CdS量子點(diǎn)敏化SnO2-TiO2復(fù)合電極的制備及其可見(jiàn)光催化性能研究

任振興,劉心娟,王夢(mèng)亮,劉滇生*

(1.山西大學(xué) 應(yīng)用化研究所,山西 太原 030006;2.中國(guó)計(jì)量大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,浙江 杭州 310018)

CdS量子點(diǎn)敏化SnO2-TiO2復(fù)合電極的制備及其可見(jiàn)光催化性能研究

任振興1,劉心娟2,王夢(mèng)亮1,劉滇生1*

(1.山西大學(xué) 應(yīng)用化研究所,山西 太原 030006;2.中國(guó)計(jì)量大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,浙江 杭州 310018)

采用微波輔助化學(xué)浴沉積法(MABCD)制備CdS量子點(diǎn)敏化SnO2-TiO2復(fù)合電極,并研究了不同反應(yīng)條件對(duì)其光催化性能的影響。結(jié)果表明:CdS量子點(diǎn)敏化可將SnO2-TiO2復(fù)合電極的吸收范圍擴(kuò)展到可見(jiàn)光區(qū)域,其吸收邊在570 nm左右。研究發(fā)現(xiàn), CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極階梯式的能帶結(jié)構(gòu)和良好的界面接觸均有助于促進(jìn)光生載流子的轉(zhuǎn)移,從而減少?gòu)?fù)合,提高SnO2-TiO2復(fù)合電極的可見(jiàn)光催化性能。當(dāng)微波反應(yīng)時(shí)間為40 min時(shí),CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極對(duì)Cr(Ⅵ)的還原率達(dá)到93%。

量子點(diǎn)敏化;復(fù)合電極;Cr(Ⅵ);微波輔助化學(xué)浴沉積;光催化

0 引言

環(huán)境污染與能源短缺是21世紀(jì)人類(lèi)可持續(xù)發(fā)展面臨的兩大嚴(yán)峻的挑戰(zhàn),且我們賴(lài)以生存的生態(tài)環(huán)境正在遭受?chē)?yán)重的大氣污染、水體污染和土壤污染,在所有對(duì)人體有害的重金屬之中,Cr(Ⅵ)的危害更大,高毒性、易流動(dòng)、易溶解,而且對(duì)人體有致癌和誘變的危害[1-3]

自從1972年,Fujishima和Honda在Nature雜志上發(fā)表TiO2光解水制氫氣的論文以來(lái)[4],半導(dǎo)體光催化作為一種新型的環(huán)境凈化和能源轉(zhuǎn)換技術(shù),在環(huán)境凈化,選擇性有機(jī)物轉(zhuǎn)化和產(chǎn)氫等領(lǐng)域,展示了巨大的潛力,日益受到研究者和各國(guó)政府的高度重視[5-7]。目前,在光催化去除污染物時(shí)使用的大都是懸浮體系,存在易凝聚、難回收等缺點(diǎn),嚴(yán)重限制了其實(shí)際應(yīng)用,因此將光催化劑負(fù)載在基底上形成電極,成為近年來(lái)光催化領(lǐng)域中研究的熱點(diǎn)之一[5,8]。另外,光源是影響光催化性能的重要因素,通常使用的是高壓金鹵燈,但長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)存在能量不穩(wěn)定、低的光子效率、使用過(guò)程中需要冷卻、高壓和短的使用壽命等缺點(diǎn)[9]。發(fā)光二極管(LEDs)是一種新型的光源,具有高的光電轉(zhuǎn)化率、長(zhǎng)壽命、低熱量產(chǎn)生、節(jié)能、環(huán)保、微型化及波長(zhǎng)易調(diào)等優(yōu)點(diǎn),為光催化技術(shù)在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用帶來(lái)了可能性[10-11]。目前為止,將低能可見(jiàn)光LEDs光源應(yīng)用在光催化領(lǐng)域,還鮮有報(bào)道。

