石榴籽油微膠囊工藝

陳遂+杜潔+黃景晟+曹庸

摘要：采用微膠囊技術(shù)包埋石榴籽油，以包埋率為指標(biāo)，通過正交試驗(yàn)L9（34）優(yōu)化工藝，獲得最佳的微膠囊包埋工藝參數(shù)：芯材比例40 %，固形物含量50 %，包埋溫度65 ℃，均質(zhì)壓力60 MPa，均質(zhì)次數(shù)4 次。通過微膠囊技術(shù)能夠有效提高石榴籽油的耐貯藏性，減緩氧化酸敗的速度。

關(guān)鍵詞：石榴籽油；微膠囊；正交試驗(yàn)

中圖分類號(hào)： TS221 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.10.028

石榴為石榴科石榴屬漿果，落葉灌木或小喬木，在中國南北均有栽培，以河南、江蘇等地種植面積較大。石榴籽約占果實(shí)總質(zhì)量的12.54%[1]，石榴籽油脂肪酸成分以不飽和脂肪酸為主，其中以硬脂酸及亞油酸、油酸等為主，功能成分主要是共軛三烯和石榴酸[2]，其具有較強(qiáng)的抗氧化功能，能夠有效地抵抗人體自由基和炎癥的破壞作用，并有免疫調(diào)節(jié)作用、抗癌作用、保護(hù)心血管作用等[3]。

微膠囊是指利用天然或合成的高分子壁材材料，將固體、液體甚至氣體的微小物質(zhì)進(jìn)行包埋的技術(shù)[4]。微膠囊粒子的大小一般為5～200μm，特殊情況下可擴(kuò)大至0.25～1000μm，微膠囊壁厚度通常為0.2～10μm。微膠囊內(nèi)部裝載的物料稱為芯材，可以是單一的固體、液體或氣體，也可以是固液、液液、固固或者氣液混合體等；外部包囊的壁膜稱為壁材（或稱包囊材料），通常是單層結(jié)構(gòu)，也可以是多層結(jié)構(gòu)[5-7]。目前微膠囊干燥工藝在食品工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛的是噴霧干燥法。

本研究以石榴籽油為原料，先將復(fù)合壁材溶解到水中，然后在一定包埋溫度下，加入相應(yīng)比例的芯材進(jìn)行包埋，再通過高壓均質(zhì)獲得均勻的微膠囊乳液，最后通過噴霧干燥進(jìn)行微膠囊干燥獲得石榴籽油微膠囊產(chǎn)品，旨在為高品質(zhì)石榴籽油微膠囊加工工藝的產(chǎn)業(yè)化提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

石榴籽油和復(fù)合壁材，華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院實(shí)驗(yàn)室自制；其余試劑均為國產(chǎn)分析純。

離心壓力噴霧干燥機(jī)：MDR.D5型（無錫市現(xiàn)代噴霧干燥設(shè)備有限公司）高壓均質(zhì)機(jī)：ATS～100D型（加拿大ATS公司）；電熱恒溫水浴鍋：HWS24型（上海一恒科技儀器有限公司）；恒溫振蕩器：HZQ-C型（常州澳華儀器有限公）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 指標(biāo)檢測(cè)及計(jì)算 表面油：指微膠囊未被包埋殘留在微膠囊表面的油脂含量。利用表面油易溶于石油醚30℃～60℃、而油脂微膠囊其他成分不溶于石油醚30℃～60℃，將兩者分離。

稱取樣品10克于100毫升錐形瓶中，加入30毫升石油醚，置搖床中以200 r/min的轉(zhuǎn)速震蕩5分鐘，過濾，濾液置于預(yù)先在105 ℃烘箱中烘干至恒重的50毫升蒸發(fā)皿中。

濾渣轉(zhuǎn)移到原錐形瓶中，加入石油醚，置搖床中震蕩洗滌2次，每次石油醚加量為10毫升；過濾，合并濾液到上述蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置于60 ℃水浴上蒸去溶劑，再于105 ℃恒溫烘箱中烘干至恒重，冷卻，稱重。兩次平行測(cè)定結(jié)果只差應(yīng)不大于0.3，取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。表面油比例按下式計(jì)算：表面油 （%）=（W1 - W2）/W ×100

式中：W為試樣質(zhì)量，g；W1為恒重后蒸發(fā)皿的重量，g；W2為恒重后蒸發(fā)皿與浸出油的重量，g。

包埋率：指微膠囊壁材包括芯材的比例，用來衡量微膠囊壁材配方和工藝參數(shù)的合適程度。包埋率按下式計(jì)算：包埋率（%） = （芯材比例-表面油比例）/芯材比例×100

