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    噴絲頭拉伸對聚甲醛纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響

    2017-08-30 20:45:34李建華
    合成纖維工業(yè) 2017年4期
    關(guān)鍵詞:聚甲醛細(xì)流公司制

    金 旺,李建華

    (1.開灤煤化工研發(fā)中心,河北 唐山 063611; 2.河北省煤基材料與化學(xué)品工程技術(shù)研究中心,河北 唐山 063018)

    噴絲頭拉伸對聚甲醛纖維結(jié)構(gòu)與性能的影響

    金 旺1,2,李建華1,2

    (1.開灤煤化工研發(fā)中心,河北 唐山 063611; 2.河北省煤基材料與化學(xué)品工程技術(shù)研究中心,河北 唐山 063018)

    采用自主開發(fā)的聚甲醛(POM)熔融紡絲設(shè)備,在其他紡絲工藝不變的條件下,改變噴絲頭拉伸倍數(shù),制備POM纖維;研究了噴絲頭拉伸倍數(shù)對POM初生纖維的取向度、后拉伸性能以及POM纖維力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:隨著噴絲頭拉伸倍數(shù)的增大,POM初生纖維的取向度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,而初生纖維的直徑呈逐漸減小的趨勢;噴絲頭拉伸倍數(shù)為90時,整體工藝狀況最佳,POM初生纖維的最大拉伸倍數(shù)達(dá)7.1,制備的POM纖維斷裂強度為6.35 cN/dtex,斷裂伸長率為13.5%。

    聚甲醛纖維 噴絲頭拉伸 結(jié)構(gòu) 性能

    近年來,國內(nèi)外眾多科研院所及企業(yè)對聚甲醛(POM)的紡絲工藝進(jìn)行了大量的研究工作,取得了一定的成果。東華大學(xué)、武漢紡織大學(xué)和四川大學(xué)等課題組各自制備出了一定強度的POM纖維。但是,公開發(fā)表的文獻(xiàn)資料幾乎都集中在分析POM切片的熱性能和POM初生纖維后拉伸性能這些通常的領(lǐng)域,對于直接影響POM初生纖維成纖性能的噴絲頭規(guī)格、熔體固化成形、噴絲頭拉伸等未見相關(guān)報道[1-7]。作者從紡絲工藝源頭出發(fā),利用自主開發(fā)的POM熔融紡絲設(shè)備,制備出了一系列不同噴絲頭拉伸倍數(shù)的POM初生纖維,研究了噴絲頭拉伸倍數(shù)與POM初生纖維及POM纖維結(jié)構(gòu)及性能之間的關(guān)系,為POM纖維的紡絲工藝優(yōu)化提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

    1 實驗

    1.1 原料

    POM切片:內(nèi)部牌號K1s,紡絲級,自制;抗氧劑245、抗氧劑168:純度大于90%,瑞士汽巴公司產(chǎn);結(jié)晶調(diào)整劑:自制。

    1.2 儀器及設(shè)備

    熔融紡絲機:自制;ZK-1S真空干燥箱:天津中環(huán)實驗電爐公司制;SHR-10A高速混合機:張家港華明公司制;SCY-IV聲速取向儀:上海東華凱利公司制;YG086纖維測長儀:南通宏達(dá)機電廠制;YG023B纖維強力儀:常州華紡公司制;D2型X射線衍射儀:德國布魯克公司制;Axiolab A1金相顯微鏡:卡爾·蔡司公司制;CPA324s分析天平:賽多利斯公司制。

    1.3 POM纖維的制備

    將干燥后的POM、抗氧劑245、抗氧劑168和結(jié)晶調(diào)整劑按照一定配比通過高速混合機混合均勻,通過真空加料的方式加入到紡絲擠出機的主加料斗中。熔融紡絲機預(yù)熱3 h后,加入目標(biāo)物料徹底清洗并用氮氣保護(hù),備用。固定POM熔體溫度為215 ℃、噴絲板孔數(shù)72、側(cè)吹風(fēng)相對濕度72%、側(cè)吹風(fēng)溫度23 ℃;分別按照噴絲頭拉伸倍數(shù)為30,60,90,120,150,180來設(shè)定導(dǎo)絲輥(DR1)的轉(zhuǎn)動速率,得到不同噴絲頭拉伸倍數(shù)的POM初生纖維,然后將初生纖維經(jīng)過拉伸輥GR2,GR3,GR4和GR5進(jìn)行后拉伸和熱定型,即可得到目標(biāo)試樣POM纖維。

