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    關(guān)于川貝清肺糖漿中甘草酸檢驗(yàn)方法的探討

    2017-07-18 06:26:32莫艷嬌
    魅力中國(guó) 2016年46期
    關(guān)鍵詞:HPLC法含量測(cè)定甘草酸

    莫艷嬌

    摘 要:目的:建立高效液相色譜法測(cè)定川貝清肺糖漿中甘草酸的含量。方法:采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈、0.05%磷酸為流動(dòng)相,流速為1 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm,以外標(biāo)法測(cè)定含量.結(jié)果:甘草酸在0.0738μg~1.845μg的范圍內(nèi)峰面積與測(cè)定濃度呈良好的線性關(guān)系,r=1.0000(n=7),平均回收率為99.2%,RSD為1.5%(n=9).結(jié)論:高效液相色譜法專屬性好,簡(jiǎn)便、快速,準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好.

    關(guān)鍵詞:HPLC法 川貝清肺糖漿 甘草酸 含量測(cè)定

    川貝清肺糖漿由枇杷葉、苦杏仁、川貝母、麥冬、地黃、甘草、桔梗、薄荷等組成的復(fù)方制劑,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中僅檢查性狀和相對(duì)密度,無含量測(cè)定等項(xiàng)目,這對(duì)藥品內(nèi)在質(zhì)量的全面控制是一個(gè)欠缺,為保證藥品質(zhì)量,根據(jù)現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及參考有關(guān)報(bào)道,在大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)川貝清肺糖漿中甘草(甘草酸)含量測(cè)定方法進(jìn)行了研究。

    一、樣品及試藥

    1.1儀器

    高效液相色譜儀:Waters2695/2996

    1.2材料

    甘草酸(中檢所,批號(hào)為100018-200408,供含量測(cè)定用);川貝清肺糖漿(廣西大力神制藥股份有限公司提供,批號(hào)為160601);乙腈(色譜純,廣州西隴化工);水為重蒸餾水;磷酸(色譜純,重慶光復(fù))。

    二、方法與結(jié)果

    2.1色譜條件

    色譜柱選用島津科技有限公司GL公司的C18(ODS3)色譜柱(150mm×4.6mm,5μm);乙腈為流動(dòng)相A,0.05%磷酸為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。在此波長(zhǎng)下主成分峰的出峰位置無雜峰干擾;進(jìn)樣量10μl。在該色譜條件下,甘草酸峰峰形好,前、后均無雜峰影響。見附圖1。

    考慮到樣品溶劑對(duì)色譜的干擾,根據(jù)《中國(guó)藥典》附錄中樣品溶劑宜盡量采用流動(dòng)相作溶劑的要求,采用本法的流動(dòng)相作為溶劑時(shí),在甘草酸峰的前后有雜質(zhì)峰,影響分離度。經(jīng)試驗(yàn)用水作溶劑,在該色譜條件下無干擾。見附圖2。

    2.2專屬性試驗(yàn)(空白試驗(yàn))

    按處方制成不含甘草酸的樣品,按擬定方法測(cè)定,結(jié)果表明在甘草酸出峰處無吸收峰出現(xiàn)。見附圖3。

    2.3線性關(guān)系與范圍考察

    稱取甘草酸對(duì)照品9.232mg,置100ml量瓶中加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置5ml量瓶中加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,得含甘草酸對(duì)照品0.0369mg/ml(36.9ug/ml)的溶液。分別進(jìn)樣2、5、10、15、20、30、50ul,記錄峰面積。以甘草酸的峰面積Y對(duì)進(jìn)樣量X(ug)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:

    Y=875010X-3459 r=1.0000(n=7)

    結(jié)果見表1。

    結(jié)果表明,進(jìn)樣量在0.0738ug~1.845ug

    (7.38ug/ml~184.5 ug/ml)的范圍內(nèi)峰面積與測(cè)定濃度呈良好的線性關(guān)系。

    2.4重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批號(hào)樣品(批號(hào):160601)6份,按含量測(cè)定項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在擬定的色譜條件下,進(jìn)樣,測(cè)定甘草酸的含量,結(jié)果顯示本方法重復(fù)性良好,結(jié)果見表2。

