基于噴霧干燥技術(shù)制備自乳化魚油微膠囊的工藝優(yōu)化

黃善軍，李軍杰，熊善柏,2,3，劉 茹,2,3

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院，武漢 430070；2.水產(chǎn)高效健康生產(chǎn)湖南省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南 常德415000；3.國家大宗淡水魚加工技術(shù)研發(fā)分中心，武漢 430070)

粉末油脂

基于噴霧干燥技術(shù)制備自乳化魚油微膠囊的工藝優(yōu)化

黃善軍1,3，李軍杰1，熊善柏1,2,3，劉 茹1,2,3

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科技學(xué)院，武漢 430070；2.水產(chǎn)高效健康生產(chǎn)湖南省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南 常德415000；3.國家大宗淡水魚加工技術(shù)研發(fā)分中心，武漢 430070)

以自乳化性良好的低黏度辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA-S)和麥芽糊精(MD)為復(fù)配壁材，采用噴霧干燥法制備魚油微膠囊，研究OSA-S與MD復(fù)配比、固形物含量、芯壁比、均質(zhì)壓力和進風(fēng)溫度對魚油乳液及微膠囊化魚油物理性能的影響，并利用單因素試驗優(yōu)化其制備條件。通過分析確定適宜的制備條件為：OSA-S與MD復(fù)配比3∶2，固形物含量30%，芯壁比1∶3，均質(zhì)壓力30 MPa，進風(fēng)溫度190.℃。

魚油；微膠囊；自乳化；辛烯基琥珀酸淀粉酯；噴霧干燥

Abstract：With mixture of low-viscosity octenylsuccinate-starch (OSA-S) with good self-emulsifying property and maltodextrin (MD) as wall materials,the fish oil microcapsule was prepared by spray drying.The effects of ratio of OSA-S to MD,solid content,ratio of core to wall,homogenization pressure and inlet air temperature on physical properties of fish oil emulsion and microcapsule were investigated.The preparation conditions were optimized by single factor test.The optimal conditions were determined as follows: ratio of OSA-S to MD 3∶2,solid content 30%,ratio of core to wall 1∶3,homogenization pressure 30 MPa and inlet air temperature 190.℃.

Keywords：fish oil; microcapsule; self-emulsified; octenylsuccinate-starch; spray drying

魚油中富含多不飽和脂肪酸，尤其是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，對防治心血管疾病、提高視力和健腦益智具有重要作用[1-2]。世界衛(wèi)生組織建議每人每天攝入0.3～0.5 g的EPA和DHA，然而全球平均消費量低于此推薦量[3]，因此魚油逐漸成為功能油脂領(lǐng)域的研究熱點。但是，魚油本身具有魚腥味，不溶于水，所含的不飽和脂肪酸遇氧、光和熱后極易氧化酸敗，將魚油微膠囊化不僅能隔離環(huán)境中的氧、光和熱，抑制魚油氧化，延長貨架期，還便于魚油的使用、運輸和貯藏[4]，并且確保了魚油的保健功能不喪失，有利于開發(fā)新型功能產(chǎn)品。

微膠囊技術(shù)是利用天然或合成高分子材料，將分散物質(zhì)包裹起來，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技術(shù)[5]。近年來，微膠囊技術(shù)對食品工業(yè)，尤其是對功能性成分與保健食品的發(fā)展起到了日益重要的作用[6]。微膠囊技術(shù)中，壁材的選擇和組成對魚油微膠囊的性質(zhì)至關(guān)重要，也是獲得包埋率高、性能優(yōu)越的微膠囊產(chǎn)品的重要條件之一[7]。傳統(tǒng)的魚油微膠囊技術(shù)都需要添加食品乳化劑，而乳化劑的攝入會對人體產(chǎn)生潛在的危害[8-9]，因此探尋一種不需乳化劑即可自乳化的微膠囊壁材和技術(shù)尤為重要。低黏度的辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA-S)是由原淀粉經(jīng)辛烯基琥珀酸酐酯化改性而來，它同時含有親水性的多糖鏈羧基和疏水性的辛烯基側(cè)鏈，具有低熱量、乳化性好和黏度低等優(yōu)點，已成為一種重要的微膠囊壁材[10]。直接將OSA-S與魚油均質(zhì)乳化進行噴霧干燥即可得粉末油脂，不需要再添加其他乳化劑[11]，但當(dāng)其包埋易氧化的芯材時，微膠囊化產(chǎn)品的氧化穩(wěn)定性較差[12]。單一壁材大多數(shù)很難制備出高包埋率的魚油微膠囊，因此實際應(yīng)用中往往根據(jù)壁材各自的物理化學(xué)特性，將兩種或兩種以上壁材進行復(fù)配[13]。麥芽糊精(MD)乳化性差，但因具有補充包埋、增強油脂抗氧化性等功能而常作為壁材填充劑[14-15]。

