雙相水溶液法制備烏拉草纖維

劉 慧, 趙艷嬌, 楊 雪, 董國虎, 降 帥, 劉麗芳

(東華大學(xué)a. 紡織學(xué)院; b. 紡織面料技術(shù)教育部重點實驗室, 上海 201620)

雙相水溶液法制備烏拉草纖維

劉 慧a, b, 趙艷嬌a, b, 楊 雪a, b, 董國虎a, b, 降 帥a, b, 劉麗芳a, b

(東華大學(xué)a. 紡織學(xué)院; b. 紡織面料技術(shù)教育部重點實驗室, 上海 201620)

采用雙相水(聚乙二醇(PEG)-2 000/無機鹽)溶液法制備烏拉草纖維. 首先對原料進(jìn)行預(yù)氧處理, 然后進(jìn)行雙相水溶液處理以脫除余下的非纖維素物質(zhì), 并用單因子控制變量法對該工藝進(jìn)行優(yōu)化, 最后對采用最佳處理工藝得到的纖維進(jìn)行測試與表征. 結(jié)果表明: 雙相水溶液處理的最佳工藝條件,即為10% PEG-2 000, 2.5% NaOH, 1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, 浴比1∶20, 處理溫度為90 ℃, 處理時間為2 h; 測試得到纖維的平均長度、線密度、回潮率、結(jié)晶度、拉伸斷裂強度分別為30 mm、2.72 tex、10.66%、42%、1.84 cN/dtex; 烏拉草及其纖維均主要含有纖維素、木質(zhì)素和半纖維素, 處理后纖維素含量顯著提高, 而木質(zhì)素和半纖維素含量降低; 烏拉草縱向凹凸不平, 橫向呈波浪狀, 且波峰部分由孔洞結(jié)構(gòu)組成, 波谷部分由實心物質(zhì)組成; 纖維縱向基本平直, 單根纖維表面有少量雜質(zhì).

烏拉草; 烏拉草纖維; 雙相水溶液法; 聚乙二醇(PEG)-2 000; 預(yù)氧處理

烏拉草, 又稱靰鞡草, 是莎草科薹草屬植物, 主要生長于中國東北地區(qū)及外興安嶺以南[1], 常以粗加工方式應(yīng)用于鞋墊、床墊、地席等產(chǎn)品. 烏拉草及其纖維的化學(xué)成分與麻相似, 且具有獨特的抗菌保暖性, 因而開發(fā)其在紡織品方面的應(yīng)用具有廣闊前景. 關(guān)于烏拉草脫膠及纖維基本性能表征方面的研究也有很多. 文獻(xiàn)[2-3]分析了烏拉草的化學(xué)成分及藥理作用. 文獻(xiàn)[4]分析烏拉草纖維熱解性能, 建立了纖維的熱分解3個獨立一級反應(yīng)模型. 文獻(xiàn)[5]對超聲波輔助堿氧-浴法提取烏拉草纖維的工藝進(jìn)行優(yōu)化, 得到最佳工藝: 超聲波時間為70 min, 堿氧-浴時間為100 min, 堿質(zhì)量濃度為8 g/L, H2O2質(zhì)量濃度為12 g/L. 文獻(xiàn)[6]采用堿氧-浴法制備烏拉草纖維, 以纖維的吸濕性及保暖性作為衡量指標(biāo), 得到最佳工藝條件: NaOH質(zhì)量濃度為12 g/L, H2O2質(zhì)量濃度為8 g/L, 時間為150min, 溫度為100 ℃. 文獻(xiàn)[7]首先對烏拉草進(jìn)行生物脫膠處理, 得到纖維殘膠率為18.54%， 為進(jìn)一步降低殘膠率, 又采用預(yù)氧處理和二煮法[8]的化學(xué)脫膠工藝, 纖維殘膠率降低至9.57%. 綜上所述, 烏拉草纖維的制備基本上參照麻纖維的脫膠方法, 并且以化學(xué)脫膠法為主, 存在工藝流程長、能耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題.

