近紅外光譜在纖維成分含量定量分析中的應(yīng)用研究進(jìn)展

楊欣卉

摘要：近紅外光譜技術(shù)是一種快速、環(huán)保、無(wú)損、低成本的分析技術(shù)。本文綜述近紅外光譜技術(shù)在纖維成分含量定量分析中的應(yīng)用研究，從建立一個(gè)分析方法的各個(gè)步驟及影響因素闡述研究進(jìn)展，對(duì)其應(yīng)用前景進(jìn)行展望。

關(guān)鍵詞：纖維成分含量；近紅外光譜；定量分析；快速檢測(cè)

中圖分類(lèi)號(hào)：TS107

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2017）02-0037-06

Abstract：Near infrared spectrum technology is a rapid， environmentally friendly and nondestructive analysis technology with low cost. This paper summarizes the study on application of near infrared spectrum technology in quantitative analysis of fiber content， elaborates the progress of study through steps of establishing an analytical method and influencing factors and looks far ahead into its application prospect.

Key words：fiber content； near infrared spectrum； quantitative analysis； rapid detection

纖維成分很大程度上決定了紡織品價(jià)格以及功能性、舒適性等關(guān)鍵性能，是紡織品質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo)，是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求的檢測(cè)項(xiàng)目。根據(jù)近年來(lái)相關(guān)產(chǎn)品監(jiān)督抽查等政府監(jiān)管數(shù)據(jù)，不合格產(chǎn)品中有將近50%為纖維成分及含量與實(shí)際不符。纖維成分問(wèn)題是建設(shè)紡織強(qiáng)國(guó)亟需解決的質(zhì)量問(wèn)題。

傳統(tǒng)的纖維成分含量定量方法主要有化學(xué)溶解法和手工拆分法，存在檢測(cè)周期長(zhǎng)、使用有毒有害化學(xué)試劑、人為因素影響大、破壞樣品、檢測(cè)成本高等缺點(diǎn)。技術(shù)上的缺陷導(dǎo)致難以開(kāi)展大樣本的抽檢和質(zhì)量控制，近年來(lái)快時(shí)尚盛行，要求質(zhì)量檢測(cè)時(shí)間進(jìn)一步壓縮，該矛盾進(jìn)一步激化。

近紅外光譜分析技術(shù)將包含樣品信息的近紅外光譜與經(jīng)典測(cè)試方法測(cè)得的數(shù)據(jù)利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立模型，利用模型根據(jù)未知樣品光譜快速預(yù)測(cè)其組成。在不破壞檢測(cè)對(duì)象的情況下，幾分鐘內(nèi)確定物質(zhì)組成，是一種快速、環(huán)保、無(wú)損、低成本的分析方法。該技術(shù)在制藥、石油化工、飼料品質(zhì)檢測(cè)、食品加工等領(lǐng)域已取得實(shí)質(zhì)性應(yīng)用[1]。近10年國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了纖維成分含量近紅外光譜分析方法的應(yīng)用研究[2]，表明該技術(shù)有望對(duì)纖維成分含量檢測(cè)產(chǎn)生顛覆性的影響。

1纖維成分含量定量分析

目前研究對(duì)象主要集中在兩組分混紡織物，且為最常見(jiàn)的混紡種類(lèi)。王京力等[3]收集了檢測(cè)樣品22 248個(gè)，得到樣品的纖維含量分布情況，頻次前15的纖維組分組合分別為（1）棉聚酯纖維；（2）棉氨綸；（3）錦綸氨綸；（4）棉聚酯纖維；（5）聚酯纖維氨綸；（6）棉粘膠纖維聚酯纖維氨綸；（7）粘膠纖維聚酯纖維；（8）棉亞麻；（9）棉粘膠纖維聚酯纖維；（10）粘膠纖維聚酯纖維氨綸；（11）粘膠纖維氨綸；（12）棉苧麻聚酯纖維氨綸；（13）聚酯纖維錦綸；（14）粘膠纖維錦綸；（15）棉錦綸。