    1.4 分析與測試

    聲速取向因子(fs):采用SCY-IV型聲速取向儀測定。取1 m長纖維,將其一端固定在載荷50 g的砝碼上,另外一端固定在標(biāo)尺上,通過聲速測量頭分別測量20 cm及40 cm間距的聲速值,取5次測量的平均值作為最終測試結(jié)果。利用公式(1)計算fs:

    (1)

    式中:Cu表示纖維在無規(guī)取向時的聲速值,C表示纖維試樣實際測出的聲速值。

    X射線衍線(XRD)分析:取一定量的POM纖維,均勻的平鋪纏繞在試樣架上,然后置于X射線衍射儀的試樣室進(jìn)行測試。測試條件為:采用Cu/Kα射線(波長為0.154 nm),電壓為40 kV、電流為40 mA,在2θ為5°~90°進(jìn)行掃描,讀取數(shù)據(jù),掃描速度為5(°)/min。

    表觀形貌:采用Axiolab A1金相顯微鏡對纖維粗細(xì)進(jìn)行觀測。取一定量的纖維,將其分散在載玻片上,然后置于金相顯微鏡的載物臺,選取適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)觀測纖維的表觀形貌并拍照。

    力學(xué)性能:采用YG023B纖維強力儀測試POM纖維的斷裂強度和斷裂伸長率。纖維夾持距離25 cm,拉伸速率50 mm/min。測試試樣為5個,取其平均值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 POM初生纖維的fs及表觀形貌

    從圖1可以看出:隨著噴絲頭拉伸倍數(shù)的提高,POM初生纖維的fs呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢;噴絲頭拉伸倍數(shù)在30~120時,初生纖維的fs均較高,噴絲頭拉伸倍數(shù)為60時初生纖維fs達(dá)到最大值;噴絲頭拉伸倍數(shù)為120~150時,初生纖維fs急劇下降,噴絲頭拉伸倍數(shù)為150~180時,fs的降低趨于緩和,達(dá)到最小值。

    這與理論上隨著噴絲頭拉伸倍數(shù)的增大,初生纖維fs隨之增大的現(xiàn)象有所不同[8]。這是因為POM屬高結(jié)晶聚合物,且結(jié)晶速度快,當(dāng)熔融狀態(tài)的POM熔體以一定的速率從噴絲板的細(xì)孔中噴出,遇到外界冷卻氣流后,熔體溫度迅速降低至熔點以下,POM熔體的黏度快速增大并固化成形,在此過程中,若對其施加軸向上的作用力,則熔體細(xì)流就會沿著噴絲頭拉伸方向發(fā)生晶體誘導(dǎo)排列,從而產(chǎn)生取向。但是,若噴絲頭拉伸倍數(shù)過大,熔體細(xì)流自噴絲板噴出后,直徑急劇變細(xì),再加上與外界的較大溫差作用,紡絲凝固點上移,熔體細(xì)流迅速固化成型,使得分子鏈運動被快速凍結(jié),來不及沿著作用力方向發(fā)生較大的取向,從而造成噴絲頭拉伸倍數(shù)提高,初生纖維的fs卻下降的現(xiàn)象。

    從圖2可看出,隨著噴絲頭拉伸倍數(shù)的提高,POM初生纖維的直徑呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢,這是因為噴絲頭拉伸倍數(shù)提高,自噴絲板噴出后熔體在未接觸到冷卻側(cè)吹風(fēng)之前,仍然具有較好的流變性,熔體細(xì)流受到拉伸的作用發(fā)生形變而細(xì)化,從而造成最終纖維的直徑變小。

    圖2 不同噴絲頭拉伸倍數(shù)下POM初生纖維的表觀形貌Fig.2 Surface morphology of as-spun POM fiber at different spinneret draft ratio

    2.2 POM初生纖維的XRD分析

    從圖3可以看出:對POM初生纖維在2θ為23°附近的衍射峰進(jìn)行單獨處理,隨著噴絲頭拉伸倍數(shù)的增加,所對應(yīng)的衍射特征峰強度先上升后降低;噴絲頭拉伸倍數(shù)為30~60時,POM初生纖維的特征峰強度較高,噴絲頭拉伸倍數(shù)為60時達(dá)到最大值;噴絲頭拉伸倍數(shù)為90~150時,特征峰強度趨于降低,噴絲頭拉伸倍數(shù)為180時達(dá)到最小值,整體的變化趨勢與圖1中不同噴絲頭拉伸倍數(shù)下初生纖維fs的變化基本一致。這是因為高溫熔融態(tài)的熔體細(xì)流從噴絲板噴出后,與外界環(huán)境進(jìn)行熱量交換,迅速地冷卻固化并產(chǎn)生結(jié)晶作用,從而使2θ為23°附近的衍射峰強度增加,特別是噴絲頭拉伸倍數(shù)在60時,在取向誘導(dǎo)結(jié)晶的作用下,衍射峰強度達(dá)到最高[9]。但是,當(dāng)噴絲頭拉伸倍數(shù)超過60后,初生纖維的直徑下降較為顯著,紡絲凝固點明顯上移,熔體細(xì)流的冷卻固化時間縮短,噴絲頭拉伸倍數(shù)的取向作用不再產(chǎn)生顯著的影響,從而使2θ為23°附近的衍射峰強度呈現(xiàn)出下降的趨勢。