針對這一現(xiàn)狀, 本文參照文獻(xiàn)[9-10], 提出一種雙相水溶液法制備烏拉草纖維的工藝. 雙相水[10-11]是由兩種或兩種以上互不相容的水溶性高分子, 或者高分子和無機鹽組成. 當(dāng)溶質(zhì)質(zhì)量濃度達(dá)到臨界質(zhì)量濃度以上時, 會分成含有機物的上層和含無機鹽的下層. 該方法最早用作生物大分子和粒子的分離介質(zhì)及藥物釋放介質(zhì),其被用于分離木質(zhì)素和纖維素是近幾年最新的研究發(fā)現(xiàn). 本文中的雙相水采用聚乙二醇-2 000(PEG-2 000)/無機鹽體系, 木質(zhì)素溶解在富含有機物的一相, 而纖維素則以固態(tài)形式留在富含無機鹽的水相, 實現(xiàn)纖維素的提取.

1 試驗部分

1.1 材料

原料: 烏拉草來源于遼寧省沈陽市, 將原料剪成長度為10 cm左右待用.

化學(xué)試劑: NaOH試劑(純度為96%), 平湖化工試劑廠; H2O2溶液(純度為30%), 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; JFC-2溶液(滲透劑), 江蘇省海安石油化工廠; PEG-2 000, 平均相對分子質(zhì)量1 900～2 200, 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；無水Na2SO3(純度為97%), 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 無水Na2CO3(純度為99.8%), 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司.

1.2 儀器及設(shè)備

恒溫數(shù)顯水浴鍋, DK-S28型, 上海璽袁實驗儀器有限公司; 電熱鼓風(fēng)干燥箱, DHG-9070A型, 上海一恒科學(xué)儀器有限公司; 電子天平, AL104-IC型, 梅特勒-托利多儀器有限公司; Y171型纖維切斷器(10 mm), 常州第二紡織機械有限公司; 纖維強伸度儀, XQ-2型, 上海利浦應(yīng)用科學(xué)所; 快速水分測定儀, SFY-100型, 深圳市冠亞電子科技有限公司; 掃描電子顯微鏡, TM 3000型, 江蘇萬科科教儀器有限公司; 傅里葉紅外光譜儀, Nicolet 6700型, 美國Thermo Fisher公司; 微型粉碎機, DJ-04型, 上海淀久中藥機械制造有限公司; X射線衍射儀, D/MAX-2550PC型, 日本RIGAKU公司.

1.3 烏拉草纖維的制備方法

首先對烏拉草原料進(jìn)行預(yù)氧處理: 將適量烏拉草洗凈烘干, 浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8% H2O2、 1% NaOH、 1% JFC-2的溶液中, 浴比為1∶20, 65 ℃條件下處理1.5 h, 取出后冷卻至室溫并沖洗干凈, 烘干到恒重. 獲得的試樣分別用雙相水溶液法和傳統(tǒng)堿煮法處理,具體工藝條件如下所述.

(1)雙相水溶液處理. 采用PEG-2 000/無機鹽溶液體系, 其中無機鹽包含NaOH、Na2SO3、Na2CO3.以下所述的試驗條件均為: PEG-2 000水溶液與無機鹽溶液以質(zhì)量比1∶1均勻混合, 浴比為1∶20, 溫度為90 ℃, 時間為2 h. 為了探索NaOH用量對纖維制備的影響, 本文對該體系進(jìn)行工藝優(yōu)化, 以確定最佳的工藝條件. 優(yōu)化過程采用單因子控制變量法, 即保持其他試劑用量不變, 改變NaOH用量. 具體操作工藝過程如下: NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別采用1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%; 其他試劑用量參照文獻(xiàn)[10, 12], 即1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, 10% PEG-2 000.

(2)傳統(tǒng)堿煮法. 采用NaOH/Na2SO3/Na2CO3體系, 試驗條件為1.5% Na2SO3、1.5% Na2CO3、浴比1∶20、溫度90 ℃、時間2 h, NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用雙相水溶液法中優(yōu)化后的質(zhì)量分?jǐn)?shù). 為了對比雙相水溶液法制備的纖維與傳統(tǒng)堿煮法制備的纖維的性能差別, 設(shè)計此試驗作為對照.