現(xiàn)有研究可分為棉織物、毛織物、絲織物、氨綸織物四類(lèi)，具體見(jiàn)表1。以模型預(yù)測(cè)值與經(jīng)典方法測(cè)試值的絕對(duì)誤差為依據(jù)，模型的預(yù)測(cè)精度從2005年的6%提升至3%以?xún)?nèi)，已能滿(mǎn)足檢驗(yàn)精度要求。

相比現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法，近紅外光譜方法有三大突破[4]：一是檢驗(yàn)周期大大縮短，以?xún)山M分樣品為例，從十幾小時(shí)縮短至幾分鐘甚至幾十秒便能獲得纖維成分含量數(shù)值；二是生態(tài)環(huán)保，不使用化學(xué)試劑，不損害操作人員身體健康；三是保護(hù)樣品，減少送檢單位樣品消耗量。

2纖維成分含量定量近紅外光譜分析方法建立流程

近紅外光譜分析技術(shù)由光譜儀硬件、化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件和校正模型（或稱(chēng)分析模型、定標(biāo)模型或數(shù)據(jù)）三部分構(gòu)成，通過(guò)近紅外光譜儀硬件測(cè)定樣本的光譜，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件建立校正模型，校正模型用于預(yù)測(cè)待測(cè)樣本定量或定性分析結(jié)果。利用近紅外光譜實(shí)現(xiàn)纖維成分含量定量分析的原理是采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法將樣品光譜數(shù)據(jù)與樣品纖維成分含量（使用化學(xué)溶解法等經(jīng)典方法獲得）兩者建立校正模型，模型預(yù)測(cè)未知樣品的纖維成分含量，其分析過(guò)程見(jiàn)圖1。

3纖維成分含量定量近紅外光譜分析

方法建立步驟

3.1光譜預(yù)處理方法

光譜預(yù)處理是建立方法中關(guān)鍵的一步，合適的預(yù)處理方法可以有效過(guò)濾光譜中的噪音信息，降低模型的復(fù)雜度，提高模型的穩(wěn)健性。用于纖維成分含量定量近紅外光譜分析方法中的預(yù)處理方法主要有平滑[19]、一階導(dǎo)數(shù)、二階導(dǎo)數(shù)、SavitzkyGolay導(dǎo)數(shù)[89]、歸一化、多元散射校正（MSC）和標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（SNV）等。其中平滑可減少高頻噪音，提高信噪比；一階導(dǎo)數(shù)和二階導(dǎo)數(shù)分別可以消除光譜極限的平移和漂移；歸一化使光譜數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)化；SNV和MSC可消除顆粒大小和顆粒分布不均勻產(chǎn)生的散射誤差[26]。該步驟中可能需要使用多種預(yù)處理方法，可根據(jù)模型的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性和穩(wěn)健性選擇合適的預(yù)處理方法，一般使用交叉驗(yàn)證均方差（RMSECV）來(lái)評(píng)價(jià)。

柴金朝等[6]以46個(gè)棉滌混紡面料樣品為研究對(duì)象，對(duì)利用無(wú)光譜預(yù)處理、一階導(dǎo)數(shù)法、二階導(dǎo)數(shù)法、多元散射校正和矢量歸一化五種不同預(yù)處理方法所建的模型進(jìn)行了比較。建模采用偏最小二乘法，使用交叉檢驗(yàn)法對(duì)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停越徊骝?yàn)證均方差（RMSECV）和決定系數(shù)（R2）判斷模型優(yōu)劣，結(jié)論為采用矢量歸一化預(yù)處理所建模型最優(yōu)。

李文霞等[5]以376個(gè)滌/棉混紡織物為對(duì)象，研究不同預(yù)處理方法對(duì)半定量定性校正模型的影響，結(jié)果表明SavitzkyGolay導(dǎo)數(shù)、多元散射校正與均值中心化相結(jié)合時(shí)所建模型最優(yōu)。上述兩項(xiàng)研究表明即使相同組成的混紡織物，使用相同的光譜預(yù)處理方法其效果也有區(qū)別，主要是受預(yù)處理方法參數(shù)設(shè)置及建立方法的其他因素影響，因此在建立方法時(shí)需試用不同的預(yù)處理方法及其組合，尋找最優(yōu)的光譜預(yù)處理方法。