本研究是以低黏度的OSA-S為主要壁材，研究不同工藝條件(OSA-S與MD復(fù)配比、固形物含量、均質(zhì)壓力、芯壁比及進風(fēng)溫度)制得的魚油乳液特性及其對微膠囊化的影響，通過測定乳液在不同條件下的黏度、粒徑及其分布和微膠囊包埋率、產(chǎn)率的變化規(guī)律，研究乳液特性與微膠囊化效果之間的內(nèi)在聯(lián)系，為后續(xù)制備工藝的優(yōu)化提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)和參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 原料與試劑

精制魚油：無錫迅達(dá)海洋生物制品廠；辛烯基琥珀酸淀粉酯(HI-CAP 100)：國民淀粉工業(yè)有限公司；麥芽糊精：西王淀粉集團有限公司。冰乙酸、乙醚、乙醇、石油醚(沸程30～60.℃)等均為分析純。

1.1.2 儀器與設(shè)備

IKA-T18型高速分散均質(zhì)機：德國IKA公司；JHG型高壓均質(zhì)機；SD-1500型噴霧干燥機；LVDV-Ⅱ型旋轉(zhuǎn)黏度計：美國Brookfield公司；Mastersizer 2000激光粒度分布儀：英國Malvern公司；CR-400色彩色差計：柯尼卡美能達(dá)公司；JSM-6390PLV型掃描電子顯微鏡：日本Hitachi公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 噴霧干燥法制備魚油微膠囊

稱取一定比例的OSA-S和MD，用蒸餾水配成1 000 mL不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的懸浮液(以干物質(zhì)計)，沸水浴10 min后冷卻至室溫；按一定比例的芯壁比將魚油倒入懸浮液中，先用高速分散均質(zhì)機在10 000 r/min下初步混勻5 min，后經(jīng)高壓均質(zhì)機在一定均質(zhì)壓力下將混合液乳化均質(zhì)10 min。在一定進風(fēng)溫度下將制備的乳液立即進行噴霧干燥，固定進料流量220 mL/h，噴霧壓力0.2 MPa，出風(fēng)溫度80.℃。噴霧干燥粉末收集于密封袋中，在4.℃下避光儲存2 d。取樣前使樣品恢復(fù)至室溫，測定其相關(guān)指標(biāo)。

首先選定固形物含量30%，芯壁比1∶3，均質(zhì)壓力30 MPa，進風(fēng)溫度180.℃，篩選出OSA-S與MD的最適復(fù)配比，然后基于以上條件進行單因素試驗，優(yōu)選適宜制備工藝參數(shù)。

1.2.2 魚油乳液性能的表征

1.2.2.1 魚油乳液黏度的測定

將高壓均質(zhì)后的魚油乳液倒入旋轉(zhuǎn)黏度計的測量杯中，25.℃下保溫2 min，于同一轉(zhuǎn)子下以100 r/min的轉(zhuǎn)速測定黏度。

1.2.2.2 魚油乳液粒徑的測定

將制備的魚油乳液裝入10 mL離心管，超聲混勻處理15 min，然后用吸管吸取一定量加入分散劑(水)中，采用激光粒度分布儀測定不同工藝條件下制備的乳液粒徑。測量條件：顆粒折射率為1.520，顆粒吸收率為0.000 1，分散劑折射率為1.330。以D(3,2)表征乳液的平均粒徑[16]。

1.2.3 魚油微膠囊包埋率和產(chǎn)率的測定

魚油微膠囊表面油含量的測定采用石油醚萃取間接測定法[17]；總油的提取參考王芳[18]的方法。

魚油微膠囊包埋率按式(1)計算，魚油微膠囊產(chǎn)率按式(2)計算。

(1)

(2)

1.2.4 水分含量的測定

參照GB 5009.3—2010 105.℃恒重法。

1.2.5 白度的測定

將魚油微膠囊均勻平鋪于培養(yǎng)皿中，厚度約3 cm。色彩色差計經(jīng)過校正后，室溫下測定微膠囊的L*、a*、b*值，按照式(3)計算白度(W)。

(3)

