城市污泥焚燒渣中重金屬的浸出特性

方平，唐子君，鐘佩怡，黃建航，曾文豪，岑超平

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城市污泥焚燒渣中重金屬的浸出特性

方平，唐子君，鐘佩怡，黃建航，曾文豪，岑超平

（環(huán)境保護部華南環(huán)境科學(xué)研究所，廣東廣州510655）

城市污泥焚燒渣中重金屬種類較多、濃度較高，隨意處置存在環(huán)境生態(tài)風(fēng)險。本文在對污泥及其焚燒渣中重金屬形態(tài)進行分析的基礎(chǔ)上，模擬實際酸雨條件，開展污泥焚燒渣中重金屬的浸出特性研究。實驗結(jié)果表明，與污泥相比焚燒渣中各重金屬的殘渣態(tài)比例顯著增大，有效態(tài)、有機結(jié)合態(tài)比例大幅減小，但各重金屬的鐵錳氧化態(tài)比例仍然較高（18%～65%），可遷移性和潛在生態(tài)風(fēng)險較大。靜態(tài)浸出實驗發(fā)現(xiàn)灰渣中大部分重金屬的浸出率隨著浸出時間的延長、液固比的增加、pH和粒徑的減小而增大，其中pH的影響最為顯著。動態(tài)淋溶實驗表明降低淋溶液pH、延長淋溶時間各重金屬的浸出總量增加，動態(tài)淋溶過程中各重金屬浸出率要明顯高于靜態(tài)浸出率；各重金屬的浸出主要集中在前三年，浸出量占其總浸出量的50%～100%，其中As、Zn、Cr、Cd、Pb的浸出比例較高，其整體浸出能力與重金屬形態(tài)分析結(jié)果較為一致，需重點關(guān)注。在上述實驗基礎(chǔ)上，結(jié)合資料分析，提出適合我國國情的污泥焚燒渣處置建議。

污泥焚燒渣；重金屬；形態(tài)分析；浸出特性

近年來，隨著我國城市污水處理能力和處理率的不斷提高，加上污水處理程度的深化，污水處理廠 產(chǎn)生的污泥量日益增加，目前已超過3000萬噸/年（含水率80%脫水污泥）[1]。由于污泥成分復(fù)雜，含有諸如重金屬、有機物、寄生蟲卵、細菌等有害物質(zhì)[2]，因此如何實現(xiàn)污泥經(jīng)濟、高效、安全處置備受各界關(guān)注。在常見的污泥處置方法中，焚燒法具有減量化和無害化程度高、處理速度快、能源再利用等優(yōu)點[2-3]，是污泥無害化處置的主要發(fā)展方向之一，越來越受到世界各國的青睞。目前，國際上針對污泥焚燒處置技術(shù)的研究主要集中在焚燒工藝、設(shè)備和煙氣污染控制技術(shù)等方面[4-8]，而對污泥焚燒灰渣處置技術(shù)的研究相對較少。由于污泥含有種類眾多的重金屬，焚燒之后絕大部分難揮發(fā)的重金屬殘留在焚燒渣中，而易揮發(fā)的重金屬大部分富集在飛灰中[9-10]，因此對于焚燒灰渣處置方式的選擇需要重點考慮重金屬的影響。目前在灰渣處置方面，國內(nèi)一般將污泥焚燒飛灰作為危險固體廢物處理，處置嚴格，而對污泥焚燒渣一般采用衛(wèi)生填埋、建材處理或拋棄等。由于污泥焚燒渣中重金屬種類較多、濃度較高，當(dāng)外界環(huán)境pH或氧化還原條件等發(fā)生變化時易導(dǎo)致重金屬大量浸出，造成土壤、水體重金屬污染，因此污泥焚燒渣的不當(dāng)處置存在較高的環(huán)境風(fēng)險。目前國內(nèi)外針對污泥焚燒渣的處置主要集中在其資源化利用方面[11-13]，而在污泥焚燒渣中重金屬的存在形態(tài)及其浸出特性方面的研究相對較少[14-15]。由于實際環(huán)境條件下污泥焚燒渣中重金屬的浸出特性、生物毒性和有效性與其物理化學(xué)形態(tài)密切相關(guān)，因此本文在對污泥及其焚燒渣中重金屬形態(tài)進行分析的基礎(chǔ)上，模擬實際酸雨條件，對污泥焚燒渣中各重金屬的浸出特性進行研究，同時結(jié)合資料分析，提出污泥焚燒渣處置建議，為我國污泥焚燒渣的最終處置提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗藥劑、儀器