固形物含量：指微膠囊乳液中固形物占有的比例。

1.2.2 石榴籽油微囊化工藝參數(shù)試驗(yàn)設(shè)計(jì) 芯材比例對(duì)包埋率的影響。將石榴籽油芯材比例設(shè)置為30%，40%，45%，50%，55%，60%，在固形物含量50%，包埋溫度60℃，均質(zhì)壓力40 Mpa，均質(zhì)次數(shù)2 次的條件下進(jìn)行微膠囊包埋，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇最佳的芯材比例。 固形物含量對(duì)包埋率的影響：將固形物含量設(shè)置為30%，40%，50%，55%，60%，在芯材比例40%，包埋溫度60℃，均質(zhì)壓力40Mpa，均質(zhì)次數(shù)2 次的條件下進(jìn)行微膠囊包埋，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇最佳的固形物含量。 包埋溫度對(duì)包埋率的影響：將包埋溫度設(shè)置為40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，在芯材比例40%，固形物含量50%，均質(zhì)壓力40Mpa，均質(zhì)次數(shù)2 次的條件下進(jìn)行微膠囊包埋，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇最佳的包埋溫度。 均質(zhì)壓力對(duì)包埋率的影響：將均質(zhì)壓力設(shè)置為20，30，40，50，60 Mpa，在芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度50 ℃，均質(zhì)次數(shù)2 次的條件下進(jìn)行微膠囊包埋，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇最佳的均質(zhì)壓力。均質(zhì)次數(shù)對(duì)包埋率的影響：將均質(zhì)次數(shù)設(shè)置為0次，1次，2次，3次，4 次，在芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度50℃，均質(zhì)壓力50 Mpa的條件下進(jìn)行微膠囊包埋，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，選擇最佳的均質(zhì)次數(shù)。 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)：根據(jù)單因素的試驗(yàn)結(jié)果，選取影響顯著的因素水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，以包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)化微膠囊工藝。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理 所有實(shí)驗(yàn)均做 3 個(gè)平行，試驗(yàn)數(shù)值以均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 石榴籽油微膠囊工藝結(jié)果

2.1.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1.1 芯材比例對(duì)包埋率的影響 芯材比例越高，壁材的比例相應(yīng)降低，包埋率也隨著下降。從圖1可知，芯材比例小于50%時(shí)，包埋率降低速度較為緩慢，而在大于50%之后，包油能力下降較快。因此結(jié)合經(jīng)濟(jì)因素考慮，合適的芯材比例選擇在40%～50%。

2.1.1.2 固形物含量對(duì)包埋率的影響 固形物含量高低影響微膠囊乳液的流動(dòng)速度，直接影響到高壓均質(zhì)和噴霧干燥工藝，固形物含量越高，高壓均質(zhì)和噴霧干燥的成本越低，但是如果高到一定程度，則會(huì)增加高壓均質(zhì)的難度和噴霧干燥的穩(wěn)定性。由圖2可知，當(dāng)固形物含量超過50%，包埋率顯著下降，在固形物含量為60%時(shí)，高壓均質(zhì)和噴霧干燥很困難。因此，固形物含量選擇50%。

2.1.1.3 包埋溫度對(duì)包埋率的影響 由圖3可知，合適包埋溫度范圍在50℃～60℃，包埋率最高。

2.1.1.4 均質(zhì)壓力對(duì)包埋率的影響 由圖4可知，均質(zhì)壓力達(dá)到30Mpa后隨著壓力提高，包埋率提高，合適的均質(zhì)壓力選擇50～60Mpa，包埋率最高。

2.1.1.5 均質(zhì)次數(shù)對(duì)包埋率的影響 由圖5可知，均質(zhì)次數(shù)在三次內(nèi)隨著次數(shù)升高，包埋率越高，但是均質(zhì)次數(shù)四次時(shí)，表面含油率稍有下降，可能原因是均質(zhì)次數(shù)過多破壞微膠囊包埋。因此，合適的均質(zhì)次數(shù)選擇在2～4 次。

2.1.2 正交試驗(yàn) 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)L9（34），以包埋率為試驗(yàn)指標(biāo)，選取影響較為顯著的均質(zhì)次數(shù)、均質(zhì)壓力、包埋溫度和芯材比例4個(gè)因素。各因素確定3個(gè)水平見表1。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2可知，各因素對(duì)包埋率影響大小為：A>D>C>B，最佳的微膠囊工藝水平組合為A3B3C2D3，即均質(zhì)次數(shù)4 次，均質(zhì)壓力60 MPa，包埋溫度65 ℃，芯材比例40%，此組合不在此次正交試驗(yàn)組合中，通過3次平行試驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)果得到A3B3C2D3工藝條件下的包埋率為98.85%，所以最優(yōu)工藝參數(shù)為：芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度65℃，均質(zhì)壓力60 MPa，均質(zhì)次數(shù)4 次。

3 結(jié)論

通過正交試驗(yàn)L9（34）優(yōu)化微膠囊工藝，獲得最佳石榴籽油的微膠囊包埋的最佳工藝參數(shù)：芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度65℃，均質(zhì)壓力60 MPa，均質(zhì)次數(shù)4 次。雖然最佳芯材比例為40%，但從試驗(yàn)數(shù)據(jù)看，芯材比例可達(dá)到50%，說明復(fù)合壁材與石榴籽油能夠很好形成微膠囊結(jié)構(gòu)，這為石榴籽油微膠囊產(chǎn)品中有效成分含量高提供技術(shù)支持。

微膠囊技術(shù)應(yīng)用在油脂方面，能夠有效提高油脂的生物利用度，減輕儲(chǔ)藏過程中的質(zhì)變，主要優(yōu)點(diǎn)有：保護(hù)功能成分不被氧化破壞，提高穩(wěn)定性；改善油脂的水溶性，油脂微膠囊可以很好地分散在水系中；調(diào)節(jié)功能成分的釋放速度；掩蓋功能成分的不良?xì)馕?，降低油脂的刺激性?/p>

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50.

作者簡(jiǎn)介：陳遂，工程師，研究方向：質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)。

通訊作者：曹庸，博士，教授，研究方向：食品化學(xué)。