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    膨脹石墨對(duì)尾礦廢水中汞的吸附研究

    2017-09-16 08:22:05徐珊曹寶月劉璇
    關(guān)鍵詞:馬弗爐鱗片微波爐

    徐珊,曹寶月,劉璇

    (商洛學(xué)院化學(xué)工程與現(xiàn)代材料學(xué)院/陜西省尾礦資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西商洛726000)

    膨脹石墨對(duì)尾礦廢水中汞的吸附研究

    徐珊,曹寶月,劉璇

    (商洛學(xué)院化學(xué)工程與現(xiàn)代材料學(xué)院/陜西省尾礦資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西商洛726000)

    采用化學(xué)氧化法,分別以馬弗爐和微波爐兩種不同膨脹方式制備了膨脹石墨;設(shè)計(jì)L16(45)正交實(shí)驗(yàn),探討了膨脹石墨投加量、Hg2+初始濃度和膨脹方式等因素對(duì)吸附效果的影響;并分析得到了最佳反應(yīng)條件。

    膨脹石墨;尾礦廢水;吸附;汞

    在重金屬污染中,汞由于其毒性和處理難度大,備受人們關(guān)注。尾礦廢水中的汞能夠通過蒸發(fā)、沉降等途徑遷移到大氣和土壤中,又能通過食物鏈進(jìn)入人和動(dòng)物體內(nèi),對(duì)人體和環(huán)境造成嚴(yán)重的危害[1]。常見的汞治理方法有化學(xué)沉淀法、電解法和吸附法。其中,吸附法因?qū)嵱谩h(huán)保等優(yōu)點(diǎn)而成為最有潛力的汞污染控制方法[2,3]。

    作為新型功能性碳素材料,膨脹石墨(Expanded Graphite,簡(jiǎn)稱EG)是一種疏松多孔的蠕蟲狀物質(zhì)。具有很大的孔隙體積和微孔結(jié)構(gòu),研究表明,可用于吸附和分離水中的油類和重金屬[3-5]。另外,膨脹石墨無毒,不會(huì)造成二次污染。這預(yù)示了膨脹石墨在環(huán)境污染治理中可起到重要作用[6-9]。

    以膨脹石墨為吸附劑,設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行膨脹石墨吸附Hg2+特性研究,探討了投加量、溫度和膨脹方式等因素對(duì)脫汞率的影響,并分析得到最佳的實(shí)驗(yàn)條件。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

    50目天然鱗片石墨(含碳量>99.5%);硫酸、鹽酸、高錳酸鉀、氯化亞錫;所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水;Hg標(biāo)準(zhǔn)貯備液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,1 000 g/mL逐級(jí)稀釋到實(shí)驗(yàn)所需濃度)。

    QM201熒光測(cè)汞儀;HJ-1磁力加熱攪拌器;循環(huán)水式真空泵;101型電熱鼓風(fēng)干燥器;SX2-2.5-10TP馬弗爐;HC-83203FB微波爐;KYKY-2800B掃描電鏡(SEM)。

    1.2 膨脹石墨的制備及表征

    按照質(zhì)量比,50目天然鱗片石墨:KMnO4∶H2SO4= 1.0∶0.045∶5.60依次稱量反應(yīng)物于燒杯中并混勻,室溫下攪拌45min。水洗至中性,浸泡1~2 h,抽濾后于烘箱中70~80℃烘干,得到可膨脹石墨(Graphite intercalation compounds,簡(jiǎn)稱GIC),再稱取一定量的可膨脹石墨,分別于馬弗爐(900℃,30 s)和微波爐(800W,30 s)中,兩種不同膨脹方式,對(duì)其進(jìn)行高溫膨脹。

    1.3 吸附實(shí)驗(yàn)

    設(shè)計(jì)L16(45)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行EG吸附Hg2+的實(shí)驗(yàn)研究,采用靜態(tài)吸附法,探討EG加入量、Hg2+的初始濃度、反應(yīng)溫度、EG的膨脹方式,對(duì)膨脹石墨脫除Hg2+的影響。正交實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。