式中：L*代表亮度，a*代表紅-綠度，b*代表黃-藍(lán)度。

1.2.6 數(shù)據(jù)分析

所有試驗重復(fù)3次，利用Origin 9.0軟件作圖，使用SPSS 22.0軟件進行方差分析，顯著性水平設(shè)定為P<0.05，結(jié)果以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差”表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 OSA-S與MD復(fù)配比對魚油乳液特性及其微膠囊化效果的影響

2.1.1 OSA-S與MD復(fù)配比對魚油乳液特性的影響(見圖1)

注：字母不同代表條件之間差異顯著(P<0.05)，下同。

圖1OSA-S與MD復(fù)配比對魚油乳液特性的影響

由圖1(a)可知，隨著MD占復(fù)配壁材比例的增加，魚油乳液的黏度從22.30 mPa·s逐漸降低到14.10 mPa·s，表明MD的添加能夠顯著降低魚油乳液的黏度，更利于噴霧干燥。類似地，當(dāng)MD與OSA-S復(fù)配作為蝦青素微膠囊的壁材時，可降低壁材溶液的黏度[19]，向阿拉伯膠中加入一定量的MD也可適當(dāng)降低乳液黏度[20]。顯著性分析發(fā)現(xiàn)，OSA-S與MD復(fù)配比為3∶1的魚油乳液的平均粒徑顯著高于復(fù)配比為4∶1的(P<0.05)，而其他幾種復(fù)配比的粒徑與復(fù)配比為4∶1的均無顯著性差異(P>0.05)。由圖1(b)可知，魚油乳液的粒徑分布均為單峰，且在0.1～1 μm之間，其中OSA-S與MD復(fù)配比為3∶1時分布峰明顯寬于其他復(fù)配比的峰，說明OSA-S與MD復(fù)配比為3∶1時魚油乳液的粒徑相對較大，且分布的均勻性也低于其他幾個復(fù)配比[21]。

2.1.2 OSA-S與MD復(fù)配比對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響(見圖2)

由圖2可知，微膠囊包埋率隨著MD所占比例的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，這可能是由于一定濃度的MD用作填充劑，提高了微膠囊囊膜的厚度、強度和致密性[22]。然而MD自身缺乏乳化性，過多的加入會降低壁材的乳化性[23]，從而導(dǎo)致包埋率下降。微膠囊的產(chǎn)率隨著MD所占比例的增加先減小后增大，在OSA-S與MD復(fù)配比2∶1時達(dá)到最小值83.91%。當(dāng)OSA-S與MD復(fù)配比為3∶2時包埋率達(dá)到最大值，隨后在復(fù)配比3∶2條件下進行微膠囊制備工藝的進一步優(yōu)化。

圖2 OSA-S與MD復(fù)配比對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響

2.2 固形物含量對魚油乳液特性及其微膠囊化效果的影響

2.2.1 固形物含量對魚油乳液特性的影響(見圖3)

圖3 固形物含量對魚油乳液特性的影響

由圖3(a)可知，當(dāng)固形物含量從10%增加到40%，魚油乳液的黏度不斷增大，這是因為隨著固形物含量的增大，分子間作用力增強，因而會增加魚油乳液的黏度和乳化能力，有利于壁材與魚油的充分接觸與乳化[24]。乳液平均粒徑在固形物含量10%～30%范圍內(nèi)無顯著性變化，進一步增加固形物含量，粒徑呈先上升后下降的趨勢，于固形物含量35%時達(dá)到最大值。由圖3(b)可知，除固形物含量35%和40%以外，較低固形物含量(10%～30%)乳液的粒徑均呈單峰分布，說明較低濃度乳液的均勻性較好，乳化效果也更好些，這與高濃度下乳液較高的黏度不利于壁材與芯材的乳化及均勻分散有關(guān)。

2.2.2 固形物含量對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響(見圖4)

圖4 固形物含量對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響

由圖4可知，隨著固形物含量從10%提高到20%，微膠囊的包埋率顯著增大，這是由于高濃度的固形物可促進噴霧干燥過程中囊壁的快速形成和致密性的提高，使得包埋率顯著增大。但固形物含量在20%～35%范圍內(nèi)微膠囊的包埋率無顯著變化，進一步增大固形物含量到40%又會顯著降低微膠囊的包埋率，這是由于固形物含量的提高會顯著增大魚油乳液的黏度，過高的黏度則不利于均質(zhì)過程中壁材和芯材的乳化，進而影響噴霧干燥的進行和微膠囊包埋效果，導(dǎo)致包埋率和產(chǎn)率的下降[25]。當(dāng)固形物含量增加到30%時，包埋率達(dá)到最大，且產(chǎn)率適中。所以，選擇固形物含量30%較適宜。

