寧波市常見根莖類蔬菜農(nóng)藥殘留分析

吳丹亞，陳 芹，潘 潔

(寧波市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心，浙江 寧波 315012)

寧波市常見根莖類蔬菜農(nóng)藥殘留分析

吳丹亞，陳 芹，潘 潔

(寧波市農(nóng)業(yè)監(jiān)測中心，浙江 寧波 315012)

為了解寧波市地產(chǎn)根莖類蔬菜的農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀，采集近郊蔬菜基地與農(nóng)貿(mào)市場中自產(chǎn)的5種蔬菜84個樣品，采用氣相色譜法與液相色譜法對49種農(nóng)藥進行分析測定。結(jié)果表明，11.9%的樣品有農(nóng)藥殘留檢出，其中2.4%的樣品超標(biāo)。檢出率較高的農(nóng)藥是毒死蜱、腐霉利與吡蟲啉，超標(biāo)農(nóng)藥主要是克百威與氯氰菊酯，超標(biāo)樣品主要是蘿卜。由此可見，根莖類蔬菜農(nóng)藥殘留情況總體良好，但仍有超標(biāo)樣品存在，質(zhì)量安全水平仍需關(guān)注。

根莖類蔬菜； 農(nóng)藥殘留； 質(zhì)量安全水平； 寧波

蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚氖澄铮谑卟朔N植過程中不可避免地使用農(nóng)藥。近年來，韭菜、豇豆等蔬菜質(zhì)量安全事件時有發(fā)生，蔬菜質(zhì)量安全問題已成為社會關(guān)注的焦點。在眾多蔬菜中，根莖類蔬菜的可食部分生長于地下，普遍被認為比其他蔬菜的農(nóng)藥殘留量更低，食用相對更安全。為更好地了解根莖類蔬菜的農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀，筆者于2015年對寧波市地產(chǎn)的主要根莖類蔬菜的農(nóng)藥殘留情況進行監(jiān)測，為其生產(chǎn)管理、農(nóng)藥的使用及質(zhì)量安全監(jiān)管等提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 樣品采集

2015年1—12月，抽取寧波市近郊蔬菜基地與農(nóng)貿(mào)市場中自產(chǎn)根莖類蔬菜84批次，作物分類參照農(nóng)業(yè)部第1490公告[1]。樣品采集按照NY/T 789—2004[2]、GB/T 8855—2008[3]執(zhí)行。

1.2 主要儀器及試劑

試驗用儀器主要包括氣相色譜6890N(安捷倫公司)，液相色譜U3000(熱電公司)。農(nóng)藥殘留分析過程所用乙腈、丙酮、甲醇、正己烷試劑均為色譜純，試驗所用水為GB/T 6682—2008中規(guī)定的二級純凈水[4]。

1.3 樣品制備與檢測

1.3.1 樣品制備

樣品采集后不經(jīng)清洗，簡單處理表面的泥土等污物，去除腐爛葉片后，取可食部分經(jīng)縮分后，將其切碎，放入食品加工器粉碎，制成待測樣。

1.3.2 樣品檢測

每個樣品檢測49項農(nóng)藥殘留，包括苯并咪唑類(多菌靈)、煙堿類(吡蟲啉)、氨基甲酸酯類(涕滅威(包括涕滅威砜與涕滅威亞砜)、克百威(包括3-羥基克百威)、滅多威、速滅威、甲萘威、仲丁威、異丙威)、有機磷類(敵敵畏、甲胺磷、速滅磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂果、二嗪磷、久效磷、樂果、磷胺、毒死蜱、甲基對硫磷、倍硫磷、馬拉硫磷、溴硫磷、殺螟硫磷、對硫磷、喹硫磷、水胺硫磷、殺撲磷、丙溴磷、三唑磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷)、有機氯與擬除蟲菊酯類(五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、三氯殺螨醇、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)。

農(nóng)藥殘留按照國家標(biāo)準測定，其中多菌靈依據(jù)NY/T 1680—2009[5]測定，吡蟲啉依據(jù)NY/T 1275—2007[6]測定，其他參數(shù)按照NY/T 761—2008[7]測定。評價標(biāo)準采用GB 2763—2014[8]。

