王有菲
豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司 (上海 200137)
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不同原料芝麻油揮發(fā)性風(fēng)味成分的研究
王有菲
豐益(上海)生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司 (上海 200137)
采用固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù),對(duì)6種不同原料的芝麻油揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),并以此進(jìn)行原料的分類。結(jié)果表明:芝麻油的風(fēng)味物質(zhì)中檢測(cè)到63種揮發(fā)性物質(zhì),共分為7類,總量在60~80 mg/kg之間,其中吡嗪類含量最高,占總量的50%以上;6種原料根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)可以分為4類,埃塞黃白芝麻和埃塞白芝麻為一類、多哥芝麻和馬里芝麻一類、尼日爾芝麻、中國(guó)芝麻各成一類。
芝麻油;揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì);固相微萃??;原料
芝麻油是一種天然調(diào)味油,由于其具有濃郁的烤芝麻香味,深受人們的青睞。芝麻香油的制備目前有水代法和螺旋壓榨法,均是經(jīng)過高溫焙烤,芝麻在加熱過程中發(fā)生一系列美拉德反應(yīng)、焦糖化反應(yīng)、氧化反應(yīng)產(chǎn)生香味[1]。關(guān)于芝麻油揮發(fā)性風(fēng)味的研究,更多是集中在風(fēng)味穩(wěn)定性、不同加工工藝、炒料溫度等對(duì)于風(fēng)味的影響[2-10],但是對(duì)于原料引起的差異方面少有報(bào)道。由于目前國(guó)內(nèi)榨油用芝麻大都采用進(jìn)口芝麻,而非洲如埃塞俄比亞、尼日爾、多哥等均是主要的芝麻來源,因此本文采用固相微萃取(SPME)與GC-MS聯(lián)用對(duì)6個(gè)國(guó)內(nèi)外常見原料的芝麻油樣品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了鑒定,同時(shí)將原料根據(jù)風(fēng)味的不同進(jìn)行分類,以期為實(shí)際生產(chǎn)中提供參考。
1.1 實(shí)驗(yàn)材料
原料:國(guó)產(chǎn)芝麻購(gòu)于國(guó)內(nèi)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng),埃塞俄比亞、尼日爾、多哥、馬里芝麻取自嘉里糧油(青島)有限公司。原料均在200 ℃炒料15 min后液壓榨油得到。
設(shè)備:SPME進(jìn)樣器,6890N-5973 GC-MS聯(lián)用儀,SZCL-4A智能磁力加熱攪拌器,15 mL頂空萃取瓶。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 基本成分的測(cè)定
粗脂肪含量采用索氏抽提法GB/T 14772—2008;揮發(fā)物及含水采用105 ℃干燥法GB/T 5009.3—2010;粗蛋白含量采用凱氏定氮法GB 5009.5—2010;灰分測(cè)定采用灼燒法GB/T 5009.4— 2010。
1.2.2 風(fēng)味物質(zhì)萃取條件和測(cè)定方法
取5 g芝麻油,置于15 mL頂空瓶,加入5 mg/kg的3-甲基吡啶100 μL作為內(nèi)標(biāo)物,將瓶放在50 ℃操作平臺(tái)上平衡20 min,磁力攪拌速度50 r/min,50 ℃頂空吸附30 min,在250 ℃溫度條件下解吸3 min。
GC條件:色譜柱,HP-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升溫:起始溫度30 ℃,保持5 min,以10 ℃/min升到250 ℃,保持10 min;載氣流速,0.8 mL/min。
MS條件:電離方式(EI),電子能量70 eV;質(zhì)譜接口溫度250 ℃;離子源溫度200 ℃;采用NIST11.LIB質(zhì)譜譜圖庫(kù)定性并參考文獻(xiàn)加以確認(rèn),成分定量采用色譜峰的面積歸一化法。
2.1 不同原料的基本成分分析
不同原料芝麻基本營(yíng)養(yǎng)組成見表1。從表1結(jié)果看出,芝麻含油在50%~57%之間,蛋白在18%~24%之間,其他組分差異不是特別大,同一產(chǎn)地不同原料品種如埃塞黃芝麻和埃塞白芝麻差異較大。
表1 不同原料芝麻基本成分
2.2 芝麻油樣品中揮發(fā)性風(fēng)味成分的結(jié)果分別見表2。
表2 不同香型芝麻油中共同揮發(fā)性風(fēng)味成分及相對(duì)含量
在以上6種不同芝麻為原料壓榨得到的芝麻油中共檢測(cè)出7大類63種物質(zhì)。中國(guó)、埃塞黃白、埃塞白、多哥、尼日爾、馬里中揮發(fā)性物質(zhì)總含量分別為63.034 mg/kg、80.434 mg/kg、77.898 mg/kg、75.100 mg/kg、60.209 mg/kg、73.655 mg/kg。吡嗪類物質(zhì)含量在6種芝麻油中都具有最高含量,尤其是2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪的含量較高。