SnO2具有新穎的光電性能和高穩(wěn)定性,被公認(rèn)為是有潛力的光催化劑,并用于環(huán)境污染領(lǐng)域,但SnO2的能帶間隙比較寬,僅能響應(yīng)紫外光,在占太陽(yáng)光總能量43%左右的可見(jiàn)光照射下,光催化活性很低[12]。量子點(diǎn)敏化,可以使寬帶半導(dǎo)體的吸收光范圍擴(kuò)展到可見(jiàn)光區(qū)域,同時(shí)抑制其光生載流子的復(fù)合,被認(rèn)為是一種提高寬帶半導(dǎo)體可見(jiàn)光催化活性的有效方法[13-14]。但是,使用微波輔助化學(xué)浴沉積法制備CdS量子點(diǎn)敏化SnO2-TiO2復(fù)合電極,并用于可見(jiàn)光催化領(lǐng)域,尚少見(jiàn)報(bào)道。本文采用一步微波輔助化學(xué)浴沉積法制備CdS量子點(diǎn)敏化SnO2-TiO2復(fù)合電極,用于可見(jiàn)光催化還原Cr(Ⅵ),并分析其可見(jiàn)光催化機(jī)理。

1 方法

1.1 SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極的制備

電極的基底使用摻氟的SnO2導(dǎo)電玻璃(FTO, 方阻=14Ω/□)(Nippon AG,日本)。首先,將FTO裁成2 cm×7 cm小片,用洗潔精清洗。然后,將清洗干凈的FTO,分別浸泡在去離子水、乙醇和丙醇中,使用超聲波清洗15 min。清洗干凈后,用吹風(fēng)機(jī)吹干,放置培養(yǎng)皿中待用。

使用微波法制備SnO2。20 mL 0.1 mol/L SnCl4溶液放置到35 mL的微波管里,然后,在微波反應(yīng)器(Explorer-48, CEM Co.)中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度為150℃,微波功率為150 W。最后,將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾得到沉淀,用去離子水和乙醇分別清洗三次后,在60℃ 條件下干燥 24 h,得到SnO2粉末。

使用靜電紡絲法制備TiO2短棒。首先將1 g聚乙烯吡咯烷酮,2 g 鈦酸丁酯和6 mL冰醋酸分散在15 mL無(wú)水乙醇中,常溫下攪拌4 h,得到前驅(qū)體溶液。然后將此溶液放入注射器內(nèi),進(jìn)行靜電紡絲。實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:電壓為20 kV;針尖與接收器的距離為20 cm;速率為1.5 mL/h。最后,得到的樣品放入馬弗爐中,在600℃條件下熱處理2 h,得到TiO2短棒。

使用微波輔助化學(xué)浴沉積法制備CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極。將SnO2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%乙基纖維素和TiO2短棒(SnO2和TiO2質(zhì)量比為1∶0.05)均勻混合,逐滴滴加松油醇,使其混合均勻,形成漿料。采用絲網(wǎng)印刷的方法,在FTO基底上涂覆一層厚度大約為10 μm的電極。然后將此電極放置在馬弗爐中,在500℃條件下熱處理1 h。然后,將此電極放置到0.05 mol/L 20 mL Cd(NO3)2和CH4N2S的混合溶液中,將此溶液放入35 mL的微波管里,在微波反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)條件同上。微波反應(yīng)不同時(shí)間(5,10,20,30,40和50 min)制備的SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極,分別命名為STC-5,STC-10,STC-20,STC-30,STC-40和STC-50。另外,也用同樣的實(shí)驗(yàn)方法制備了SnO2-CdS復(fù)合電極,不同反應(yīng)時(shí)間(5,10,20和30 min)制備的SnO2-CdS復(fù)合電極,分別命名為SC-5,SC-10,SC-20和SC-30。

1.2 分析表征

SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極的形貌和結(jié)構(gòu)用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(Field-emission scanning electron microscopy,FESEM,Hitachi S-4800)來(lái)表征。復(fù)合電極的元素成分用FESEM附帶的EDS來(lái)測(cè)試。復(fù)合電極的紫外-可見(jiàn)吸收光譜用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(Hitachi,U-3900)來(lái)記錄。

1.3 光催化實(shí)驗(yàn)