3.2波長(zhǎng)選擇方法

在建立校正模型時(shí)，必須對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行篩選（或稱(chēng)變量?jī)?yōu)選），剔除不相關(guān)或非線(xiàn)性變量，簡(jiǎn)化模型，從而提高校正模型的預(yù)測(cè)能力和穩(wěn)健性。常用的波長(zhǎng)選擇方法有相關(guān)系數(shù)法、方差分析法、無(wú)信息變量消除法（UVE）、競(jìng)爭(zhēng)性自適應(yīng)權(quán)重取樣法（CARS）、連續(xù)投影算法（SPA）和遺傳算法（GA）等[1]。

孫通、耿響等[12，27]利用近紅外光譜聯(lián)合3種變量?jī)?yōu)選方法（UVE、CARS、SPA）對(duì)棉麻混紡織物中的棉含量進(jìn)行檢測(cè)研究，結(jié)果表明3種方法均能不同程度的提高預(yù)測(cè)模型的性能，其中CARS方法最為有效，簡(jiǎn)化了校正模型和提高了校正模型性能。

3.3異常光譜識(shí)別

異常樣本會(huì)誤導(dǎo)近紅外光譜變量的選擇，降低校正模型的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性和穩(wěn)健性。異常樣本分為光譜異常和化學(xué)值異常（即纖維成分含量值）。在建模過(guò)程中，環(huán)境、儀器、被測(cè)樣本均可能引起光譜異常。異常樣本的識(shí)別包括建模過(guò)程中界外樣本的識(shí)別和判斷待測(cè)樣本是否為模型的界外樣本兩方面。其識(shí)別方法見(jiàn)表2[1]，馬氏距離法是異常光譜識(shí)別中最重要的一種方法。崔廣[14]研究基于近紅外光譜分析的紡織品中羊毛含量檢測(cè)技術(shù)，運(yùn)用馬氏距離法和杠桿算法分析光譜數(shù)據(jù)，確定了需剔除的異常光譜，其中馬氏距離法更適合該研究。

3.4建模方法

建模就是建立樣本近紅外光譜數(shù)據(jù)與纖維成分含量之間的定量數(shù)學(xué)關(guān)系。在近紅外光譜分析中常用的建模方法分為線(xiàn)性校正方法和非線(xiàn)性校正方法兩類(lèi)，線(xiàn)性方法主要有多元線(xiàn)性回歸（MLR）、主成分回歸（PCR）和偏最小二乘（PLS）3種，非線(xiàn)性方法包括人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（ANN）和支持向量機(jī)（SVM）等。

多元線(xiàn)性回歸法、主成分回歸法和偏最小二乘法是線(xiàn)性多元校正方法不斷發(fā)展優(yōu)化的體現(xiàn)，主成分回歸法克服了多元線(xiàn)性回歸法光譜信息不能充分利用的弱點(diǎn)，偏最小二乘法則克服主成分回歸法不能分辨噪音與信息的不足，同時(shí)分解光譜陣和濃度陣，加強(qiáng)對(duì)應(yīng)計(jì)算關(guān)系。偏最小二乘法已成為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的常用方法。目前纖維成分含量定量分析的報(bào)道中絕大多數(shù)采用偏最小二乘法建模，僅有少量采用多元線(xiàn)性回歸[10]和神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)方法[13]。

為了提高校正模型的性能，桂家祥等[7]采用分段建模方法建立校正模型，對(duì)249個(gè)棉滌綸樣品按含棉量細(xì)分為0%～30%、30%～60%、60%～80%和80%～100%等4段分別建立校正模型，能更好的利用此含量范圍內(nèi)樣品的特征，預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率得到大大提高。

3.5分析軟件及模型轉(zhuǎn)移

近紅外分析校正模型的建立、優(yōu)化、維護(hù)專(zhuān)業(yè)性強(qiáng)，一般用戶(hù)難以掌握，開(kāi)發(fā)能讓用戶(hù)方便建模并輕松維護(hù)的專(zhuān)業(yè)軟件，對(duì)實(shí)現(xiàn)纖維成分含量專(zhuān)用近紅外光譜儀以及近紅外光譜分析技術(shù)的推廣應(yīng)用均具有重要作用[28]。聶鳳明等[29]開(kāi)發(fā)了一款紡織品纖維成分含量快速分析軟件，采用近紅外光譜方法可實(shí)現(xiàn)毛滌、棉滌和棉滌氨三類(lèi)樣品的定性鑒別和定量分析，試驗(yàn)樣品的偏差在±4%的范圍內(nèi)，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

