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    不同力化學法制得胎面再生膠的試驗研究

    2017-09-05 09:13:03汪傳生胡紀全程耀華
    世界橡膠工業(yè) 2017年7期
    關(guān)鍵詞:串聯(lián)式交聯(lián)密度密煉機

    汪傳生, 袁 浪, 胡紀全, 劉 營, 程耀華

    (青島科技大學機電工程學院, 山東 青島 266061)

    不同力化學法制得胎面再生膠的試驗研究

    汪傳生1, 袁 浪, 胡紀全, 劉 營, 程耀華

    (青島科技大學機電工程學院, 山東 青島 266061)

    分別采用密煉機、串聯(lián)式密煉機和密煉擠出一體機對廢胎面膠膠粉進行再生,對比研究自制再生膠和市售再生膠與不同比例天然橡膠共混試驗。結(jié)果表明,添加自主研發(fā)的再生解聯(lián)劑,三種力化學法均能實現(xiàn)廢橡膠低溫再生,且采用密煉擠出一體機制得再生膠綜合性能最好,共混性能優(yōu)于市售再生膠。

    廢胎面膠;解聯(lián)劑;力化學法;低溫再生

    0 前 言

    廢橡膠的再生利用作為其資源化循環(huán)利用最佳途徑,已得到橡膠行業(yè)廣泛認可。我國作為世界橡膠消耗第一大國,橡膠資源卻嚴重不足,半數(shù)以上原膠長期依賴進口,大力發(fā)展再生膠工業(yè)成為彌補資源短板的必然選擇。但現(xiàn)有的再生技術(shù)高污染、高能耗、再生質(zhì)量參差不齊,以及再生裝備的研發(fā)和更新?lián)Q代緩慢,產(chǎn)品缺乏市場競爭力,制約了再生膠行業(yè)的長足發(fā)展。

    力化學再生是目前再生膠行業(yè)普遍采用的再生技術(shù),動態(tài)脫硫罐和脫硫塑化機是現(xiàn)階段最常見的兩大脫硫裝備。動態(tài)脫硫技術(shù)是我國應用最廣,技術(shù)最為成熟的再生工藝,經(jīng)過不斷研發(fā),雖然在一定程度上解決了廢水問題,但現(xiàn)有動態(tài)脫硫罐在卸壓排料過程中排出大量高溫有害廢氣,嚴重污染環(huán)境,加之其利潤低、能耗高等缺點,正逐漸被淘汰。脫硫塑化機是最近幾年發(fā)展起來的環(huán)保型再生裝備,但受廢橡膠原材料等因素影響,其正脫硫點不恒定。如何實現(xiàn)粉碎脫硫和壓延精煉全程聯(lián)動化,確保再生膠性能穩(wěn)定,是目前該技術(shù)的研發(fā)重心[1]。近來研究的再生工藝如超聲波法[2]、De-Link再生法[3]、微生物法[4]以及超臨界CO2流體再生法[5]等,由于存在再生時能量難以控制,再生效率低,再生條件苛刻,再生性能差等不同缺點,均未達到工業(yè)化生產(chǎn)條件。

    本文分別采用密煉機、串聯(lián)式密煉機和密煉擠出一體機三種試驗設備,通過添加自主研制的再生解聯(lián)劑,研究廢橡膠的力化學再生。尤其是先密煉后擠出再生工藝,充分結(jié)合了密煉機剪切混煉和雙螺桿擠出機塑化成型兩者優(yōu)勢,完成從廢膠粉喂入到再生膠擠出成型整個過程的連續(xù)性,以期能實現(xiàn)廢橡膠環(huán)保節(jié)能、優(yōu)質(zhì)高效再生,加快再生膠行業(yè)的綠色轉(zhuǎn)型。

    1 試 驗

    1.1 主要原材料

    10~20目廢胎面膠膠粉,濱州宏大橡膠顆粒廠;植物酯,上海浦杰香料有限公司;活化劑580,天津順捷昊博橡膠制品有限公司;胺類促進劑,西隴化工有限公司;醛胺類促進劑,天津市致遠化學試劑有限公司。

    1.2 試驗配方

    解聯(lián)劑配方(份):廢膠粉 100.0;植物酯1.5;高效活化劑580 2.0;胺類促進劑 2.0;醛胺類促進劑 2.0;增塑劑A 0.5;環(huán)保油 6.0。