    表1 EG吸附Hg2+影響因素及水平

    實(shí)驗(yàn)以膨脹體積分別為350mL/g(微波法膨脹)和280 mL/g(馬弗爐膨脹)的EG為吸附材料,含汞溶液體積500mL,加入每組正交實(shí)驗(yàn)所需EG量于磁力攪拌器上攪拌,隔段取樣,過濾后用熒光測(cè)汞儀測(cè)其熒光值,參照標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)公式計(jì)算脫汞率和吸附量。

    其中:Q為吸附Hg2+的量,mg/g;C0和Ct分別是起始Hg2+濃度和反應(yīng)時(shí)Hg2+濃度,ng/mL;V為進(jìn)行反應(yīng)的溶液體積,mL;m為膨脹石墨的量,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 材料的表征

    2.1.1 天然鱗片石墨及可膨脹石墨(GIC)的SEM表征

    圖1a和圖1b,c為50目天然鱗片石墨和GIC樣品不同倍率下的SEM圖。

    圖1 天然鱗片石墨(a×50)和可膨脹石墨(b×500,c×3000)的SEM圖

    從圖1a中可發(fā)現(xiàn),天然鱗片石墨為層狀結(jié)構(gòu);圖1b,c中,GIC表面形貌與天然鱗片石墨有所差異,其表面有一些小分子、離子等且層間比較疏松。

    2.1.2 馬弗爐膨脹的EG吸附前后SEM圖

    從圖2a中可以看出,GIC由馬弗爐膨脹后生成的EG的形貌類似于蠕蟲,由很多粘連、疊合的石墨鱗片構(gòu)成,片層之間形成許多蜂窩狀的多邊形微細(xì)孔隙。從圖2b可看出,其大部分的層狀結(jié)構(gòu)被破壞,產(chǎn)生了不均勻的變形,石墨顆粒粒徑明顯增大。圖2c中,吸附后的EG表面有顆粒狀白色物質(zhì),這是由于插層在GIC中的SO42-和Hg2+結(jié)合的原因。

    圖2 馬弗爐膨脹吸附前EG(a×50,b×10 000)和吸附后EG(c×10 000)的SEM圖

    2.1.3 微波爐膨脹的EG吸附前后SEM圖

    圖3a中,微波爐膨脹的EG比馬弗爐膨脹的膨脹容積大,EG表面形態(tài)更疏松,孔隙更大、更多,這將有利于EG對(duì)Hg2+的吸附,同時(shí),圖3b中,EG表面的離子比較均勻的分散,這說明微波膨脹優(yōu)于馬弗爐膨脹;圖3c中,吸附以后分散在EG表面的離子不存在,同時(shí)由實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可得,該離子與溶液中的Hg2+結(jié)合,生成了HgSO4沉淀,存在于溶液中。

    圖3 微波爐膨脹吸附前EG(a×100,b×10 000)和吸附后EG(c×10 000)的SEM圖

    2.2 吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.2.1 EG投加量的影響

    不同投加量對(duì)EG吸附Hg2+的影響如圖4所示,隨著膨脹石墨投加量增大,脫汞率逐漸增大,在達(dá)到吸附飽和后,有脫附現(xiàn)象,因而脫汞率逐漸降低。同時(shí),隨著EG投加量的增大,其對(duì)Hg2+的吸附量逐漸降低。這是因?yàn)殡S著投加量增大,溶液中殘余Hg2+量減少,導(dǎo)致單位面積膨脹石墨上的Hg2+量減少。當(dāng)EG投加量為0.075 g時(shí),Hg2+的去除率達(dá)到最大值:95%。當(dāng)EG投加量為0.05 g時(shí),吸附量最大為1.0mg/g。

