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    不同產(chǎn)地何首烏及制何首烏藥材活性成分含量與性狀分析

    2017-09-05 13:42:10侯連莉
    衛(wèi)生職業(yè)教育 2017年17期
    關(guān)鍵詞:甲醚何首烏蒽醌

    王 焱,侯連莉

    (1.廣東省食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)校,廣東 廣州 510663;2.珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司中山分公司,廣東 珠海 528467)

    不同產(chǎn)地何首烏及制何首烏藥材活性成分含量與性狀分析

    王 焱1,侯連莉2

    (1.廣東省食品藥品職業(yè)技術(shù)學(xué)校,廣東 廣州 510663;2.珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司中山分公司,廣東 珠海 528467)

    目的 以生、制藥材為切入點(diǎn),對(duì)不同產(chǎn)地何首烏及制何首烏藥材活性成分含量進(jìn)行比較,并分析藥材外觀性狀與活性成分含量的相關(guān)性。方法 采用前期已經(jīng)建立的高效液相色譜檢測(cè)方法,以4批不同產(chǎn)地、性狀的生、制何首烏藥材為樣品,同時(shí)測(cè)定二苯乙烯苷、大黃素、大黃素甲醚3種活性成分,并觀察記錄藥材外觀性狀與活性成分含量的相關(guān)性。結(jié)果生何首烏與制何首烏中二苯乙烯苷及蒽醌類成分含量明顯不同。生何首烏中的二苯乙烯苷含量明顯高于制何首烏,但是游離蒽醌類成分難以檢測(cè)出,而制何首烏中可檢出大黃素及大黃素甲醚等游離蒽醌。制何首烏性狀特征與活性成分含量具有相關(guān)性。結(jié)論 制何首烏外觀顏色淺,絲絡(luò)明顯,其中含有的二苯乙烯苷較多,但大黃素含量較低;若顏色深,絲絡(luò)不明顯,則二苯乙烯苷含量較低,游離蒽醌類成分含量較高。

    生何首烏;制何首烏;藥材;質(zhì)量評(píng)價(jià);二苯乙烯苷;大黃素

    自古以來(lái),何首烏被認(rèn)為具有延年益壽、延緩衰老之功效,是著名的滋補(bǔ)中藥。現(xiàn)代研究表明,何首烏主要活性成分有蒽醌類、二苯乙烯類、磷脂類、黃酮類和酚類,可用于降血脂、抗衰老、提高免疫力、益智等[1]。為了尋找質(zhì)量?jī)?yōu)良的何首烏藥材,前期研究已經(jīng)建立了高效液相色譜法對(duì)何首烏藥材中二苯乙烯苷、大黃素、大黃素甲醚3種活性成分同時(shí)進(jìn)行測(cè)定[2]。本研究在前期已經(jīng)建立的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)方法基礎(chǔ)上,以4批不同產(chǎn)地、性狀的生、制何首烏藥材為樣品,通過(guò)測(cè)定二苯乙烯苷、大黃素、大黃素甲醚3種活性成分,對(duì)不同產(chǎn)地何首烏及制何首烏藥材活性成分含量進(jìn)行比較,并建立藥材外觀性狀與活性成分含量的相關(guān)性,旨在為何首烏藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)、炮制工藝、綜合利用提供依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器

    Waters 600E高效液相色譜系統(tǒng)(手動(dòng)進(jìn)樣器、Waters 2487紫外檢測(cè)器、Empower色譜工作站),美國(guó)Waters公司;JA5003A分析天平(可準(zhǔn)確稱量到1 mg),上海精密科學(xué)儀器有限公司;AX205分析天平(可準(zhǔn)確稱量到0.01 mg),瑞士METTLER TOLEDO公司;XW-80A微型旋渦混合儀,上海滬西分析儀器廠;KQ-250E型超聲波清洗儀,昆山市超聲儀器有限公司。

    1.2 藥材

    何首烏及制何首烏藥材(購(gòu)于天津、遼寧、內(nèi)蒙古、山西),制何首烏樣品經(jīng)鑒定均為蓼科植物何首烏Polygonum nultiflorum Thunb.干燥塊根的炮制品。

    標(biāo)準(zhǔn)品:二苯乙烯苷、大黃素、大黃素甲醚,純度均>98%。

    1.3 試劑

    乙腈、甲醇為色譜純(美國(guó)Fisher公司),水為超純水(Millipore超純水凈化系統(tǒng))。

    2 測(cè)定方法[2]

    2.1 方法學(xué)考察

    采用高效液相色譜法測(cè)定何首烏中主要有效成分二苯乙烯苷、大黃素、大黃素甲醚的含量,并進(jìn)行方法學(xué)考察,包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、精密度和加樣回收率。

