鄢東
摘 要:介紹微波加熱的原理及其特點(diǎn),在高職實(shí)驗(yàn)教學(xué)中不添加任何還原劑,只在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保護(hù)下,通過微波輻射氫氧化二氨合銀絡(luò)合物,制備球狀納米銀粒子,這種方法不僅簡化了制備工藝,節(jié)約了原料,而且溶劑是水,體系更清潔、更環(huán)保,可以很好的將實(shí)驗(yàn)教學(xué)的成果與社會(huì)所需的產(chǎn)品相結(jié)合。
關(guān)鍵詞:[Ag(NH3)2]OH?絡(luò)合物;微波輻射;納米銀溶膠
一、問題的提出
微波是一種頻率在 300MHz~300GHz,即波長在1~1000mm 范圍內(nèi)的電磁波。微波加熱技術(shù)作為一種新型綠色化學(xué)方法,其加熱方式不同。微波加熱是材料在電磁場中由介質(zhì)損耗而引起的介電加熱產(chǎn)生熱效應(yīng),具有加熱快速、條件溫和及加熱過程伴隨“非熱效應(yīng)”等特點(diǎn)。因此,微波加熱技術(shù)日益引起廣大化學(xué)工作者的濃厚興趣,被廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成的各個(gè)領(lǐng)域。
納米銀因兼有貴金屬和納米材料的綜合性能,因此,廣泛用作低溫超導(dǎo)材料、金屬催化劑材料、防靜電復(fù)合材料和生物傳感器材料等。納米銀還具有特殊的光學(xué)性能、吸收部分紫外線、除臭和抗菌的作用,因此在美容化妝品行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)也廣泛使用,因此在眾多的納米材料中備受重視,具有極大的市場、應(yīng)用和研發(fā)空間。納米銀的制備作為一門新興科學(xué)必將對人類生活產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響,并將對如何調(diào)整經(jīng)濟(jì)支柱產(chǎn)業(yè)的布局、設(shè)計(jì)新產(chǎn)品、形成新的產(chǎn)業(yè)及改造傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)注入高科技含量提供新的機(jī)遇。近年來,納米銀的研究和制備成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)問題之一。
現(xiàn)在很多高職院校開設(shè)的實(shí)驗(yàn)課程大多是一些簡單的操作,沒有與社會(huì)發(fā)展和實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品相結(jié)合。通過研究,將微波法制備納米銀的操作融入到高職實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中,不僅有助于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)際動(dòng)手操作能力,更有助于將實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品與社會(huì)發(fā)展所需緊密結(jié)合。
二、實(shí)驗(yàn)部分
將 PVP (聚乙烯吡咯烷酮)作為實(shí)驗(yàn)中的還原劑和保護(hù)劑,以氨水(NH3·H2O)和氧化銀(Ag2O)反應(yīng)制得的氫氧化二氨合銀絡(luò)合物( [Ag(NH3)2]OH)水溶液作為前驅(qū)體,通過微波輻射該水溶液,制備了水溶性納米銀溶膠,經(jīng)分析檢測該納米銀膠體的平均粒徑為 2 nm 左右。再分別稱取質(zhì)量比為PVP:AgNO3=8:1、4:1、2:1,加入去離子水,一定溫度下水浴加熱后,待樣品完全溶解后制得不同條件下的反應(yīng)溶液(見表1)。
從圖1可以看出,當(dāng)PVP / Ag+ 質(zhì)量比分別為 2:1、4:1 和 8:1時(shí),最佳輻射時(shí)間分別是 8 min、6 min 和 5 min。當(dāng)PVP / Ag+ 的質(zhì)量比為8:1 ,輻射時(shí)間為5min時(shí),該實(shí)驗(yàn)樣品具有良好的穩(wěn)定性,而且在室溫條件下避光存放 150天未發(fā)現(xiàn)任何沉淀物。
三、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)機(jī)理
①
四、結(jié)論
(1)當(dāng)輻射時(shí)間為 5 min 、PVP / Ag+ 質(zhì)量比為8:1時(shí), Ag+基本被還原完全,而且該納米銀溶膠有良好的穩(wěn)定性,在室溫下避光存放150天未出現(xiàn)任何沉淀物。
(2)本實(shí)驗(yàn)過程中制備方法優(yōu)點(diǎn)很多,比如:成本低廉、簡單快速、環(huán)境環(huán)保等,為金屬納米材料的制備提供了一種切實(shí)可行的新方法。
(3)將實(shí)驗(yàn)教學(xué)和社會(huì)所需緊密結(jié)合,不僅可以提高學(xué)生的實(shí)際動(dòng)手能力,而且能將實(shí)驗(yàn)
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注:課題項(xiàng)目:湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院研究項(xiàng)目(批準(zhǔn)號:Hnhy2012B006)。endprint