    再硫化配方(GB/T 13460—2008,份):再生膠 300.0,促進劑NS 2.4,氧化鋅 7.5,硫磺3.5,硬脂酸 1.0。

    1.3 主要設備和儀器

    X(S)M-1.7L型試驗用密煉機,青島科技大學;串聯(lián)式密煉機,青島科技大學;密煉擠出一體機,青島科技大學;XLB2D250KN型油壓平板硫化機,上海第一橡膠機械有限公司;X(S) K-160型開煉機,上海橡膠機械廠;UM-2050型門尼黏度儀,優(yōu)肯科技股份有限公司;UT-2060型拉力試驗機,優(yōu)肯科技股份有限公司;M-2000-AN型無轉(zhuǎn)子硫化儀,臺灣高鐵檢測儀器有限公司;DG-1000NT型炭黑分散儀,美國阿爾法科技公司;JSM-6700F型掃描電鏡,日本電子株式會社。

    1.4 制備工藝

    分別采用三種力化學再生工藝制備再生膠,具體如下。

    1) 密煉機再生:將廢橡膠和自制再生解聯(lián)劑投入密煉機混煉,再生時轉(zhuǎn)速為60 r/min,冷卻水溫度60~65 ℃,填充系數(shù)0.70~0.75,混煉時間為14 min。

    2) 串聯(lián)式密煉機再生:將廢膠粉與自制解聯(lián)劑投入上游密煉機,轉(zhuǎn)速為60 r/min,冷卻水溫度為60~65 ℃,混煉14 min后直接排入下游密煉機,此時轉(zhuǎn)速為50 r/min,冷卻水溫度為60~70 ℃,再生時間為14 min。

    3) 密煉擠出一體機再生:將廢膠粉與自制解聯(lián)劑投入上游密煉機,轉(zhuǎn)速為55 r/min,冷卻水溫度60~65 ℃,混煉時間14 min后直接排入下游擠出機,其冷卻水溫度為60~65 ℃,轉(zhuǎn)速為35 r/min。

    將上述制得的再生膠經(jīng)開煉機精煉后出片待用,再生膠的混煉和再硫化程序按照GB/T 13460—2008進行。

    1.5 性能測試

    各項物理性能均按相應國家標準進行測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 再生機理分析

    力化學再生源于對機械斷鍵和再生劑解交聯(lián)的深入研究、總結(jié)優(yōu)化,強化了機械作用所產(chǎn)生剪切、擠壓和拉伸的機械應力,誘發(fā)廢橡膠分子鏈發(fā)生高彈形變,使其在弱鍵部位斷裂。同時,依靠再生劑在熱氧條件下分解產(chǎn)生高活性自由基,一方面作為受體,與機械作用下橡膠交聯(lián)鍵斷裂生成的自由基結(jié)合,避免橡膠自由基自交聯(lián),另一方面,某些自由基在再生過程中攻擊橡膠分子鏈,促使其斷裂,加速再生。

    密煉機具備良好的分布和分散混合,廢膠粉流經(jīng)轉(zhuǎn)子棱頂間隙時,受到強烈的剪切、擠壓和撕裂作用,同時膠料的往復軸向流動致使其不斷翻轉(zhuǎn)、混合。一方面,機械力使廢膠粉分子弱鍵(主要為交聯(lián)鍵)斷裂;另一方面,廢橡膠顆粒不斷被破碎細化,產(chǎn)生新界面與再生助劑包裹浸潤,發(fā)生解交聯(lián)反應,弱化分子間作用力,促進再生。

    異向雙螺桿擠出機具備較強的混煉剪切和正位移輸送能力,膠料在其螺桿嚙合處相反擠壓力下高速通過,形成高剪切區(qū),其產(chǎn)生的強烈剪切、擠壓、摩擦作用,致使已軟化膨脹的橡膠分子弱鍵部位進一步受力斷裂,塑化再生。擠出機特有的長徑比和壓縮比,使得膠料反復經(jīng)歷高剪切區(qū)向前壓實輸送,最終擠出成型。

    2.2 再生效果表征

    2.2.1 溶膠含量和交聯(lián)密度

    分別用三種不同再生方法制得的再生膠,各取兩個試樣測得溶膠含量和交聯(lián)密度,如表1所示。

    表1 不同方法制得再生膠凝膠含量和交聯(lián)密度

    由表1可知,先密煉后擠出再生工藝制得再生膠的溶膠含量最高、交聯(lián)密度最低,密煉法制得再生膠溶膠含量最低、交聯(lián)密度最高。因為串聯(lián)式密煉法和密煉加擠出工藝得到的再生膠經(jīng)過二次混煉再生,受到的剪切總量大,有效的再生反應時間長,交聯(lián)鍵在機械應力和化學反應下斷裂更全面,生成的可溶性分子更多,因此溶膠含量較高。

