原子吸收分光光度計(jì)石墨爐法測(cè)定大米中的鎘

彭芳芳++羅蘭芳++袁正偉++劉宏

摘要 采用硝酸-高氯酸混合酸用電熱板消解大米樣品，用石墨爐測(cè)定大米中的鎘。結(jié)果表明，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米的檢測(cè)結(jié)果平均值分別為0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分別為2.27%、0、10.5%。該方法簡(jiǎn)單，樣品處理量大，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)值吻合較好。

關(guān)鍵詞 大米；鎘；原子吸收石墨爐；電熱板消解

中圖分類號(hào) TS207.5+1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2017）09-0267-01

隨著全球經(jīng)濟(jì)和科技的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素的質(zhì)控和超標(biāo)問題已引起人們的重視。有毒重金屬在微生物的作用下被進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為金屬化合物，使得環(huán)境中主要無機(jī)污染元素經(jīng)過生物鏈的傳遞，在較高生物體內(nèi)富集，最終經(jīng)由食物進(jìn)入人體進(jìn)而危害人類健康。鎘屬重金屬元素，對(duì)大多數(shù)生物都有害。鎘在生物中的積累會(huì)引起疼痛病、心力衰竭、動(dòng)脈硬化等多種疾病?？刂剖称分墟k污染已引起有關(guān)部門的高度重視。糧食中的鎘主要來源于生態(tài)環(huán)境和生產(chǎn)過程，測(cè)定其中的鎘是國(guó)家食品衛(wèi)生檢驗(yàn)重要項(xiàng)目之一[1]。

糧食和植物樣品中鎘的含量很低，通常采用原子吸收石墨爐法檢測(cè)大米中的鎘。樣品經(jīng)酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8 nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比[2]。試驗(yàn)證明，該方法具有方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、樣品處理量大等優(yōu)點(diǎn)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)儀器有240FSAA美國(guó)安捷倫原子吸收分光光度計(jì)石墨爐、可調(diào)式電熱板、鎘空心陰極燈、電子天平（感量為0.1 mg）、50 mL高腳燒杯、50 mL容量瓶、滴管、移液管、去柄小漏斗。試劑有1%硝酸溶液：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中，稀釋至1 000 mL。硝酸-高氯酸混合液（9+1）：取9份硝酸與1份高氯酸混合。10 g/L磷酸氫二銨溶液：稱取10.0 g磷酸氫二銨，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1 000 mL容量瓶，用1%硝酸溶液定容至刻度。鎘的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取1.0 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀釋定容至刻度，其Cd含量為10.0 μg/mL，繼續(xù)稀釋成0.1 μg/mL使用液。吸取3 mL Cd含量為0.1 μg/mL的工作液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，此時(shí)制成Cd含量為3 ng/mL的工作液。以上所有試劑均為優(yōu)級(jí)純。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 原子吸收分光光度計(jì)石墨爐。進(jìn)樣方式：自動(dòng)進(jìn)樣器；測(cè)量模式：峰高；校正模式：濃度；波長(zhǎng)：228.8 nm；狹縫：0.5 nm；扣背景：開；燈電流：4.0 mA；灰化溫度：250 ℃；原子化溫度：1 800 ℃[3]。

1.2.2 電熱板。溫度分別為150、180、200、220 ℃，對(duì)應(yīng)的時(shí)間分別為60、20、20、30 min。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取干試樣0.3～0.5 g（精確至0.000 1 g）到50 mL高腳燒杯中，用超純水潤(rùn)濕，加入10 mL硝酸-高氯酸混合液，加蓋浸泡過夜，次日加一小漏斗在電熱板上消化，若變棕色，再加混合酸，直到消化液呈無色透明或略帶微黃色[4]。放冷后將消化液通過用1%硝酸溶液少量多次洗滌小燒杯的方法倒入50 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做2個(gè)以上試劑空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》（GB 5009.15—2014）要求曲線擬合相關(guān)系數(shù)不低于0.995，精密度的要求是在重復(fù)條件下獲得的2次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。按照上述試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，曲線擬合相關(guān)系數(shù)為0.999 1（表1）。GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中鎘的檢測(cè)結(jié)果精密度分別為2.27%、0、10.50%（表2），符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值吻合也較好?？梢姡朔椒ǖ臋z測(cè)結(jié)果可靠性較高。

3 結(jié)論與討論

綜上所述，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中鎘的檢測(cè)結(jié)果平均值分別為0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分別為2.27%、0、10.50%。此方法的檢測(cè)結(jié)果可靠性較高。

此外，針對(duì)本試驗(yàn)的操作，應(yīng)注意以下事項(xiàng)。第一，開關(guān)機(jī)要嚴(yán)格按照順序操作，以免造成聯(lián)機(jī)錯(cuò)誤。開機(jī)順序：打開冷卻水，水溫20 ℃（冬季）、25 ℃（夏季），壓力在206.90 kPa左右，打開氬氣，出口壓氣調(diào)節(jié)到140～200 kPa[5-6]。打開通風(fēng)系統(tǒng)，開儀器電源（先開儀器總電源，再開石墨爐電源），開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入操作系統(tǒng)。關(guān)機(jī)順序：關(guān)閉氬氣，關(guān)閉冷卻水系統(tǒng)，關(guān)閉所有被打開的窗口并退出SpectrAA軟件，關(guān)閉儀器電源（先關(guān)石墨爐電源，再關(guān)儀器總電源）和計(jì)算機(jī)，最后關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)。第二，優(yōu)化燈時(shí)，元素?zé)纛A(yù)熱15～30 min。2個(gè)能量條盡可能接近。第三，每次檢測(cè)樣品之前，把石墨管拿出來，檢查是否燒壞、是否干凈。調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，打開視頻，看進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的位置是否合適，進(jìn)樣針不能碰壁，也不能觸底[7]。第四，經(jīng)常清潔進(jìn)樣針的外壁和內(nèi)壁。用棉簽蘸酒精擦外壁，用細(xì)鐵絲清潔內(nèi)壁。第五，消解樣品時(shí)不能燒干。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 戴樹桂.環(huán)境化學(xué)[M].北京：高等教育出版社，1997：301-308.

[2] 劉鳳嬌.原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014（17）：318-319.

[3] 李剛，劉玉華.新化學(xué)蒸氣發(fā)生體系原子熒光光譜法測(cè)定糧食樣品中痕量鎘[J].巖礦測(cè)試，2006，25（1）：27-30.

[4] 中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定：GB 5009.15-2014[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.

[5] 鄒克堅(jiān)，黃冬，楊永隆，等.微量酸微波消解石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中的鎘[J].糧食科技與經(jīng)濟(jì)，2015（7）：32-33.

[6] 任俊華.石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)鎘檢出限測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定[J].中國(guó)計(jì)量，2010（4）：83-85.

[7] 殷賀峰，趙建莊，路錦繡.原子吸收分光光度計(jì)石墨爐方法測(cè)定出口大米中鉛、鎘的含量[J].寧夏醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，1996（2）：22-26.