    圖3 不同噴絲頭拉伸倍數(shù)下POM初生纖維的XRD圖譜Fig.3 XRD images of as-spun POM fiber at different spinneret draft ratio1—噴絲頭拉伸倍數(shù)30;2—噴絲頭拉伸倍數(shù)60;3—噴絲頭拉伸倍數(shù)90;4—噴絲頭拉伸倍數(shù)120;5—噴絲頭拉伸倍數(shù)150;6—噴絲頭拉伸倍數(shù)180

    2.3 POM初生纖維的后拉伸性能

    熔體細(xì)流通過噴絲頭拉伸后,形成的初生纖維具有較高的斷裂伸長率,且初生纖維的拉伸強度較低,必須經(jīng)過充分的后續(xù)拉伸才能達(dá)到使用要求。從表1可以看出,當(dāng)噴絲頭拉伸倍數(shù)為90時,POM初生纖維的最大拉伸倍數(shù)為7.1,得到的POM纖維斷裂強度為6.35 cN/dtex,拉伸張力適中且無明顯毛絲,整體工藝狀況最佳。這是因為:當(dāng)噴絲頭拉伸倍數(shù)小于90時,POM初生纖維的fs較大且纖維直徑較粗,不利于進(jìn)行后拉伸,導(dǎo)致POM纖維斷裂強度不高;當(dāng)噴絲頭拉伸倍數(shù)大于90后,雖然初生纖維的fs和結(jié)晶度都較低,但初生纖維的直徑較小,不能承受后拉伸過程中的拉伸張力,容易發(fā)生拉伸斷裂,從而導(dǎo)致POM纖維的最終強度較小。因此,當(dāng)噴絲頭拉伸倍數(shù)為90時,POM初生纖維的后拉伸性能最佳,經(jīng)后拉伸得到的POM纖維力學(xué)性能最佳,紡絲張力適中且無明顯毛絲。

    表1 POM初生纖維最大拉伸倍數(shù)及POM纖維的力學(xué)性能Tab.1 Maximum draft ratio of as-spun POM fiber and mechanical properties of POM fiber

    3 結(jié)論

    a. 噴絲頭拉伸對POM初生纖維的fs有著顯著的影響,隨著噴絲頭拉伸倍數(shù)的增大,POM初生纖維的fs呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢,纖維的表觀直徑逐漸減小。

    b. 噴絲頭拉伸倍數(shù)為90時,POM初生纖維的后拉伸性能最佳,得到的POM纖維力學(xué)性能最佳,纖維斷裂強度達(dá)6.35 cN/dtex,斷裂伸長率為13.5%。

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    Effect of spinneret draft on structure and properties of polyoxymethylene fiber

    Jin Wang1,2, Li Jianhua1,2

    (1.Coal Chemical Research and Development Center of Kailuan Group, Tangshan 063611; 2. Hebei Provincial Engineering Technology Research Center of Coal-based Chemicals and Materials, Tangshan 063018)

    A polyoxymethylene (POM) fiber was prepared on a self-developed POM melt spinning plant at different spinneret draft ratio under other fixed spinning conditions. The effect of the spinneret draft ratio on the degree of orientation and after-drawing performance of as-spun POM fiber and mechanical properties of POM fiber was studied. The results showed that the degree of orientation of the as-spun POM fiber exhibited an upward and then downward tendency and the diameter was gradually decreased while increasing the spinneret draft ratio; the spinning situation was optimized, the draft ratio of the as-spun POM fiber was maximized as 7.1, and the produced POM fiber had the breaking strength of 6.35 cN/dtex and the elongation at break of 13.5% as the spinneret draft ratio was 90.

    polyoxymethylene fiber; spinneret draft; structure; properties

    2017- 04-13; 修改稿收到日期:2017- 05-25。

    金旺(1987—),男,工程師,主要從事高分子材料的研發(fā)與應(yīng)用研究工作。E-mail:ecjw@kailuan.com.cn;ecjw_kl@163.com。

    唐山市科技計劃項目(16110213A)。

    TQ342+.79

    A

    1001- 0041(2017)04- 0015- 04

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