    根據(jù)Horik提出的交聯(lián)鍵斷裂和主鏈斷裂時溶膠含量與交聯(lián)密度之間的理論關(guān)系公式,對三種再生法斷鍵類型進行檢測,如圖1所示。當只發(fā)生主鏈斷裂(公式1)和只發(fā)生交聯(lián)鍵斷裂(公式2)時,它們的關(guān)系式分別如下:

    式中:Vf—再生橡膠的交聯(lián)密度;Vi—脫硫前的交聯(lián)密度;Sf—再生橡膠的溶膠含量;Si—脫硫前的溶膠含量;γf—再生橡膠的凝膠中每條鏈中交聯(lián)鍵的平均數(shù)目;γi—脫硫前的凝膠中每條鏈中交聯(lián)鍵的平均數(shù)目。

    γ與溶液含量S的關(guān)系為:

    圖1 不同再生方法的斷鍵類型

    由圖1可以看出,三種再生方法得到的斷鍵類型均接近僅發(fā)生交聯(lián)鍵斷裂曲線,即廢橡膠分子斷鍵均主要以交聯(lián)鍵斷裂為主。其中,先密煉后擠出機串聯(lián)式再生工藝,結(jié)合了密煉機剪切混煉和雙螺桿擠出機補充再生、塑化成型兩者優(yōu)勢,在機械斷鏈、熱氧作用和再生劑解交聯(lián)的綜合效應下,廢橡膠分子交聯(lián)鍵斷裂最為充分,斷鍵類型最接近理想再生效果曲線,得到的再生膠交聯(lián)密度較低,溶膠含量較高。

    2.2.2 SEM分析

    圖2(a)為廢膠粉在掃描電鏡下的表面照片,由于硫化膠三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)密實,表面呈整體狀且較為平整,各層之間沒有明顯的分離現(xiàn)象。圖2(b)、2(c)、2(d)分別為三種方法得到的再生膠表面照片,可以看出,經(jīng)過機械力化學再生后交聯(lián)鍵斷裂,分子間表現(xiàn)出流動性,出現(xiàn)明顯的結(jié)合界面,密煉機加擠出機串聯(lián)式再生,混煉剪切均勻和塑化再生效果好,再生反應相對充分,因此表面分布較為均勻,沒有出現(xiàn)大分子凝聚現(xiàn)象。

    圖2 廢膠粉和再生膠表面形貌

    2.3 再生膠性能對比

    不同力化學法制的再生膠力學性能如下:

    表2 不同方法制得再生膠力學性能

    由圖3可知,三種方法均能使廢橡膠再生,其中先密煉后擠出工藝制得再生膠綜合性能最好。串聯(lián)式密煉工藝和先密煉后擠出工藝,分別采用密煉機和擠出機對廢橡膠進行補充混煉再生,有效增加了剪切混煉總量,使再生劑與廢膠粉反應更為充分,避免了單獨延長密煉機再生時間導致膠溫過高、再生不均勻等問題,因此,制得再生膠的力學性能較密煉法有較大提高,且門尼黏度相對較低。尤其是先密煉后擠出工藝,上游密煉機剪切混煉,不僅使得廢橡膠獲得初步再生,同時解決了擠出機對喂料要求均勻性問題;下游異向雙螺桿擠出機具有較強的塑化成型能力,使廢橡膠充分塑化再生的同時,不斷向前壓實輸送、成型擠出,極大地縮短了后期開煉機精煉成型時間,實現(xiàn)了廢橡膠優(yōu)質(zhì)高效、連續(xù)化再生。

    圖3 三種不同再生方法得到的再生膠性能比較

    2.4 不同天然橡膠/再生橡膠(NR/RR)比例共混研究

    不同性能要求的橡膠制品,再生膠混合比例不同,且合理的混合比例有利于提高混煉膠兩相間結(jié)合質(zhì)量和填料分散均勻性。文中以市售再生膠與密煉加擠出串聯(lián)式再生法制得再生膠做對比,研究不同再生膠和天然橡膠混合比例情況下,得到的混煉膠相關(guān)性能。當再生膠與天然橡膠的比例超過一定界限后,不利于橡膠制品使用性能的要求和成本經(jīng)濟,因此文中主要研究再生膠比例在0~50%之間時混煉膠性能,試驗結(jié)果如圖4所示。