    2.5精密度試驗(yàn)

    在上述的重復(fù)性試驗(yàn)中,連續(xù)進(jìn)樣6次,

    A B

    C

    A.對(duì)照品溶液 B.樣品溶液 C.陰性對(duì)照溶液

    2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取對(duì)照品溶液(0.04065mg/ml),于0,2,4,8,12h分別進(jìn)樣,依法測(cè)定甘草酸峰面積值,結(jié)果顯示,溶液至少在12小時(shí)內(nèi)是穩(wěn)定的。結(jié)果見表4。

    2.7加樣回收試驗(yàn)

    精密量取已知含量的同一批供試品(批號(hào):160601,含量為0.25mg/ml)3份各20ml,置100 ml量瓶中,各精密加入一定量的甘草酸對(duì)照品(見表5),加水至刻度,搖勻,得3個(gè)不同濃度的樣品溶液。各取3份做平行試驗(yàn),計(jì)算加樣回收率。測(cè)定結(jié)果令人滿意。結(jié)果見表6。

    三、討論

    3.1流動(dòng)相的選擇

    流動(dòng)相的選擇上,有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道均有不同,如以甲醇-0.2mol /L乙酸胺溶液(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.2)(58: 42)、甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(67:3:1)、乙腈-0.5%磷酸溶液(含1mmol/L醋酸銨溶液)(33:67)、10mmol/L醋酸銨溶液(pH=6.86)-乙腈(79.5∶20.5),等。以上流動(dòng)相,經(jīng)試驗(yàn)甘草酸峰形均不理想。采用《中國(guó)藥典》2015版一部甘草含量測(cè)定項(xiàng)下的流動(dòng)相,梯度洗脫的方法,經(jīng)試驗(yàn)得到較好的分離效果,甘草酸峰形也很好。

    3.2溶劑選擇

    甘草酸的溶劑選擇上,各報(bào)道中各有不同,因甘草酸易溶于水、乙醇,分別采用乙醇、水、甲醇及流動(dòng)相溶解,其中流動(dòng)相和乙醇、甲醇的溶解度較好但所得分離效果較差,有雜質(zhì)峰對(duì)甘草酸峰產(chǎn)生影響,各項(xiàng)條件均不能滿足《中國(guó)藥典》的要求;而用水作溶劑得到的色譜峰峰形好,各項(xiàng)條件均滿足《中國(guó)藥典》的要求,故本文選水作為溶劑。

    3.3檢測(cè)波長(zhǎng)選擇

    甘草酸的吸收波長(zhǎng),有250nm、252 nm、255 nm等,但大部分定250nm為吸收波長(zhǎng),經(jīng)對(duì)對(duì)照品在200nm~400 nm進(jìn)行掃描,最大吸收在250nm處,故定250nm為檢測(cè)波長(zhǎng)能得到較好的檢測(cè)結(jié)果。

    四、結(jié)論

    川貝清肺糖漿為《衛(wèi)生部頒標(biāo)準(zhǔn)》品種, 標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量監(jiān)控項(xiàng)目簡(jiǎn)單,不利于藥品的質(zhì)量監(jiān)控。為了保證藥品的質(zhì)量,在參考有關(guān)報(bào)道和大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)川貝清肺糖漿中的甘草進(jìn)行含量測(cè)定。本文采用HPLC法測(cè)定甘草(甘草酸)的含量,方法靈敏、專屬性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確.

    參考文獻(xiàn)

    [1]《中國(guó)藥典》2015年版一、四部,化學(xué)工業(yè)出版社.

    [2]薛非凡、曾麗、王麗玉、李炳森,川貝清肺糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,《中國(guó)藥業(yè)》2014年12期.

    [3]陳建琴,川貝清肺糖漿中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的雙波長(zhǎng)UPLC法測(cè)定,《中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志》2015年 第8期.

    [4]薛翌佳,HPLC測(cè)定川貝清肺糖漿中甘草酸的含量,《海峽藥學(xué)》2014年 第12期.

    [5]鄧陽、丁雯雯、顏苗、盛志峰、龔慧,HPLC法測(cè)定甘草制劑中甘草酸的含量,《湖南中醫(yī)雜志》 2013年08期.

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