    2.2.2 Hg2+濃度的影響

    如圖5所示,隨著水溶液中Hg2+濃度的增大,EG對(duì)Hg2+的去除率和吸附量都逐漸增大,相比較而言,其對(duì)Hg2+的去除率增加較為緩慢。在Hg2+初始濃度為200 ng/mL時(shí),EG對(duì)Hg2+的去除率和吸附量都達(dá)到最大值,分別為90.3%和1.2mg/g。基于以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn),考察當(dāng)濃度繼續(xù)增加時(shí),EG對(duì)Hg2+的吸附特性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)Hg2+濃度增大到250 ng/mL時(shí),EG對(duì)Hg2+的吸附量和脫除率都急劇下降,所以,在后續(xù)研究中將Hg2+初始濃度定為200 ng/mL。

    表2 膨脹石墨吸附Hg2+正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖4 EG投加量的影響

    圖5 Hg2+濃度的影響

    2.2.3 溫度的影響

    如圖6所示,隨著溫度的升高,脫汞率和吸附量都逐漸增大,在反應(yīng)溫度為40℃時(shí),EG對(duì)Hg2+的去除率和吸附量都達(dá)到最大值,分別為88%和0.9mg/g。對(duì)于物理吸附,升高溫度不利于吸附。初步分析,該吸附過程有化學(xué)作用參與。

    圖6 溫度的影響

    2.2.4 EG膨脹方式的影響

    由圖7可看出,膨脹方式對(duì)EG吸附Hg2+的吸附效果影響較大,馬弗爐膨脹的EG,對(duì)Hg2+的去除率和吸附量分別為77.6%和0.5mg/g;微波爐膨脹的EG對(duì)Hg2+的去除率和吸附量分別為91.9%和1.1mg/g。這是因?yàn)槲⒉t膨脹制備的EG分散均勻,孔隙度充分,所以吸附效果較好。

    圖7 膨脹方式的影響

    3 結(jié)論

    (1)膨脹石墨的吸附作用和它的膨脹體積有關(guān),膨脹體積越大其表面積就越大,吸附效果也越好。由SEM表征結(jié)果可看出:分別由馬弗爐和微波爐兩種不同膨脹方式制得的膨脹石墨,相比較而言,微波爐制得的EG膨脹容積較大,所以采用微波爐膨脹的EG吸附效果較好。

    [1]謝新萍.表面摻雜改性竹活性炭對(duì)汞離子吸附行為研究[D].北京:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院,2013.

    [2]朱敏聰.膨脹石墨基復(fù)合材料的制備、改性及其對(duì)水中特定污染物去除的研究[D].上海:東華大學(xué),2012.

    [3]徐珊,曹寶月.無硫膨脹石墨對(duì)Cr(VI)的吸附實(shí)驗(yàn)研究[J].商洛學(xué)院學(xué)報(bào),2016(30)6:43-47.

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    [5]M iehio Inagaki,Akihiro Kaw ahara.Recovery of heavy oil from contam inated sand by using Exfoliated graphite[J]. 2004,170:77-82.

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    [8]Afanasov IM,Morozov V A,Kepm an A V,et al.Preparation,e lectricaland therm alproperties of new exfoliated graphitebased com posites[J].Carbon,2009(47):263-270.

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    Study on adsorption ofmercury in tailingswastewater by expanded graphite

    XU Shan,CAO Baoyue,LIU Xuan
    (Chemical Engineering and Modern Material Department/ Shanxi Key Laboratory of Tailings Comprehensive Utilization of Resources,Shang Luo University,Shangluo 726000,China)

    Using chem ical oxidation m ethod,expanded graphite w as prepared by tw o different expansion modes w hich are m uffle furnace and m icrow ave oven,and L16(45)orthogonalexperim entw as designed.The influences of the dosage of expanded graphite,the initial concentration of Hg2+and the expansion m ethod on the adsorption effect w ere discussed,and the optim um reaction conditions w ere analyzed.

    expanded graphite;tailings w astew ater;adsorption;Hg2+

    X703

    A

    1674-0912(2017)08-0032-04

    2017-05-25)

    徐珊(1989-),女,陜西周至人,助教,碩士,研究方向:無機(jī)非金屬?gòu)?fù)合材料的制備與應(yīng)用。

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