1.4 試驗方法

1.4.1 失重率測試

失重率是指處理前后樣品的質(zhì)量損失率.取烏拉草原料烘干至恒重再將其經(jīng)過不同工藝處理后, 將制成的纖維烘干至恒重, 則失重率G失的計算式為

(1)

式中:G0為烏拉草原料的干重, g;G1為烏拉草纖維的干重, g.

1.4.2 化學(xué)成分分析測試

參照GB/T 5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》, 對烏拉草及其纖維進(jìn)行化學(xué)成分分析測試.

1.4.3 回潮率測試

參照GB/T 5883—1986《苧麻回潮率、含水率試驗方法》準(zhǔn)備試樣, 采用SFY-100型水分測定儀對烏拉草及其纖維進(jìn)行回潮率測試. 回潮率W計算式為

(2)

式中:W為試樣的回潮率,%;G為試樣濕重, g;G0為試樣干重, g.

1.4.4 纖維長度和線密度測試

參照GB/T 16257—2008《紡織纖維短纖維長度和長度分布的測定——單纖維測量法》, 隨機取500根纖維, 將纖維伸直, 測量其長度, 并記錄數(shù)據(jù).

采用中段切斷稱重法測試?yán)w維的線密度. 試驗方法參照GB/T 6100—2007《棉纖維線密度試驗方法——中段切斷稱重法》, 通過Y171型纖維切斷器(10 mm)進(jìn)行中段切斷, 記錄相關(guān)數(shù)據(jù), 計算纖維線密度.

1.4.5 纖維拉伸性能測試

參照GB/T 14337—2008《化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗法》, 利用XQ-2型纖維強伸度儀對兩種方法處理過的纖維進(jìn)行拉伸性能測試.

1.4.6 掃描電子顯微鏡測試

采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察烏拉草及纖維的縱向和橫截面形態(tài), 放大倍數(shù)為18～10 000, 高真空分辨率為3.5 nm, 低真空分辨率為4.5 nm, 加速電壓為15 kV. 制樣方法: 縱向纖維平貼在黏有導(dǎo)電膠的試樣臺上; 橫截面制樣采用液氮脆斷法, 垂直貼在相應(yīng)的試樣臺上, 測試前將樣品噴金.

1.4.7 傅里葉紅外光譜測試

采用美國Nicolet 6700型傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行測試, 衰減全反射法(ATR)制樣.

1.4.8 X射線衍射測試

將試樣粉碎后過60目篩, 采用D/MAX-2550PC型X射線衍射儀進(jìn)行測試, 掃描角度范圍為5°～60°, 掃描速度為0.01°/s, 所用管壓為40 kV, 管電流為200 mA. 結(jié)晶度Icr計算式為

(3)

式中:Imin為最小峰位置(約16°)的強度;Imax為最大峰位置(約22°)的強度.

2 雙相水溶液法和傳統(tǒng)堿煮法脫膠對比

2.1 纖維失重率

對雙相水溶液處理進(jìn)行工藝優(yōu)化, 優(yōu)化過程采用單因子控制變量法, 以纖維失重率增幅趨于緩慢的點作為最優(yōu)點, 結(jié)果如圖1所示.

圖1 纖維失重率與NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系曲線Fig.1 Relationship between fiber weight loss rate and mass fraction of NaOH

由圖1可知:隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高, 失重率逐漸增大; 當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2.5% 時, 失重率的增幅趨于平緩； 但是當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0% 時, 失重率有所降低, 可能是纖維上黏有少量雜質(zhì)未清洗干凈. 在纖維制備過程中, NaOH是良好的潤脹劑, 纖維浸堿膨脹, 增加內(nèi)表面積[13], 可及度提高, 可有效去除堿溶性木質(zhì)素及半纖維素, 但NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高會對纖維素造成損傷, 破壞纖維結(jié)構(gòu)完整性, 去除的部分膠質(zhì)黏附在大量細(xì)小纖維上, 使得失重率有所提高.因此當(dāng)纖維失重率增幅趨于平緩時, NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為最佳, 即為2.5%, 此時纖維的失重率為78.7%.

