉀，進(jìn)行配料分析。由于試樣中硫、砷含量高，灰吹后金銀合粒相對(duì)較小，如果灰吹后灰皿中有少量渣，就有可能難于找到金銀合粒或金銀合粒分散而使結(jié)果偏低，其硅酸度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 硅酸度試驗(yàn)結(jié)果

從表2數(shù)據(jù)可見(jiàn)，硅酸度控制在1.50最好，且鉛扣不容易粘熔渣，分析結(jié)果滿意。

2.4 熔融溫度和時(shí)間確定

試樣入爐溫度從900℃開(kāi)始，為了使試樣脫硫效果更好，溫度升到1 200℃進(jìn)行恒溫，因?yàn)闀r(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)試樣脫硫率和金銀回收率影響很大，試驗(yàn)表明，試樣熔融后在1 200℃ 恒溫15 min為最好。恒溫時(shí)間過(guò)短效果都不理想，但恒溫時(shí)間越長(zhǎng)有有利于脫硫和提高金銀回收率。

2.5 硝酸鉀的用量

硝酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑，可將試樣中硫化物部分或全部地氧化成氧化物，使金屬氧化物進(jìn)入熔渣中，同時(shí)避免了硫化物形成锍而使貴金屬受到損失［3］。配料中硝酸鉀的加入量是由試樣決定，其作用是當(dāng)鉛扣太大的時(shí)候可以把單質(zhì)鉛氧化成氧化鉛。試驗(yàn)根據(jù)試樣的氧化力確定硝酸鉀的用量，結(jié)果見(jiàn)表3。從表3數(shù)據(jù)中可以看出，硝酸鉀用量在6～8 g，能滿足分析要求。

表3 硝酸鉀加入量對(duì)鉛扣的影響 g

2.6 配料方案的確定

電解銻浸渣的成分中主要含有金、銻、銀、砷、硫等，金含量較高，為了最大限度地提高捕集效果，試驗(yàn)在參照富集分離貴銻中金和銀配料的基礎(chǔ)上，適當(dāng)減少純堿和氧化鉛的用量，具體配料方案見(jiàn)表4。

表4 配料方案的確定試驗(yàn) g

由表4可以看出，采用方案2進(jìn)行配料，熔融后熔渣流動(dòng)性好，與鉛扣分離完全，造渣比較理想。試驗(yàn)選取方案2對(duì)浸渣樣品進(jìn)行配料。

2.7 方法準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

根據(jù)表4進(jìn)行配料，隨機(jī)選取3個(gè)試樣進(jìn)行8次測(cè)定，得到結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 方法準(zhǔn)確度和精密度

由表5可以看出，準(zhǔn)確度高，精密度好，3個(gè)樣品中金的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.010%～0.016%之間。

2.8 樣品分析

按照試驗(yàn)方法測(cè)定電解銻浸渣管理樣中金含量，并與參考值進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 浸出渣中金的測(cè)定結(jié)果對(duì)比 g／t

3 結(jié) 論

根據(jù)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，采用方案2進(jìn)行配料，可以獲得適宜的鉛扣，灰吹時(shí)間短，效果較好，適用于電解銻浸渣中金量的測(cè)定。

采用該方法測(cè)定浸渣中金量，分析結(jié)果準(zhǔn)確，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在0.010%～0.016%；且節(jié)約試劑，操作簡(jiǎn)便、快速，易于掌握，分析結(jié)果與參考值相吻合，可為實(shí)際生產(chǎn)提供更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)保障。

［1］ 北京礦冶研究總院分析室.礦石及有色金屬分析手冊(cè)［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，1990.97－105.

［2］ GB／T7339.1－2007，金精礦化學(xué)分析方法（第1部分）［S］.

［3］ 曹妙先.火試金法在貴金屬元素分析中的應(yīng)用［J］.黃金，2003，24（5）：48－50.

Determination of Gold Content in Electrolytic Antimony Leaching Slag Fire Assay

FU Yong-ji
（East Hunan port stibium Limited company，Hunan Dong＇an 425900，China）

The determination of antimony electrolytic leaching slag content of gold by fire assay，the optimum experimental conditions were determined，and put in a silicon acidity，batching method using potassium nitrate，appropriate to reduce the amount of lead oxide，and the ingredients according to the content of sulfur and arsenic in the sample，not only saving reagent，and the determination method is simple，rapid，reproducible results.

fire assay；electrolytic antimony leaching residue

TG146.3＋1

A

1003－5540（2017）05－0078－03

符永際（1982－），男，工程師，主要從事有色金屬分析及技術(shù)管理工作。

2017－08－26