主要實驗藥劑：HCl、HNO3、HF、HClO4（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；KCl、CaCl2、NH4Cl等（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）。

主要實驗儀器：雙道原子熒光光度計（AFS-3100，北京科創(chuàng)海光）；電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-OES710，美國安捷倫）；水浴恒溫振蕩器（SHA-B，江蘇金壇市億通電子）；管式電爐（CVD-12IH-3Z/G，天津中環(huán)）。

1.2 污泥焚燒渣制備

實驗所用污泥取自廣州市某城市污水廠，為含水率76%～79%的脫水污泥。脫水污泥經(jīng)自然曬干后含水率降到10%以下，置于干燥器中保存、待用。

污泥焚燒渣制備：取一定量干污泥置于高溫管式爐中，于900℃焚燒60min，冷卻研磨過20目篩。污泥焚燒渣產(chǎn)率約為0.6g渣/g干泥，最后將渣置于干燥器中保存、待用。

1.3 分析方法

采用HCl-HNO3-HF-HClO4四酸消解法[16]消解污泥、渣樣品，制得溶液后采用原子熒光光度計測量溶液中As、Hg濃度，采用ICP-OES測量溶液中其他重金屬濃度。其他溶液中重金屬采用相同方法測定。

參考《固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法》（HJ 557—2010）和美國TCLP方法開展污泥焚燒灰渣重金屬浸出實驗。

針對污泥、灰渣重金屬形態(tài)分析，本文采用Tessier方法修正的七步順序提取法來提取和分析污泥及灰渣中重金屬的存在形態(tài)[17]。

1.4 實驗方案

1.4.1 模擬酸雨的確定

重金屬浸出特性實驗主要分為靜態(tài)浸出實驗和動態(tài)淋溶實驗兩部分，兩部分實驗均涉及到浸提劑“酸雨”的選擇。為了反映實際的環(huán)境條件，要求模擬酸雨的化學(xué)組分應(yīng)與自然降水的化學(xué)組分相近。由于近年來我國的酸雨類型逐漸從“硫酸型”向“硫酸-硝酸復(fù)合型”轉(zhuǎn)變，因此模擬酸雨中應(yīng)存在一定比例的硫酸根和硝酸根，其比例確定過程如下所述。

根據(jù)廣東省2015年環(huán)境狀況公報顯示，2015年廣東省城市SO2年平均濃度為0.013mg/m3，NO2年平均濃度為0.027mg/m3。全省21個地級市降水pH均值范圍在4.5～6.39之間，年平均降水pH為5.16，也有少數(shù)重酸雨區(qū)（清遠、佛山、陽江、深圳，4個市降水pH均值小于4.5或降水pH均值介于4.5～5.0，且頻率＞50%），部分時段降雨pH甚至達到3.0。假設(shè)空氣中的SO2、NO2在降雨過程中全部氧化生成硫酸根、硝酸根，反應(yīng)方程見式(1)和式(2)，則降雨中硫酸根、硝酸根的摩爾比約為0.5∶1，屬于混合型酸雨。

2SO2+2H2O+O2—→2H2SO4(1)

3NO2+H2O—→2HNO3+NO (2)

根據(jù)廣東省的降水和酸雨情況，實驗過程中選擇模擬酸雨的pH為5.1。同時考慮實際過程中NO2較SO2難溶于水，選擇模擬酸雨中硫酸根、硝酸根的摩爾比為1∶1。

模擬酸雨的配制：在每升蒸餾水中加入l.0mL電解質(zhì)母液，然后用混合酸調(diào)節(jié)到預(yù)定的pH?；旌纤岬呐渲疲喊戳蛩帷⑾跛崮柋?∶1配制。電解質(zhì)母液的配制：3.7gKCl+1.55gCaCl2+1.40gNH4Cl+500mL蒸餾水。