2.3 芯壁比對魚油乳液特性及其微膠囊化效果的影響

2.3.1 芯壁比對魚油乳液特性的影響(見圖5)

圖5 芯壁比對魚油乳液特性的影響

由圖5(a)可知，乳液黏度隨著芯壁比增加而逐漸增大，魚油載量過高會使壁材與魚油之間的乳化不充分，且乳液靜置一段時間易出現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象。芯壁比從1∶4增加到2∶3時平均粒徑無顯著變化，說明該芯壁比范圍內(nèi)復(fù)配壁材能夠穩(wěn)定包裹不斷增加的魚油。當(dāng)芯壁比增加到1∶1時，平均粒徑顯著增大，推測此時壁材已不能將芯材完全包裹，未被包裹的魚油傾向于相互聚集，導(dǎo)致粒徑增加[26]。由圖5(b)可知，乳液的粒徑均呈單峰分布，隨著芯材比例的增加，粒徑分布向大粒徑方向偏移并逐漸變寬，表明魚油與壁材乳化性變差。

2.3.2 芯壁比對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響(見圖6)

圖6 芯壁比對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響

由圖6可知，隨著芯壁比的增加，乳液黏度不斷增大，噴霧干燥過程易粘壁，不利于微膠囊的制備，從而使得微膠囊的產(chǎn)率不斷下降。微膠囊包埋率隨著魚油比例的增加呈現(xiàn)先增大后逐漸減小的趨勢，于芯壁比為1∶3時達(dá)到最大值。這是由于乳液中芯材含量過高時，囊壁相對較薄，甚至有部分魚油沒被包埋，縮短其向粒子或空氣擴散的路徑，使表面油含量增加[27]，在蒸發(fā)成膜過程中魚油氧化變質(zhì)損失較大，因此包埋率呈現(xiàn)下降趨勢。當(dāng)芯壁比為1∶3時，壁材能夠提供足夠的表面活性物質(zhì)以穩(wěn)定乳液，此時魚油微膠囊的包埋率最高。因此，選擇合適的芯壁比為1∶3。

2.4 均質(zhì)壓力對魚油乳液特性及其微膠囊化效果的影響

2.4.1 均質(zhì)壓力對魚油乳液特性的影響(見圖7)

由圖7(a)可知，隨著均質(zhì)壓力從20 MPa到40 MPa的不斷增大，魚油乳液的黏度和平均粒徑均呈下降趨勢，其中均質(zhì)壓力在20～30 MPa范圍內(nèi)，粒徑下降得較顯著，這是由于高壓均質(zhì)機的強烈撞擊、剪切作用隨著均質(zhì)壓力的增大而增強，使乳液中的顆粒得到更好的微細(xì)化，所以均質(zhì)壓力在一定范圍內(nèi)增大時，會使乳化微粒的粒徑變小，但是當(dāng)均質(zhì)壓力高于30 MPa時，平均粒徑變化較小。由圖7(b)可知，乳液的粒徑均呈單峰分布，且較高的均質(zhì)壓力下該峰逐漸向小粒徑偏移，峰寬也進一步變窄，表明增加均質(zhì)壓力有利于形成較小且均勻的液滴，乳液的穩(wěn)定性及均一性得到很大程度的提高。

圖7 均質(zhì)壓力對魚油乳液特性的影響

2.4.2 均質(zhì)壓力對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響(見圖8)

圖8 均質(zhì)壓力對微膠囊包埋率和產(chǎn)率的影響

由圖8可知，隨著均質(zhì)壓力增大，魚油微膠囊包埋率先增大后減小，產(chǎn)率呈增大趨勢。均質(zhì)壓力越高，液滴越小而均勻，有利于形成穩(wěn)定的乳液，噴霧干燥過程中液滴內(nèi)部油相顆粒向液滴表面遷移的可能性降低，微膠囊的表面油含量減小，因而包埋率上升。然而過高的均質(zhì)壓力對乳液的剪切作用過強，使得液滴的表面能增加，反而破壞了乳液的穩(wěn)定性[28]。在均質(zhì)壓力30 MPa時，包埋率達(dá)到最大值91.32%。因此，選擇適宜的均質(zhì)壓力為30 MPa。