    由理論分析可知,廢橡膠再生時交聯(lián)鍵斷裂越多、主鏈保持越好,則得到的再生膠質(zhì)量越好,其性能越接近原膠,與天然橡膠共混時兩相結(jié)合性則越好,獲得的共混膠性能會越好。相反,如果廢橡膠的解鏈不充分,再生后的交聯(lián)鍵含量較多或者橡膠分子主鏈斷裂嚴重,得到的再生膠中則會產(chǎn)生較多的未脫硫顆粒,其與天然橡膠結(jié)合性差且不易共混均勻,且不利于炭黑、硫磺體系等填料的分散,使共混膠性能較差。

    由圖4可知,采用串聯(lián)式低溫再生法制得的再生膠與市售再生膠均呈現(xiàn)相似的趨勢,即隨著配方中再生膠比例的增大,混煉膠的力學性能總體呈下降趨勢,門尼黏度、硬度、模量等大致呈上升趨勢,且自制再生膠除門尼黏度偏高外,其余各項性能均優(yōu)于市售再生膠。

    由圖4(a)~4(c)可知,隨著再生膠比例的增加,拉伸強度、撕裂強度和拉斷伸長率先上升后下降。這是因為,當再生膠含量較少時,天然橡膠作為連續(xù)相,再生膠中炭黑等各種小料主要充當填料,起到補強效果。同時,再生膠中含有再生過程中產(chǎn)生的游離態(tài)硫粒子,在促進劑作用下,可進一步提高混煉膠的交聯(lián)密度。當再生膠的比例超過20%~30%時,隨著再生膠含量的繼續(xù)增加,混合體系中天然橡膠作為連續(xù)相遭到破壞,且再生膠中的雜質(zhì)、填料顆粒相應增多,不能均勻地分散到混煉膠中,同時再生膠帶來的橡膠烴和破碎分子數(shù)目增多,混煉膠出現(xiàn)較多的應力集中點,導致其力學性能下降。

    由圖4(d)~(i)可知,隨再生膠比例的增加,門尼黏度、硬度、模量、磨耗和損耗因子均呈上升趨勢。這是因為,廢橡膠經(jīng)脫硫再生后含有部分無機物,隨再生膠含量增多,混煉膠體系中無機物含量上升,導致其硬度上升。交聯(lián)密度的增大降低了分子結(jié)構(gòu)的柔順性,無機物增多和填料分散不均勻?qū)е禄鞜捘z分子間作用力減弱,從而使混煉膠的門尼黏度、剪切模量和損耗因子升高,耐磨性降低。

    圖4 不同NR/RR比例混煉膠性能

    由圖4(j)可知,炭黑的分散效果一定程度上 反映了天然橡膠和再生膠兩相的分散和結(jié)合均勻性,因此全天然橡膠和全再生膠的炭黑分散度總體較好。由于再生膠本身含有炭黑,可能會對兩相混合較差部分的分散度起到一定補償作用,所以隨著再生膠含量的增加,混煉膠的分散度呈現(xiàn)波動性。

    3 結(jié) 論

    (1)力化學法再生是依靠機械力使廢橡膠分子在弱鍵部位斷裂,產(chǎn)生大分子游離基,同時自制的再生解聯(lián)劑在再生過程中分解產(chǎn)生高活性自由基與其發(fā)生化學反應,發(fā)揮其選擇性斷鍵和解聚效應。

    (2)添加自制再生劑,三種力化學法均能實現(xiàn)廢橡膠再生,且再生過程中均主要發(fā)生交聯(lián)鍵斷裂,其中,密煉加擠出串聯(lián)式再生工藝,有效結(jié)合了密煉機剪切混煉和雙螺桿擠出機塑化成型優(yōu)勢,再生性能最好。

    (3)共混試驗表明,混和自制再生膠得到的混煉膠除門尼黏度偏高外,其余各項性能均優(yōu)于混和同比例市售再生膠,且當再生膠的混合比例為20%~30%時,混煉膠性能最佳。

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    [責任編輯:鄒瑾芬]

    TQ 335+.2

    B

    1671-8232(2017)07-0007-06

    2016-07-02

    汪傳生(1960—),男,安徽安慶人,教授,博士生導師,主要從事高分子材料加工機械的教學和科研工作。

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