1.4.2 靜態(tài)實驗過程

靜態(tài)實驗主要模擬污泥焚燒渣在實際環(huán)境中被酸雨浸泡之后各重金屬的實際浸出情況，選擇模擬酸雨的pH為5.1，具體考察浸出時間、液固比、酸雨pH、灰渣粒徑等對重金屬浸出特性的影響。

1.4.3 動態(tài)淋溶實驗過程

動態(tài)淋溶實驗裝置見圖1。該裝置主要分為模擬酸雨系統(tǒng)、淋溶柱、淋出液收集系統(tǒng)。模擬酸雨系統(tǒng)由模擬酸雨儲罐、蠕動泵組成。淋溶柱為兩端開口的石英玻璃管，尺寸為內(nèi)徑3.0cm，高30cm，實驗過程中淋溶柱底端用200目的尼龍網(wǎng)包裹3層以起過濾攔截作用，同時為了固定灰渣和均勻布水正常工況下淋溶柱由下而上裝填2cm石英砂（分析純）、10cm灰渣、3cm玻璃珠（直徑約3mm）。淋出液收集系統(tǒng)為一組2L的帶閥玻璃瓶。

酸雨量的確定：根據(jù)2013—2015年廣東省氣候監(jiān)測公報，近三年全省平均年降水量1874.9mm。如不考慮蒸發(fā)量等損失，則落在直徑為3.0cm面上的降水體積為187.49×3.14×1.5×1.5=1.32L，即實驗裝置需要模擬酸雨量為1.32L。

實驗開始時調(diào)節(jié)蠕動泵轉(zhuǎn)速保持淋溶速率約1.8mL/min，從第一滴液體滴入淋溶柱時開始計時，整個過程持續(xù)約12h，結(jié)束之后取樣分析溶液pH和各重金屬濃度。隨后靜置12h，重復(fù)上述過程，連續(xù)7次，相當(dāng)于經(jīng)過7年酸雨淋溶。

按照上述步驟，選取模擬酸雨pH分別為3.0和5.1，做對比試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 污泥及其焚燒渣中重金屬組成及形態(tài)分析

污泥及其焚燒渣中主要重金屬種類和濃度見表1。分析表明污泥中存在的重金屬種類較多，濃度較高[18]，其中Hg、As、Cd、Pb、Co、Mn、Ni、Zn、Cu、Cr是濃度較高、環(huán)境風(fēng)險較大的重金屬。在污泥焚燒過程中各重金屬的遷移轉(zhuǎn)化特性明顯不同，根據(jù)表1數(shù)據(jù)可將污泥中重金屬劃分為四類，其中：Hg屬極易揮發(fā)重金屬，焚燒之后灰渣中無殘留；As、Cd、Pb的殘留率（渣中重金屬含量與污泥中重金屬含量比值）在2%～12%之間，屬易揮發(fā)重金屬；Co、Mn、Ni、Zn、Cu的殘留率在40%～50%之間，屬中等揮發(fā)重金屬；Cr在渣中出現(xiàn)富集現(xiàn)象，屬難揮發(fā)重金屬。

由表1數(shù)據(jù)可知，污泥焚燒渣中含有較高濃度的重金屬，存在較大的潛在生態(tài)風(fēng)險。由于重金屬在環(huán)境中的累積、遷移、轉(zhuǎn)化及其生物毒性與重金屬形態(tài)密切相關(guān)，為此對污泥及其焚燒渣中主要重金屬存在形態(tài)進行分析，結(jié)果見圖2、圖3。圖中“-S”代表污泥中重金屬、“-A”代表焚燒渣中重 金屬。

由圖2、圖3可知，污泥經(jīng)過焚燒后灰渣中各重金屬的存在形態(tài)發(fā)生明顯變化，殘渣態(tài)所占比例顯著增大，有效態(tài)（包括水溶態(tài)、離子交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)）、有機結(jié)合態(tài)（包括強有機結(jié)合態(tài)、腐植酸結(jié)合態(tài)）所占比例大幅減小。與污泥相比，渣中重金屬穩(wěn)定性增強，遷移性、生物可利用性和環(huán)境風(fēng)險顯著降低。但焚燒渣中各重金屬的鐵錳氧化態(tài)所占比例仍然較高，為18%～65%，且部分重金屬還含有一定量的有效態(tài)，上述形態(tài)重金屬在酸雨和酸性土壤背景下，具有潛在遷移性，存在一定的環(huán)境風(fēng)險，因此焚燒渣的安全處置需加以關(guān)注。