1.3.3 檢測質(zhì)量控制

實驗室以保留時間定性、外標(biāo)法定量。檢測過程中做試劑空白和加標(biāo)回收。其中每10個樣品做1個本底加標(biāo)回收以控制試驗過程，一般要求回收率滿足65%～130%；每10個樣品加1個混合標(biāo)準溶液以測試儀器狀態(tài)，并在有機磷檢測過程中，用空白基質(zhì)配置標(biāo)準溶液以消除基質(zhì)效應(yīng)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同季節(jié)農(nóng)藥殘留變化

2015年共抽檢根菜類蔬菜84批次，其中第1季度27批次，第2季度16批次、第3季度4批次、第4季度37批次，蔬菜品種涉及蘿卜、胡蘿卜、土豆、甜菜與芋艿。

從表1來看，2015年共有10批次樣品檢出農(nóng)藥殘留，其中2批次樣品超標(biāo)，檢出率11.9%，超標(biāo)率2.4%。每個季度都有不同程度的農(nóng)藥殘留檢出，但超標(biāo)樣品集中于第3，4季度，農(nóng)藥殘留狀況隨著季節(jié)的變化而有所波動，這與本地氣候與病蟲害的發(fā)生情況有關(guān)。2015年寧波氣候年景差，極端天氣氣候事件頻發(fā)。1月份氣溫異常偏高，2月份出現(xiàn)持續(xù)陰雨寡照天氣，降水量異常偏多，病蟲害發(fā)生較多，故第1季度檢出率較高；第2季度同樣持續(xù)陰雨寡照，不利于蔬菜生長；第3季度高溫干旱有利于多種病蟲害發(fā)生，對蔬菜安全生產(chǎn)威脅大，且第3季度樣品量過少，對農(nóng)殘的高檢出率與超標(biāo)率也會有影響；第4季度是蘿卜生長發(fā)育最關(guān)鍵時期，也是蘿卜病蟲害發(fā)生盛期，農(nóng)藥的使用也會更頻繁，不合理使用易造成農(nóng)藥殘留超標(biāo)。

表1 不同季節(jié)蔬菜中農(nóng)藥殘留的總體情況

季度樣品總數(shù)檢出率/%超標(biāo)率/%127185021612503425025043754271～48411924

2.2 不同農(nóng)藥的檢出情況

從表2可以看出，有8種農(nóng)藥有不同濃度的檢出，共計13次，檢出次數(shù)由高到低依次為毒死蜱=腐霉利(3次)>吡蟲啉(2次)>敵敵畏=氯氰菊酯=五氯硝基苯=克百威=多菌靈(1次)；按農(nóng)藥類別統(tǒng)計，有機氯與擬除蟲菊酯類3種(5項次)>有機磷2種(4次)>吡蟲啉2次>氨基甲酸酯=多菌靈(1次)。超標(biāo)農(nóng)藥主要是氯氰菊酯與克百威，其他農(nóng)藥有檢出但未超標(biāo)。

本研究中檢出次數(shù)最多的毒死蜱、腐霉利與吡蟲啉都是寧波蔬菜生產(chǎn)過程中廣泛使用的農(nóng)藥。其中，腐霉利與吡蟲啉屬于低毒性殺菌劑或是殺蟲劑，毒死蜱屬于中等毒性的有機磷農(nóng)藥，因其良好的殺蟲效應(yīng)，目前仍被廣泛使用，在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中常被檢出[9-11]。但農(nóng)業(yè)部在2014年2032號公告中明確規(guī)定，從2016年12月31日開始禁止毒死蜱在蔬菜上使用[12]。因此加強宣傳與生產(chǎn)指導(dǎo)，推廣高效、低毒的替代農(nóng)藥是必須要重視的工作。但克百威屬于蔬菜上禁用農(nóng)藥，其檢出甚至超標(biāo)是值得重視和探討的問題。

表2 蔬菜不同農(nóng)藥的檢出情況

農(nóng)藥種類檢出農(nóng)藥檢出次數(shù)超標(biāo)次數(shù)檢出含量/(mg·kg-1)有機磷類毒死蜱300036～0041敵敵畏100029其他22種00-有機氯與腐霉利300017～036擬除蟲菊酯氯氰菊酯110017五氯硝基苯100024其他16種00-氨基甲酸酯類克百威110102其他6種00-苯并咪唑類多菌靈10019煙堿類吡蟲啉200011～0085