模型轉(zhuǎn)移及共享是近紅外分析方法能否大范圍推廣的技術(shù)難點(diǎn)。在一臺(tái)儀器上耗費(fèi)大量時(shí)間、人力、物力、財(cái)力建立了一個(gè)長(zhǎng)期穩(wěn)健、準(zhǔn)確的校正模型，在實(shí)際使用過(guò)程中，卻難以直接應(yīng)用于另一臺(tái)儀器上，大大降低模型和方法的通用性。羅峻等[30]采用典型相關(guān)分析方法（CCA）建立模型轉(zhuǎn)移方法，轉(zhuǎn)移預(yù)測(cè)結(jié)果令人滿(mǎn)意，解決了不同類(lèi)型近紅外光譜儀的光譜差異問(wèn)題，大大簡(jiǎn)化了建模成本。

4影響因素

4.1光譜采集

4.1.1光譜儀分辨率

近紅外光譜圖是建立模型的基礎(chǔ)之一，近紅外光譜儀的性能、掃描參數(shù)均影響圖譜的質(zhì)量。儀器分辨率是光譜儀的一個(gè)核心參數(shù)，樣品的近紅外光譜的半寬高約為150～400 cm-1，分辨率應(yīng)相當(dāng)于光譜半寬高的1/5～1/10，因此理論上用15 cm-1的分辨率對(duì)近紅外分析來(lái)說(shuō)已經(jīng)足夠[31]。分辨率越高，得到的信息越豐富，但同時(shí)噪音增大，掃描速度越慢，占用數(shù)據(jù)儲(chǔ)存空間越大，為后續(xù)建模分析帶來(lái)更多的運(yùn)算量，因此不能單純追求高分辨率。各組分光譜重疊嚴(yán)重時(shí)，提高分辨率對(duì)定量分析有利；分析對(duì)象的真實(shí)帶寬較大時(shí)，則可采用較低分辨率以保證信噪比。此外，儀器分辨率對(duì)不同的組分的影響是不同的[32]。針對(duì)具體樣品的特定組分，通過(guò)選擇合適的光譜分辨率獲得最佳的定量分析結(jié)果[33]。

綜合考慮圖譜質(zhì)量、掃描速度和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)空間，通常將分辨率設(shè)為8 cm-1可獲得三者的平衡?，F(xiàn)有纖維含量定量分析的報(bào)道表明分辨率在8～10 cm-1即可滿(mǎn)足分析要求。便攜式近紅外光譜儀等低成本近紅外光譜儀基本能符合分辨率要求，使該方法的低成本化成為可能。

4.1.2光譜掃描次數(shù)

采集樣品光譜時(shí)，多次掃描樣品，疊加光譜求得平均值，可逐漸消減與信號(hào)無(wú)關(guān)的噪聲，有效提高信噪比[24]。掃描次數(shù)存在一個(gè)最佳值，一方面隨著掃描次數(shù)的增加，近紅外光譜的均方根噪聲的方差值逐漸變小，光譜質(zhì)量較高；另一方面，掃描時(shí)間隨掃描次數(shù)增加而延長(zhǎng)，儀器產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差也會(huì)增大，增加掃描次數(shù)降噪音的作用僅在掃描次數(shù)較低時(shí)明顯。大多數(shù)報(bào)道選擇32次作為樣品采集光譜的掃描次數(shù)。

4.1.3采樣附件

為了保證采集光譜時(shí)的穩(wěn)定性和確保實(shí)驗(yàn)條件的一致性，王動(dòng)民等[9]自行設(shè)計(jì)了光纖采樣支架，增加樣品近紅外信號(hào)和提高采樣穩(wěn)定性。采用高反射率的陶瓷標(biāo)準(zhǔn)板，透過(guò)樣品的光信號(hào)經(jīng)反射板重新透過(guò)樣品，實(shí)現(xiàn)兩次漫反射，從而增強(qiáng)樣品信號(hào)，提高吸光度數(shù)據(jù)可靠性；把整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置固定在光學(xué)防震平臺(tái)上，避免光路受到外界震動(dòng)的影響。