2.2污泥焚燒渣中重金屬的靜態(tài)浸出特性

靜態(tài)浸出實驗主要考察不同浸出時間、液固比、酸雨pH、灰渣粒徑等對渣中重金屬浸出特性的影響，采用pH為5.1的模擬酸雨作為浸提劑，實驗結(jié)果如下所述。

2.2.1 浸出時間的影響

稱取灰渣10g，按液固比20∶1量取所需液體，開展浸出實驗，浸出時間分別為4h、8h、12h、16h，20h、24h，取樣分析，結(jié)果見表2。

由表2可見，除Ni外，其他幾種重金屬浸出量均隨浸出時間的延長而增大，但整體浸出濃度都很低。實驗過程中Ni無浸出，表明渣中Ni以穩(wěn)定的形態(tài)存在，在自然環(huán)境條件下可遷移性和生態(tài)風(fēng)險小，這與Ni的形態(tài)分析結(jié)果非常吻合（Ni主要以殘渣態(tài)形式存在）。與其他元素相比，Cr、Zn的浸出量較高，主要在于其存在一定比例的有效態(tài)，同時在渣中的絕對含量較高?？紤]渣中各重金屬絕對量，計算得出As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn的24h浸出質(zhì)量分數(shù)分別為22.04%、0.17%、0.19%、2.08%、0.02%、0、0、0.31%、0.23%?？梢姼髦亟饘俚慕瞿芰Υ笮∨判驗椋篈s＞Cr＞Pb＞Zn＞Co＞Cd＞Cu＞Mn≈Ni。因此，實際處置過程中需要重點關(guān)注污泥焚燒渣中As、Cr、Pb、Zn這4種重金屬的浸出。

2.2.2 液固比的影響

稱取灰渣10g，分別按液固比10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1量取所需液體，開展浸出實驗，浸出時間固定為24h，取樣分析，結(jié)果見表3。可見，除Ni外其余重金屬浸出量均隨著液固比的增加而增大，其中As、Pb浸出量隨液固比的增加增長最快，如當(dāng)液固比從20∶1增加到60∶1時，As、Pb浸出量分別增長超過3倍和8倍，而其他重金屬較為穩(wěn)定，浸出量隨液 固比增加緩慢增大。因此焚燒渣中As、Pb最不 穩(wěn)定。

表2 不同浸出時間灰渣中重金屬浸出濃度 單位：mg·kg–1

表3 不同液固比灰渣中重金屬浸出濃度 單位：mg·kg–1

2.2.3 浸提劑pH的影響

稱取灰渣10g，按液固比20∶1量取所需液體，浸提劑pH變化為1、3、5、7、9、11，浸出時間固定為24h，取樣分析，結(jié)果見表4。

由表4可見，隨著浸提劑pH的減小，各重金屬浸出量顯著增加，表明酸性條件會促進污泥灰渣中重金屬的遷移，不利于重金屬的穩(wěn)定，增加灰渣中重金屬的浸出和生態(tài)風(fēng)險。而堿性條件有利于重金屬的穩(wěn)定，降低其可遷移性和生態(tài)風(fēng)險。但是Zn的遷移特性與其他重金屬不同，從表4可見隨著浸提劑pH值的增加Zn浸出量先減小后增大，分析原因主要和Zn的兩性特性有關(guān)，強酸條件和強堿條件均有利于Zn的溶解析出。

2.2.4 粒徑的影響

分別稱取10目、20目、100目的灰渣10g，按液固比20∶1量取所需液體，開展浸出實驗，浸出時間固定為24h，取樣分析，結(jié)果見表5。

由表5可見，灰渣粒徑越小在相同浸提條件下重金屬浸出量越大，尤其是Ni，當(dāng)灰渣粒徑減小后浸出量明顯增大。分析原因主要在于顆粒物粒徑越小，相同量灰渣與吸收液接觸的比表面積越大，吸收液與各重金屬接觸反應(yīng)機率增大，使得重金屬浸出濃度增加。研究表明隨著灰渣粒徑的減小，重金屬的可遷移性和潛在生態(tài)風(fēng)險增大，因此實際處置中應(yīng)盡量避免將灰渣粉碎之后處置。