將制備的復(fù)合電極放入100 mL 10 mg/L的Cr(Ⅵ)溶液中,將Cr(Ⅵ)溶液磁力攪拌30 min,使得溶液達(dá)到吸附-脫附平衡。然后打開(kāi)光源,進(jìn)行光催化反應(yīng)。使用的光源為可見(jiàn)LED燈 (主波長(zhǎng)為450和558 nm,色溫為5750 K)。每照射一定時(shí)間后,提取一定量Cr(Ⅵ)溶液,并用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)記錄其溶液的吸收光譜,Cr(Ⅵ)的光催化還原率能夠通過(guò)吸收峰強(qiáng)度的變化計(jì)算得到。

2 結(jié)果與討論

圖1(a-d)是純SnO2,TiO2,SnO2-TiO2和STC-10的FESEM圖。SnO2電極是由SnO2顆粒隨意凝聚組成。靜電紡絲制備的TiO2是短棒結(jié)構(gòu),直徑約為50 nm,長(zhǎng)度約為1 μm。從圖1(c)中可以觀察到,在SnO2-TiO2復(fù)合電極中,TiO2短棒分散在SnO2顆粒周?chē)?。同SnO2-TiO2復(fù)合電極相比,如圖1(c)所示,STC-10復(fù)合電極中沉積了CdS量子點(diǎn)。圖2是STC-10的EDS圖,從圖中可看出,運(yùn)用微波輔助化學(xué)浴沉積法成功將CdS量子點(diǎn)沉積在SnO2-TiO2復(fù)合電極上。

Fig.1 Surface morphologies of (a) pure SnO2 film; (b) SnO2-TiO2 film and (c) STC-10 by FESEM measurements圖1 FESEM 圖(a)純SnO2電極;(b)TiO2,(c)SnO2-TiO2復(fù)合電極;(d)STC-10復(fù)合電極

Fig.2 EDS spectrum of STC-10圖2 STC-10的EDS圖譜

在白光LEDs照射下,純SnO2電極和CdS-SnO2復(fù)合電極光催化還原Cr(Ⅵ)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如圖3所示,從圖中可以看出,CdS-SnO2復(fù)合電極具有比純SnO2電極優(yōu)異的可見(jiàn)光催化性能。純SnO2電極對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率僅僅為5%,當(dāng)CdS量子點(diǎn)沉積到SnO2電極上后,SC-5和SC-10對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率分別增加到34%和40%,并且SC-20對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率達(dá)到最大值,為65%。但是,當(dāng)電極上沉積的CdS進(jìn)一步增加時(shí),其光催化效率降低到40%。

Fig.3 Photocatalytic reduction of Cr(Ⅵ) by pure SnO2film and CdS-SnO2films under white LED light irradiation圖3 在白光LEDs照射下,純SnO2電極和CdS-SnO2復(fù)合電極對(duì)Cr(Ⅵ)的光催化還原

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[15],摻雜TiO2能夠明顯改善半導(dǎo)體的光催化性能,并且TiO2的晶型會(huì)影響其光催化性能,與純金紅石和板鈦礦相TiO2相比,純銳鈦礦相TiO2具有優(yōu)異的光催化性能,這是因?yàn)榧冧J鈦礦相TiO2中的光生載流子壽命更長(zhǎng),并且轉(zhuǎn)移速度更快。Pfeifer等人[16]研究亦發(fā)現(xiàn),與純TiO2相比,銳鈦礦和金紅石混合相的TiO2具有更強(qiáng)的光催化性能。銳鈦礦和金紅石相TiO2的能帶分別為3.2 eV和3.0 eV,并且金紅石相TiO2的價(jià)帶頂位置比銳鈦礦高0.7±0.1 eV。這種階梯型能帶結(jié)構(gòu)使得光生電子很容易發(fā)生轉(zhuǎn)移和分離,導(dǎo)致光生載流子的復(fù)合很少,從而增強(qiáng)其光催化性能。圖4(a)是靜電紡絲制備的TiO2短棒的XRD圖,TiO2的XRD衍射圖譜表明,靜電紡絲制備的TiO2短棒具有較好的晶體結(jié)構(gòu)。TiO2的XRD衍射圖譜中出現(xiàn)的所有衍射峰,分別對(duì)應(yīng)于TiO2的銳鈦礦(JCPDS 21-1272)和金紅石(JCPDS 21-1276)相。因此,摻雜靜電紡絲制備的TiO2短棒有利于增強(qiáng)CdS-SnO2復(fù)合電極的光催化性能。