作為對照, 采用傳統(tǒng)堿煮法制備纖維, NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%, 其他工藝參數(shù)見1.3節(jié), 得到纖維失重率為74.5%, 其纖維失重率略低于雙相水溶液法, 說明雙相水溶液對非纖維素物質(zhì)剝離得更徹底.

2.2 纖維拉伸性能分析

對兩種不同方法得到的纖維進(jìn)行強力測試時發(fā)現(xiàn), 由于烏拉草纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外觀尺寸的差異, 各根纖維的拉伸性能存在較大差異, 離散性較大. 在繪制曲線時選擇了兩種纖維拉伸強度都最大時的數(shù)據(jù), 結(jié)果如圖2所示.

圖2 纖維拉伸曲線圖Fig.2 Tensile curves of fibers

由圖2可知, 兩種纖維的拉伸曲線相似, 隨著拉伸負(fù)荷增加, 纖維的伸長率也增加. 兩條曲線都沒有明顯的屈服點, 說明兩種纖維在拉伸斷裂時都是脆斷. 纖維拉伸性能指標(biāo)如表1所示.

表1 纖維拉伸性能測試數(shù)值統(tǒng)計表

由表1可知，雙相水溶液法制備的纖維強度和模量均較高.這是由于在雙相水溶液法處理過程中, 木質(zhì)素溶解在含有機物的一相，即PEG-2 000水溶液, 半纖維素溶解在堿溶液中, 而纖維素以固態(tài)形式留在無機鹽溶液中. 因此, 雙相水溶液法對非纖維素物質(zhì)剝離得比較干凈, 使得纖維素含量增加, 從而纖維的結(jié)晶度提高, 纖維強度有所增加. 而傳統(tǒng)堿煮法的溶液中不含PEG-2 000, 只能分離出部分堿溶性木質(zhì)素和半纖維素, 對非纖維素物質(zhì)剝離不徹底, 因而纖維強度較低.

2.3 纖維長度及線密度分析

纖維長度測試結(jié)果如圖3所示.由圖3可知, 兩種方法處理后的纖維長度都主要分布在2 ～4 cm之間, 加權(quán)平均長度分別為30、27 mm, 變異系數(shù)分別為34.19%、40.59% (如表2所示). 這是由于雙相水溶液法得到的纖維強度較高, 不易斷裂, 平均長度較長.因此,經(jīng)過雙相水溶液法處理的纖維, 其長度有所改善.

圖3 纖維長度分布Fig.3 Distribution of fibers length

纖維的線密度測試結(jié)果如表2所示.由表2可知, 與傳統(tǒng)堿煮法相比, 雙相水溶液法得到的纖維線密度較小.這是由于雙相水溶液法對非纖維素物質(zhì)剝離得比較干凈, 纖維上黏結(jié)的雜質(zhì)較少.

表2 纖維長度及線密度

綜上所述可知, 與傳統(tǒng)堿煮法相比, 雙相水溶液法制備的纖維在長度、線密度及力學(xué)性能等方面均有優(yōu)勢，因此,雙相水溶液法工藝優(yōu)于傳統(tǒng)堿煮法工藝.