2.3 污泥焚燒渣中重金屬的動態(tài)浸出特性

根據(jù)廣東省的降水和酸雨情況，實驗過程中選擇模擬酸雨（淋溶液）pH分別為3.0和5.1，在圖1所示裝置上開展不同淋溶液pH下污泥焚燒灰渣重金屬動態(tài)浸出實驗。每次實驗中污泥渣使用量為50g，粒徑為20～30目，實驗結(jié)果見表6。

由表6可見，隨著淋溶次數(shù)的增加，在相同淋溶時間間隔內(nèi)（12h）除Pb、Zn外各主要重金屬的浸出量均呈減小趨勢，而Pb、Zn的單次浸出量隨次數(shù)增加無明顯規(guī)律。淋溶液pH對重金屬的浸出影響很大，低pH條件有利于灰渣中各重金屬的浸出，尤其是對處于穩(wěn)定形態(tài)的重金屬影響更大，如Cu、Mn、Ni這3種重金屬在灰渣中主要以殘渣態(tài)等穩(wěn)定形式存在，且各殘渣態(tài)所占比例Cu＜Mn＜Ni，當(dāng)淋溶液pH從5.1減小到3時，其總浸出量分別增加近250倍、110倍和18倍，與3種重金屬的形態(tài)分析吻合較好。此外，研究表明灰渣中重金屬的浸出主要集中在前3次（前3年），各重金屬前3年的浸出量分別約占其總浸出量的50%～100%，尤其是Cd、Ni僅在第一年有浸出，隨后各重金屬的浸出量明顯減少，因此實際處置中需重點關(guān)注前3年的灰渣重金屬浸出風(fēng)險。

表4 不同浸提劑pH下灰渣中重金屬浸出濃度 單位：mg·kg–1

表5 不同粒徑下灰渣中重金屬浸出濃度 單位：mg·kg–1

表6 不同淋溶液pH時灰渣中重金屬浸出濃度 單位：mg·kg–1

灰渣經(jīng)過7次（7年）淋溶之后各重金屬的浸出總量見表7?？梢娏苋芤簆H對重金屬的浸出影響顯著，酸性條件有利于重金屬的浸出，且隨著酸性增加浸出量增大。在研究的9種重金屬中As、Zn、Cr、Cd、Pb的浸出比例較高，其整體浸出能力大小與重金屬形態(tài)分析結(jié)果較為一致，需重點關(guān)注。此外由于焚燒渣中重金屬Mn、Cu含量較高，其絕對浸出量也較大，也需加強關(guān)注。

表7 不同pH條件下灰渣中重金屬浸出量和浸出率

將動態(tài)淋溶實驗結(jié)果與靜態(tài)浸提實驗結(jié)果進行對比分析，發(fā)現(xiàn)動態(tài)實驗各重金屬浸出率要明顯高于靜態(tài)浸出率，一方面在于淋溶液用量較多，且淋溶液pH始終保持不變；另一方面不斷更新的顆粒物表面增加了各重金屬與淋溶液的接觸機率促進其浸出。

2.4 污泥焚燒渣處置建議

實驗表明污泥焚燒渣中重金屬種類較多、濃度較高，且存在一定比例的有效態(tài)和鐵錳氧化態(tài)，在模擬酸雨條件下渣中重金屬存在向環(huán)境遷移的趨勢。因此采用直接拋棄或用作填坑、鋪路建材使用時存在較嚴重的重金屬污染潛在生態(tài)風(fēng)險。此外，相關(guān)研究表明[19-20]，污泥及其焚燒渣中含有較高組分的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO和K2O等，其成分和硅質(zhì)、鋁質(zhì)原料比較相近，因此可將污泥焚燒渣用于水泥、陶瓷磚等建筑材料生產(chǎn)，替代部分硅質(zhì)、鋁質(zhì)原料，做到資源回用。同時由于上述建材生產(chǎn)過程中的高溫環(huán)境可充分熔融、固化灰渣中的重金屬，因此能有效避免灰渣中重金屬的二次污染。為此，首先建議將污泥焚燒渣用作水泥、陶瓷磚等建筑材料生產(chǎn)，其次是衛(wèi)生填埋，嚴禁將污泥灰渣隨意拋棄或簡單的用作填坑、鋪路建材使用。