在白光LEDs照射下,SnO2-TiO2和CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極光催化還原Cr(Ⅵ)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,如圖4(b)所示,從圖中可以看出,CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極具有比SnO2-TiO2優(yōu)異的可見(jiàn)光催化性能。SnO2-TiO2復(fù)合電極對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率僅僅為16%,當(dāng)CdS量子點(diǎn)沉積到SnO2-TiO2復(fù)合電極上后,STC-5,STC-10, STC-20和STC-30對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率分別增加到40%,60%,75%和83%。STC-40對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率達(dá)到最大值,為93%。但是,當(dāng)沉積的CdS進(jìn)一步增加時(shí),光催化效率降低到70%。

Fig.4 (a) XRD of pure TiO2; and (b) Photocatalytic reduction of Cr(Ⅵ) by SnO2-TiO2 filmand CdS-SnO2-TiO2 films 5-50 under white LED light irradiation圖4 (a)TiO2短棒的X射線衍射圖和(b)在白光LEDs照射下,SnO2-TiO2和CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極對(duì)Cr(Ⅵ)的光催化還原

Fig.5 UV-Ⅵs absorption spectra of pure SnO2 film, STC-5, STC-10, STC-20, STC-430, STC-40 and STC-50 films圖5 純SnO2電極,STC-5,STC-10,STC-20,STC-30,STC-40和STC-50復(fù)合電極的紫外-可見(jiàn)吸收光譜

在光催化過(guò)程中,光催化劑的光吸收能力和光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合是影響性能的兩個(gè)關(guān)鍵因素。圖5是純SnO2電極,STC-5,STC-10,STC-20,STC-30,STC-40和STC-50復(fù)合電極的紫外-可見(jiàn)吸收譜,從圖中可以看出,當(dāng)CdS量子點(diǎn)沉積在SnO2-TiO2電極上后,在500 nm處出現(xiàn)一個(gè)明顯的CdS特征吸收峰,這證明CdS量子點(diǎn)被成功沉積在SnO2-TiO2電極上。另外,隨著微波反應(yīng)時(shí)間的增加,SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極的吸收逐漸增強(qiáng),這是由于更多的CdS量子點(diǎn)沉積在SnO2-TiO2電極上導(dǎo)致的。這種光吸收的增加,使得光催化過(guò)程中產(chǎn)生更多的光生電子-空穴對(duì),這將有利于促進(jìn)光催化反應(yīng)的進(jìn)行,提高光催化活性。另外一個(gè)提高光催化活性的原因是使用SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極進(jìn)行光催化反應(yīng)時(shí),光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合能夠被有效地抑制,這是由于SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極階梯型的能級(jí)結(jié)構(gòu),見(jiàn)圖6。CdS的導(dǎo)帶和價(jià)帶分別是-0.7 V和1.55 V(相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極)[17]。TiO2的導(dǎo)帶和價(jià)帶分別是-0.34 V和2.87 V(相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極)[18]。SnO2的導(dǎo)帶和價(jià)帶分別是0.07 V和3.67 V (相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極)[19]。復(fù)合電極中導(dǎo)帶位置關(guān)系為:CdS>TiO2>SnO2。復(fù)合電極中存在的這種階梯型的能級(jí)結(jié)構(gòu),促使了光生電子的快速轉(zhuǎn)移,從而抑制了光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合,達(dá)到提高光催化性能的目的。但是,當(dāng)沉積的CdS量子點(diǎn)進(jìn)一步增加時(shí),光催化性能降低,這可能是因?yàn)?(1)SnO2, TiO2和CdS間電子傳輸距離和注入時(shí)間的增加,阻止了光生載流子的傳輸[20];(2)更多的CdS量子點(diǎn)沉積到SnO2-TiO2復(fù)合電極上,堵塞了電極表面的孔洞,這將阻礙了光生載流子的傳輸[21]。