王京力等[25]設(shè)計(jì)了紡織纖維快速檢測(cè)近紅外光譜法專(zhuān)用采樣附件。采集光譜時(shí)將配置有感光裝置的采樣附件放在樣品上，近紅外光穿透厚度不足的樣品時(shí)會(huì)發(fā)出警報(bào)，從而確保每次測(cè)試樣品不透光；附件對(duì)樣品施加恒定壓力，保證光譜采集時(shí)樣品所受壓力和厚度的一致性。

4.2樣品特性

4.2.1顏色

實(shí)驗(yàn)證明顏色對(duì)樣品的近紅外光譜的譜型有輕微影響，可以通過(guò)選取波段范圍或建模時(shí)考慮顏色造成的影響兩種方式消除其影響[18]。

4.2.2均勻性

近紅外光譜分析方法獲得的數(shù)據(jù)僅代表光斑區(qū)域纖維成分含量，為了反映樣品整體纖維成分含量，采用測(cè)試多點(diǎn)（通常為3點(diǎn)）取平均值的方法。樣品的均勻性產(chǎn)生兩方面影響，一方面建模所用樣品的均勻性影響校正模型的質(zhì)量，另一方面被測(cè)樣品的均勻性限制近紅外方法的應(yīng)用范圍。

王京力等[34]對(duì)建模樣品的均勻性要求進(jìn)行了研究。結(jié)果表明近紅外光譜認(rèn)為的均質(zhì)樣品要求相比傳統(tǒng)化學(xué)溶解法和手工拆分法更嚴(yán)格，對(duì)表面平整度和微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成均有要求。近紅外光譜法適用于表面光潔、組織結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、正反兩面一致的織物。

4.2.3織物結(jié)構(gòu)

樣品的織物結(jié)構(gòu)與均勻性密切相關(guān)，直接影響到近紅外光譜分析方法的應(yīng)用。吳淑煥等[35]比較毛滌呢料正反兩面的近紅外光譜，當(dāng)織物結(jié)構(gòu)不同時(shí)，譜圖差異較大。分析認(rèn)為織物結(jié)構(gòu)不同，導(dǎo)致織物的密度、厚度的不均勻性，光進(jìn)入樣品后經(jīng)過(guò)多次折射、反射、吸收后到達(dá)檢測(cè)器的光程不同。王京力等[24]通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)對(duì)如抓絨、割絨、蕾絲、爛花的網(wǎng)狀織物、鉤編織物、絨面織物等表面不光潔或者構(gòu)成復(fù)雜的織物，近紅外光譜方法難以獲得較好的分析效果，建議通過(guò)改進(jìn)光譜采集的方式，嘗試用透射光輔助漫反射的方式采集光譜，提高采樣的代表性從而提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。

5應(yīng)用展望

經(jīng)過(guò)近10年的研究，纖維成分含量定量分析近紅外光譜方法日趨成熟，三方面因素促進(jìn)其進(jìn)入實(shí)質(zhì)性應(yīng)用階段：第一，首個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3896.1—2014《進(jìn)出口紡織品 纖維定量分析 近紅外法 第1部分：聚酯纖維與棉的混合物》已發(fā)布實(shí)施，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《紡織品 纖維定量分析 近紅外光譜法》即將進(jìn)入審查階段，紡織標(biāo)準(zhǔn)化“十三五”行動(dòng)綱要已將近紅外方法標(biāo)準(zhǔn)納入重點(diǎn)領(lǐng)域范圍，方法標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程加快將進(jìn)一步推動(dòng)技術(shù)的應(yīng)用；第二，近紅外光譜儀價(jià)格日趨下降，便攜式、微型近紅外光譜儀已能符合分析基本要求，硬件成本投入大幅減少吸引大量用戶(hù)使用該技術(shù)；第三，互聯(lián)網(wǎng)+、云計(jì)算等信息技術(shù)的成熟運(yùn)用將解決模型建立、維護(hù)、共享困難的問(wèn)題，使用戶(hù)能便捷的獲得更多更好的校正模型。

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（責(zé)任編輯：張會(huì)巍）