3 結(jié)論

本文對城市污泥焚燒渣中重金屬浸出特性進行了實驗研究，結(jié)果表明污泥經(jīng)過焚燒之后，渣中仍含有較高比例的鐵錳氧化態(tài)（18%～65%），且部分重金屬還含有一定量的有效態(tài)，在酸雨和酸性土壤背景下，具有潛在遷移性，存在一定的環(huán)境風(fēng)險。靜態(tài)浸出實驗表明浸出液pH、浸出時間、液固比、渣粒徑等因素對渣中重金屬的浸出具有重要影響，其中pH的影響最為顯著，表明酸性條件不利于重金屬的穩(wěn)定，將會增加灰渣的環(huán)境生態(tài)風(fēng)險。動態(tài)淋溶過程中各重金屬浸出率要明顯高于靜態(tài)浸出率，且隨著淋溶液pH的降低各重金屬的浸出量顯著增加。進一步研究發(fā)現(xiàn)重金屬的浸出主要集中在前三年（占總量的50%～100%），其中As、Zn、Cr、Cd、Pb的浸出比例較高，需重點關(guān)注。結(jié)合文獻資料，建議將污泥焚燒渣用作水泥、陶瓷磚等建材生產(chǎn)或是進行衛(wèi)生填埋，嚴禁將其隨意拋棄或簡單的用作填坑、鋪路使用。

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A study on leaching characteristics of heavy metals in sludge incineration slag

FANG Ping，TANG Zijun，ZHONG Peiyi，HUANG Jianhang，ZENG Wenhao，CEN Chaoping

（South China Institute of Environmental Sciences，Ministry of Environmental Protection，Guangzhou 510655，Guangdong，China）

There are many kinds of heavy metals with higher concentration in sludge incineration slag. Disposal of slag will cause environmental and ecological risks. Based on the speciation analysis of heavy metals in sludge and its incinerated slag，the leaching characteristics of heavy metals in slag were studied at simulated actual acid rain conditions. The results showed that，compared with the sludge，the proportion of the residual fraction of heavy metals in the slag was significantly increased. The proportions of effective fraction and organic fraction of heavy metals were significantly reduced. But the proportion of iron-manganese oxide fraction of heavy metals was still high（18%—65%）. So the transferability and potential ecological risk of heavy metals in the slag was high. As a result of static leaching experiments，the leaching rates of most heavy metals in the slag increased with the increase of leaching time and liquid-solid ratio，and increased with the decreasing solution pH and particle size. Among the factors, the solution pH had a significant effect on the leaching of heavy metals. As a result of dynamic leaching experiments，the total leaching of heavy metals increased with the decrease of solution pH，and leaching time. The leaching rates of heavy metals were significantly higher than those of static leaching rates.The leaching of heavy metals mainly concentrated in the first three years，50%—100% of total leaching. The leaching rates of As，Zn，Cr，Cd and Pb were higher. Results were consistent with the heavy metal speciation analysis. Finally，the suggestion for the treatment of sludge incineration slag was proposed based on literature and experimental phenomena.

sludge incineration slag；heavy metal；speciation analysis；leaching characteristics

X511

A

1000–6613（2017）06–2304–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.06.048

2016-10-18；

2016-12-14。

廣州市珠江科技新星項目（201610010150）、廣東省自然科學(xué)基金（2015A030310344）及廣東省科技計劃項目（2015A020220008，2014A020216015）。

方平（1982—），男，博士，副研究員，主要研究方向為大氣污染控制和固體廢物處置。E-mail：fangping@scies.org。聯(lián)系人：岑超平，研究員，主要研究方向為大氣污染控制和固體廢物處置。E-mail：cenchaoping@scies.org。