基于以上分析,使用SnO2-TiO2-CdS復(fù)合電極進(jìn)行光催化還原Cr(Ⅵ)的機(jī)理見(jiàn)圖6。在可見(jiàn)光照射下,CdS吸收可見(jiàn)光,價(jià)帶上的電子被激發(fā)到導(dǎo)帶,形成光生電子-空穴對(duì)。由于CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極階梯型的能級(jí)結(jié)構(gòu),使得光生電子從CdS轉(zhuǎn)移到TiO2,再轉(zhuǎn)移到SnO2。分離后的電子和空穴轉(zhuǎn)移到復(fù)合電極表面參與氧化還原反應(yīng)。由于Cr(Ⅵ)還原成Cr(III)的電勢(shì)為0.51 V(相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極),更正于SnO2的導(dǎo)帶,這導(dǎo)致光生電子能夠?qū)r(Ⅵ)還原成Cr(III)。另外,空穴能夠氧化水產(chǎn)生氧氣。

主要的光催化反應(yīng)步驟概括為:

CdS+hν → h++e-;Cr2O72-+14H++6e-→ 2Cr3++7H2O;2H2O+4h+→ O2+4H+

Fig.6 Proposed photocatalytic mechanism for CdS-SnO2-TiO2films under Ⅵsible light irradiation圖6 CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極在可見(jiàn)光照射下光催化還原Cr(Ⅵ)的機(jī)理圖

3 結(jié)論

本文采用微波輔助化學(xué)浴沉積法制備CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極,并觀察了CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極的可見(jiàn)光催化還原Cr(Ⅵ)的性能。結(jié)果表明:(1)CdS量子點(diǎn)敏化可將SnO2-TiO2復(fù)合電極的吸收范圍擴(kuò)展到可見(jiàn)光區(qū)域,其吸收邊在570 nm左右;(2)CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極的光催化性能與微波反應(yīng)時(shí)間有關(guān),當(dāng)微波反應(yīng)時(shí)間為40 min時(shí),CdS-SnO2-TiO2復(fù)合電極對(duì)Cr(Ⅵ)的去除率達(dá)到最大值,為93%,這是因?yàn)榭梢?jiàn)光吸收的增加和光生載流子復(fù)合的減少。

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Synthesis of CdS Quantum Dots Sensitized SnO2-TiO2Films and Their Visible Photocatalysis for Cr(Ⅵ) Reduction

REN Zhenxing1,LIUXinjuan2,WANG Mengliang1,LIU Diansheng1*

(1.Institute of Applied Chemistry,Taiyuan 030006,China;2.College of Materials Science and Engineering,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China)

A facile microwave assisted chemical bath deposition method was developed to synthesize the CdS quantum dots (QDs) sensitized SnO2-TiO2films. The photocatalytic activity of the films was investigated in the reduction of Cr(Ⅵ) under white light emitting diode (LED) light irradiation. The result indicated that CdS sensitization could enhanced the visible light absorption of SnO2-TiO2film, and the absorption edge was about 570 nm. In addition, the band structure and good interface contact between CdS and SnO2-TiO2can contribute to the suppression of charge recombination, leading to the enhancement of the photocatalytic activity. When microwave reaction time is 40 minute,CdS-SnO2-TiO2film achieves the highest reduction Cr(Ⅵ)rate of 93% under white LED light irradiation.

quantum dots sensitized;composite electrode;Cr(Ⅵ);microwave-assisted chemical bath deposition;photocatalysis

10.13451/j.cnki.shanxi.univ(nat.sci.).2017.02.018

2016-11-01；

2016-12-15

公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))項(xiàng)目(201303011-7);山西省大田糧食作物生物配肥集成技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目

任振興(1981-),男,山西洪洞人,博士研究生,研究方向:光催化,E-mail:zxren@sxu.edu.cn

*通信作者：劉滇生(LIU Diansheng),E-mail:dsliu@sxu.edu.cn

O643

A

0253-2395(2017)02-0341-06