3 烏拉草及其纖維結(jié)構(gòu)與性能表征

3.1 化學(xué)成分分析

烏拉草及其纖維的化學(xué)成分測試結(jié)果如表3所示. 由表3可知, 烏拉草及其纖維中主要含有纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等. 烏拉草中纖維素的含量較低, 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.98%, 水溶物、木質(zhì)素、半纖維素的含量較高, 三者質(zhì)量分?jǐn)?shù)合計達(dá)71.39%. 而烏拉草纖維中纖維素含量明顯提高, 達(dá)51.84%, 半纖維素、木質(zhì)素、水溶物的含量降低. 在預(yù)氧處理過程中, 加入少量NaOH促使H2O2釋放出氧氣, 氧化木質(zhì)素, 促進(jìn)木質(zhì)素的脫除, 同時對試樣進(jìn)行漂白[14]. 雙相水溶液處理過程中, NaOH除去堿溶性半纖維素和木質(zhì)素， 無水Na2SO3促進(jìn)木質(zhì)素的分解, PEG-2 000溶解部分木質(zhì)素, Na2CO3可軟化纖維. 因而與烏拉草相比, 纖維中的纖維素含量顯著提高, 而非纖維素物質(zhì)顯著減少.

表3 烏拉草及纖維的化學(xué)成分表

3.2 烏拉草纖維回潮率分析

采用SFY-100型水分測定儀對烏拉草及其纖維進(jìn)行回潮率測試, 結(jié)果如表4所示. 由表4可知, 烏拉草原料回潮率為10.12%, 經(jīng)過化學(xué)處理后纖維回潮率為10.66%, 略有提高. 烏拉草及其纖維與棉、麻等天然纖維素纖維類似, 有良好的吸濕性.

表4 試樣回潮率

3.3 掃描電子顯微鏡分析

烏拉草及其纖維的掃描電子顯微鏡圖如圖4所示. 由圖4可知：烏拉草的縱向表面凹凸不平, 呈溝槽狀, 且兩個表面形態(tài)有所不同, 圖4(a)所示的表面有細(xì)長刺狀突起, 而另一表面則較為平滑(圖4(b));橫向呈有規(guī)律的波浪形(圖4(c)), 且上表面波峰較高而下表面波峰較小, 波峰部分由孔洞組成(圖4(d)), 中間為2～3個近圓形薄壁大孔, 大孔內(nèi)壁呈螺紋狀, 周圍是大小及形狀均不規(guī)則的薄壁小孔, 小孔外圍為厚壁空心單纖維狀物質(zhì), 最外層為實心纖維狀物質(zhì)， 波谷部分為形狀不規(guī)則的實心物質(zhì).由圖4(e)～4(f)可知，經(jīng)化學(xué)處理得到的烏拉草纖維, 是由15～30根單纖維組成的工藝?yán)w維, 單纖維沿縱向基本呈平直狀, 表面黏附有少量雜質(zhì).

(a) 烏拉草A面縱向

(b) 烏拉草B面縱向

(c) 烏拉草橫向

(d) 烏拉草橫向孔洞結(jié)構(gòu)

(e) 烏拉草纖維

(f) 烏拉草纖維圖4 烏拉草及其纖維表面形態(tài)圖Fig.4 Surface morphology of carex meyeriana and its fiber

3.4 傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析

圖5 烏拉草及其纖維的傅里葉紅外光譜衍射圖Fig.5 FT-IR of carex meyeriana and its fiber

3.5 X衍射分析

采用D/MAX-2550PC型X衍射分析儀對烏拉草及其纖維進(jìn)行結(jié)晶性能測試, 結(jié)果如圖6所示.

圖6 烏拉草及其纖維的X射線衍射圖Fig.6 X-ray diffraction of carex meyeriana and its fibers

由圖6可知, 纖維的分子結(jié)構(gòu)是結(jié)晶區(qū)與無序區(qū)交錯結(jié)合的體系, 所以纖維中同時含有結(jié)晶區(qū)和無序區(qū), 故而在X衍射圖中, 兩種試樣均出現(xiàn)兩個主要的衍射峰[19]. 烏拉草的衍射峰分別位于衍射角2θ為15.76°與21.64°處, 烏拉草纖維的衍射峰分別位于2θ為16.06°與21.92°處. 在2θ為15.76°和16.06°處的較強衍射峰是結(jié)晶區(qū)的衍射強度, 在2θ為21.64°和21.92°處的最強衍射峰是由無序區(qū)的散射引起的.烏拉草纖維與烏拉草的譜圖相似, 僅是波峰略有右移, 說明纖維素的晶型沒有發(fā)生變化, 兩者均為纖維素Ⅰ型[20]. 依據(jù)式(3)[21]計算可得, 烏拉草的結(jié)晶度為24.12%, 處理后其纖維的結(jié)晶度為42.00%, 這是由于纖維素含量增加導(dǎo)致結(jié)晶區(qū)的比例增大.