表3是不同蔬菜的檢出情況。蘿卜中檢出的殘留農(nóng)藥種類最多，共6種8項次，其中克百威與氯氰菊酯各超標(biāo)1次。胡蘿卜中檢出農(nóng)藥2種2項次，土豆檢出農(nóng)藥2種2項次，芋艿檢出1種農(nóng)藥。分析發(fā)現(xiàn)，農(nóng)藥殘留超標(biāo)率高的蔬菜，檢出農(nóng)藥種類也多[13]。本研究中超標(biāo)樣品均為蘿卜。于銳等[14]也發(fā)現(xiàn)，蘿卜有機磷農(nóng)藥超標(biāo)率為37.5%，蘿卜的質(zhì)量安全值得關(guān)注。

表3 不同蔬菜品種農(nóng)藥的檢出情況

品種檢出個數(shù)比例/%檢出農(nóng)藥檢出次數(shù)超標(biāo)次數(shù)檢出含量/(mg·kg-1)蘿卜5106毒死蜱200036～0041敵敵畏100029吡蟲啉200011～0085克百威110102氯氰菊酯110017腐霉利10036胡蘿卜2118多菌靈10019五氯硝基苯100024土豆2286腐霉利100019毒死蜱100036芋艿1125腐霉利100017

3 小結(jié)

從2015年的監(jiān)測情況來看，根莖類蔬菜農(nóng)藥殘留情況總體良好，但仍有超標(biāo)樣品存在，特別是在蔬菜上禁用的農(nóng)藥克百威的檢出與超標(biāo)。根莖類蔬菜中的農(nóng)藥可能是由根系從土壤中吸收，也可能由沾染農(nóng)藥的莖葉吸收轉(zhuǎn)移至根系。而土壤中的農(nóng)藥可能是生產(chǎn)中投入的，也可能是土壤中本來就殘留的，對這些情況還需進一步研究。

[1] 農(nóng)業(yè)部.中華人民共和國農(nóng)業(yè)部第1490號公告[EB/OL]. (2010-11-26).http://www.moa.gov.cn/govpublic/ZZYGLS/201012/t20101227_1798155.htm.

[2] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法:NY/T 789—2004[S]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2004.

[3] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準化管理委員會.新鮮水果和蔬菜取樣方法：GB/T 8855—2008[S].北京：中國標(biāo)準出版社，2008.

[4] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，中國國家標(biāo)準化管理委員會.分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法：GB/T 6682—2008[S]. 北京：中國標(biāo)準出版社，2008.

[5] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法：NY/T 1680—2009[S]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2009.

[6] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.蔬菜、水果中吡蟲啉殘留量的測定：NY/T 1275—2007[S]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2007.

[7] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定：NY/T 761—2008[S]. 北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2008.

[8] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.食品中農(nóng)藥最大殘留限量：GB 2763—2014 [S]. 北京：中國標(biāo)準出版社，2014.

[9] 丁堅強，蔡曦，鐘良康，等. 寧波市鎮(zhèn)海區(qū)蔬菜中農(nóng)藥殘留狀況分析[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011(4)：967-968，970.

[10] 王冬群，韓敏暉，陸宏，等. 慈溪市蔬菜農(nóng)藥殘留時空變化及質(zhì)量安全風(fēng)險評估[J]. 浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報，2009，21(6)：609-613.

[11] 吳丹亞，金彬，高進，等. 寧波市城郊散戶蔬菜農(nóng)藥殘留風(fēng)險分析[J]. 浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013(4)：438-441.

[12] 農(nóng)業(yè)部.中華人民共和國農(nóng)業(yè)部第2032號[EB/OL].(2013-12-09).http://www.moa.gov.cn/govpublic/ZZYGLS/201312/t20131219_3718683.htm.

[13] 武丕武，孔蒙河，張靜. 山西省2012年蔬菜農(nóng)藥監(jiān)測結(jié)果分析[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2013(9)：35-37.

[14] 于銳，劉景雙，王其存，等. 長春市郊區(qū)蔬菜有機磷農(nóng)藥殘留與健康風(fēng)險評價[J]. 環(huán)境科學(xué)，2015，36(9)：3486-3492.

(責(zé)任編輯：張瑞麟)

2017-03-18

吳丹亞(1977—)，女，浙江象山人，農(nóng)藝師，碩士，從事農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管監(jiān)測工作，E-mail：dy0526@tom.com。

10.16178/j.issn.0528-9017.20170540

S63

A

0528-9017(2017)05-0850-02

文獻著錄格式：吳丹亞，陳芹，潘潔. 寧波市常見根莖類蔬菜農(nóng)藥殘留分析[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，58(5)：850-852.