    2.2 供試品溶液制備

    取不同產(chǎn)地何首烏及制何首烏藥材各0.1 g,標(biāo)明編號(hào),置10 m l容量瓶中,精密加入色譜甲醇10 m l,置于超聲儀中超聲3小時(shí)后,冷卻至室溫,取1 m l置于離心管中,以14 000 rpm速率離心10min,取上清液用0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾,即得。精密吸取上述各種供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定。

    2.3 色譜條件

    色譜柱Symmetry ShieldTMC18柱(5μm,4.6mm×150mm);填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸梯度洗脫(見表1);流速:1.0m l/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;柱溫:35℃,進(jìn)樣量為10μl。理論板數(shù)(n)按二苯乙烯苷峰計(jì)算,應(yīng)不低于2 000。

    表1 流動(dòng)相梯度洗脫

    3 樣品測(cè)定

    3.1 生何首烏樣品含量測(cè)定

    按上述測(cè)定方法,測(cè)定4種不同產(chǎn)地生何首烏藥材中活性成分的含量,細(xì)粉編號(hào):生NO.1、生NO.2、生NO.3、生NO.4,結(jié)果見圖1、表2。

    3.2 制何首烏樣品含量測(cè)定

    先對(duì)4種不同產(chǎn)地制何首烏藥材進(jìn)行性狀比較,結(jié)果見表3。再按上述測(cè)定方法,測(cè)定4種不同產(chǎn)地制何首烏藥材中活性成分的含量,細(xì)粉編號(hào):制NO.1、制NO.2、制NO.3、制NO.4,結(jié)果見圖2,表3、4。結(jié)果表明,不同產(chǎn)地的制何首烏中二苯乙烯苷和蒽醌類成分含量各不相同。

    4 結(jié)論

    (1)由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,生何首烏中二苯乙烯苷及蒽醌類成分與制何首烏明顯不同。生何首烏中的二苯乙烯苷含量明顯高于制何首烏,但游離蒽醌類成分難以檢測(cè)出,而制何首烏中可檢出大黃素及大黃素甲醚等游離蒽醌。這可能是因?yàn)楹问诪醯呐谥贫嗖捎煤诙怪逯蠓?,在煎煮過(guò)程中二苯乙烯苷在高溫下降解而致使含量降低,在生何首烏中以結(jié)合形式存在的蒽醌則會(huì)轉(zhuǎn)化為游離蒽醌,從而在制何首烏中得以檢出。有研究也比較了何首烏生品和炮制品成分的含量變化,結(jié)果發(fā)現(xiàn)炮制后降低了二苯乙烯苷的含量,升高了大黃素和大黃素甲醚的含量[3];隨炮制時(shí)間延長(zhǎng),對(duì)二苯乙烯苷含量也有影響[4]。

    圖1 生何首烏HPLC譜圖(1.二苯乙烯苷)

    表2 4種不同產(chǎn)地生何首烏藥材含量測(cè)定

    圖2 制何首烏HPLC譜圖(1.二苯乙烯苷;2.大黃素;3.大黃素甲醚)

    表3 4種不同產(chǎn)地制何首烏藥材性狀比較結(jié)果

    表4 4種不同產(chǎn)地制何首烏藥材含量測(cè)定

    (2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明,制NO.1樣品(色淺,片狀)大黃素含量明顯少于其他樣品;制NO.2樣品(色深,塊狀)大黃素偏高;制NO.3樣品二苯乙烯苷含量偏高;制NO.4樣品(烏黑色,塊狀)二苯乙烯苷含量偏低,但其他成分都偏高。因此,制何首烏外觀性狀與其所含的活性成分含量有一定相關(guān)性:若制何首烏外觀顏色淺,絲絡(luò)明顯,其中含有的二苯乙烯苷較高,但大黃素含量較低;若制何首烏外觀顏色深,絲絡(luò)不明顯,則二苯乙烯苷含量較低且游離蒽醌類含量較高。

    (3)本研究以生、制藥材為切入點(diǎn),通過(guò)對(duì)生、制何首烏藥材中多種活性成分含量進(jìn)行比較,并分析藥材外觀性狀與活性成分含量的相關(guān)性,為何首烏藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù);同時(shí),也提示我們需加強(qiáng)何首烏藥材炮制工藝的控制,為何首烏藥材的合理使用建立標(biāo)準(zhǔn)。

    [1]龔彥勝,張亞囡,黃偉,等.與功效、毒性相關(guān)的何首烏化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].中國(guó)藥物警戒,2012,9(8):472-475.

    [2]王焱.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定制何首烏中多種活性成分[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2016,12(167):45-47.

    [3]陳慶堂,卓麗紅,徐文,等.何首烏炮制過(guò)程中5種化學(xué)成分的含量變化[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2012,8(5):66-71.

    [4]劉世琪,王磊,越亮.高壓炮制對(duì)何首烏中有效成分含量的影響[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2013,19(21):37-40.

    R282.7

    :A

    :1671-1246(2017)17-0101-03

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