4 結(jié) 語

本文以烏拉草為原料, 通過雙相水溶液處理得到烏拉草纖維, 探索了纖維制備的最佳工藝, 分析了纖維的結(jié)構(gòu)與性能, 得出下述結(jié)論.

(1) 通過對比雙相水溶液法和傳統(tǒng)堿煮法得到的纖維的性能, 表明雙相水溶液法制備的纖維在長度、線密度以及拉伸性能等方面均優(yōu)于傳統(tǒng)堿煮法獲得的纖維.

(2) 雙相水溶液的最佳配比為: 10% PEG-2 000, 2.5% NaOH, 1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, 浴比為1∶20, 處理溫度為90 ℃, 處理時間為2 h.

(3) 烏拉草及其纖維均主要包含纖維素、半纖維、木質(zhì)素, 但纖維中纖維素含量顯著增加, 達(dá)51.84%, 而木質(zhì)素和半纖維素含量顯著降低.

(4) 烏拉草的縱向表面凹凸不平, 呈溝槽狀, 正反兩面的表面形態(tài)有所不同; 橫向呈波浪形, 上下表面的波峰大小不同, 波峰部分由孔洞結(jié)構(gòu)組成, 波谷部分由實心物質(zhì)組成. 經(jīng)化學(xué)處理得到的烏拉草纖維是工藝?yán)w維, 單纖維沿縱向平直, 表面黏有少量雜質(zhì);

(5) 烏拉草結(jié)晶度為24.12%, 纖維結(jié)晶度為42%, 兩者均表現(xiàn)為纖維素Ⅰ型.

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(責(zé)任編輯：劉園園)

Extraction of Cellulose Fibers from Carex Meyeriana by Aqueous Biphasic System

LIUHuia, b,ZHAOYanjiaoa, b,YANGXuea, b,DONGGuohua, b,JIANGShuaia, b,LIULifanga, b

(a. College of Textiles; b. Key Laboratory of Textile Science & Technology, Ministry of Education,Donghua University, Shanghai 201620, China)

Aqueous biphasic system (polyethylene glycol-2 000/inorganic salt) was used as processing technology. Firstly, the raw material was pretreated by pre-oxygen, then the pretreated sample was put into aqueous biphasic system solution to remove the residual non-cellulosic components. The single factor method was introduced to obtain optimal process parameters. Finally, the optimal fibers was characterized and tested. The results show that the optimal processing condition is: 10% PEG-2 000, 2.5% NaOH, 1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, with bath ratio of 1∶20 at 90 ℃ for 2h. The average length, linear density, moisture regain, degree of crystallinity, tensile strength of optimal fibers are 30 mm, 2.72 tex, 10.66%, 42%, and 1.84 cN/dtex, respectively; the raw material and carex meyeriana fibers both mainly contain cellulose, lignin and hemicellulose, while the later has more cellulose and less lignin and hemicellulose. Carex meyeriana has uneven surface and quite different surface morphology on each side. Moreover, there are peaks and troughs along the cross section of carex meyeriana, and some holes in different sizes distribute in peaks. Carex meyeriana fibers are basically straight along the longitudinal direction and there are some impurities remained on the surface of single fiber.

carex meyeriana; carex meyeriana fibers; aqueous biphasic system solution; polyethylene glycol (PEG)-2000; pre-oxidation treatment

1671-0444 (2017)02-0168-07

2016-03-21

江蘇省科技支撐計劃資助項目(BE2014883)

劉 慧(1991—)，女，山西長治人，碩士研究生，研究方向為紡織材料與紡織品設(shè)計. E-mail: 18201733506@163.com 劉麗芳(聯(lián)系人)，女，教授，E-mail: lifangliu@dhu.edu.cn

TS 102.2

A