2.5 進風(fēng)溫度對魚油微膠囊化效果的影響(見圖9)

由圖9(a)可知，隨著進風(fēng)溫度的升高，水分快速蒸發(fā)，微膠囊的水分含量從3.62%顯著下降到 2.04%。進風(fēng)溫度在170.℃和180.℃時獲得的魚油微膠囊白度無顯著差異，隨著進風(fēng)溫度從180.℃升高到210.℃，白度顯著減小，可能是溫度過高導(dǎo)致部分魚油發(fā)生氧化[29]。由圖9(b)可知，升高進風(fēng)溫度，魚油微膠囊的包埋率不斷增大，產(chǎn)率先增大后減小，于190.℃達(dá)到最大值。這是因為進風(fēng)溫度的升高加快了噴霧干燥速率，促進水包油的液滴表面迅速形成完整致密的膜，減少了油滴的暴露[30]，從而提高了包埋率。但進風(fēng)溫度過高會使水分蒸發(fā)過快，加快壁材的濃縮成膜，阻礙了內(nèi)部水分的蒸發(fā)，使液滴內(nèi)壓力較高[31]，易造成膜表面缺陷。綜合考慮，選擇適宜的進風(fēng)溫度為190.℃。

圖9 進風(fēng)溫度對微膠囊特性的影響

綜上所述，通過單因素試驗得到適宜的工藝條件為：OSA-S與MD復(fù)配比3∶2，固形物含量30%，芯壁比1∶3，均質(zhì)壓力30 MPa，進風(fēng)溫度190.℃。

3 結(jié) 論

OSA-S具有良好的自乳化性，使制備的乳液具有較好的均一性和乳化穩(wěn)定性。MD的添加能夠顯著降低魚油乳液的黏度，魚油乳液的粒徑均呈單峰分布，更利于噴霧干燥；由于MD的填充作用，在一定范圍內(nèi)可提高微膠囊的包埋率。固形物含量和芯壁比的增加均會導(dǎo)致魚油乳液的黏度不斷增大，不利于乳液的均質(zhì)乳化和噴霧干燥，降低了微膠囊的產(chǎn)率，而包埋率先增大后減??；低固形物含量(10%～30%)和低芯壁比(1∶4～2∶3)更有利于乳液的均質(zhì)乳化，粒徑小且分布峰集中，乳液均勻性更好。增大均質(zhì)壓力會降低魚油乳液黏度和粒徑，粒徑在30 MPa后變化不顯著，分布峰向小粒徑偏移且變窄，乳液的均一穩(wěn)定性得以進一步提高；但過高的均質(zhì)壓力會破壞乳液的穩(wěn)定性，所以微膠囊包埋率先增大后減小，而產(chǎn)率先減小后增大。升高進風(fēng)溫度會降低魚油微膠囊的水分含量和白度，當(dāng)進風(fēng)溫度高于180.℃時獲得的魚油微膠囊白度顯著減小，可能是溫度過高導(dǎo)致部分魚油發(fā)生氧化；微膠囊的包埋率不斷增大，產(chǎn)率先增大后減小，在190.℃達(dá)到最大?？傮w而言，魚油乳液粒徑越小，乳液均一性和穩(wěn)定性越好，微膠囊產(chǎn)品的包埋率越高；魚油乳液黏度越大，產(chǎn)率越低。綜合考慮，自乳化魚油微膠囊制備的適宜工藝條件為：OSA-S與MD復(fù)配比3∶2，固形物含量30%，芯壁比1∶3，均質(zhì)壓力30 MPa，進風(fēng)溫度190.℃。

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Optimizationofpreparationofself-emulsifiedfishoilmicrocapsulebyspraydrying

HUANG Shanjun1,3,LI Junjie1,XIONG Shanbai1,2,3,LIU Ru1,2,3

(1.College of Food Science and Technology,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China; 2.Collaborative Innovation Center for Efficient and Health Production of Fisheries in Hunan Province,Changde 415000,Hunan,China; 3.National R & D Branch Center for Conventional Freshwater Fish Processing (Wuhan),Wuhan 430070,China)

TS225.2;TS205

A

1003-7969(2017)09-0094-06

2016-11-30;

2017-04-17

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項基金(CARS-46-23)

黃善軍(1993)，男，碩士研究生，研究方向為水產(chǎn)品加工及貯藏(E-mail)hsj512331@163.com。

劉 茹，副教授，博士(E-mail)liuru@mail.hzau.edu.cn。