參考各物質(zhì)OAV值[11-14]可以大致得出,在該焙烤條件下,芝麻油中主要的呈香物質(zhì)為2-戊基呋喃、3-甲基丁醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、4,5-二甲基噻唑、2-甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等。由于不同原料芝麻油的風(fēng)味特點(diǎn)在感官上存在明顯差異,如埃塞芝麻油和尼日爾芝麻油、多哥芝麻油和國(guó)產(chǎn)芝麻油,結(jié)合風(fēng)味測(cè)試數(shù)據(jù)認(rèn)為導(dǎo)致不同原料芝麻油風(fēng)味特點(diǎn)存在差別的主要原因包括:芝麻油中揮發(fā)性物質(zhì)總量不同;芝麻油中主要揮發(fā)物質(zhì)相同,但是每種物質(zhì)相對(duì)含量不同。
圖1 根據(jù)GC-MS結(jié)果聚類分析六種芝麻油
根據(jù)GC-MS測(cè)試結(jié)果,運(yùn)用SPSS軟件對(duì)六種芝麻油進(jìn)行聚類分析,結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出,根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)可以大致分為4類:埃塞黃白芝麻和埃塞白芝麻、多哥芝麻和馬里芝麻、尼日爾芝麻、國(guó)產(chǎn)芝麻。
芝麻油的風(fēng)味物質(zhì)主要包含吡嗪類、呋喃類、噻吩噻唑類、醛類、酮類、吡啶類、酚類等7大類,總量在60~80 mg/kg之間,其中吡嗪類含量超過50%。不同原料芝麻油中的主要呈香物質(zhì)種類上基本相同,但其含量及其總量上存在差別,這是導(dǎo)致不同原料芝麻油風(fēng)味存在差別的主要原因。以此為參考,可以定量的監(jiān)控芝麻油產(chǎn)品的風(fēng)味穩(wěn)定性,并且通過將不同特點(diǎn)芝麻油產(chǎn)品進(jìn)行調(diào)配或定向的改進(jìn)產(chǎn)品的生產(chǎn)條件,實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品風(fēng)味穩(wěn)定性的控制。
同時(shí),本文僅選用了6種原料,初步嘗試根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分類,后續(xù)可以以此開展更多種類原料的研究,根據(jù)風(fēng)味物質(zhì)不同將原料分成不同的類型,生產(chǎn)過程中優(yōu)選或調(diào)配組合原料,不僅利于芝麻油產(chǎn)品風(fēng)味穩(wěn)定性的控制,而且通過優(yōu)選特定風(fēng)味特點(diǎn)的原料還可以進(jìn)一步生產(chǎn)特定風(fēng)味的芝麻油產(chǎn)品。
[1] 周瑞寶.芝麻油香氣成分研究[J].中國(guó)油脂.2006,31(7):7-11.
[2] 劉玉蘭, 陳劉楊, 汪學(xué)德,等. 國(guó)產(chǎn)芝麻和進(jìn)口芝麻及加工芝麻油品質(zhì)對(duì)比[J].農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào),2011,42(1):150-154.
[3] 從 珊,黃紀(jì)念,張麗霞,等.微波焙烤溫度對(duì)芝麻油特征風(fēng)味物質(zhì)的影響[J].食品科學(xué), 2013, 33(24):265-268.
[4] 趙賽茹,張麗霞,黃紀(jì)念,等.焙炒時(shí)間對(duì)芝麻油風(fēng)味及芝麻氨基酸含量的影響[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào), 2016, 31(8):30-36.
[5] 王 斌,胡傳榮,何東平,等.芝麻酶解液對(duì)濃香芝麻油美拉德反應(yīng)風(fēng)味的影響及工藝優(yōu)化[J].糧食與油脂,2016,29(3):32-36.
[6] 鞠 陽.微波處理對(duì)油料結(jié)構(gòu)及油脂品質(zhì)和風(fēng)味的影響[D].鄭州:河南工業(yè)大學(xué),2016.
[7] Edwald Lee, Eunok Choe. Changes in oxidation-derived off-flavor compounds of roasted sesame oil during accelerated storage in the dark[J].Biocatalysis and Agricultural Biotechnology,2012,1:89-93.
[8] Chen Wencan, Zhou Pengzu, Nina S, et al. Identification of volatile degradants in formulationscontaining sesame oil using SPME/GC/MS[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2007, 44:450-455.
[9] Hiroyuki Kouui, KouichiKuboia, Shigeo NaKajiua. Relationship between the volatile components and the aromatic quality of roasted sesame seed oils[J].J Oleo Sci, 2002, 51: 691-698.
[10] Mitsuya Shimoda, Yuji Nakada, Masatosi Nakashima,et al. Quantitative comparison of volatile flavor compounds in deep-roasted and light-roasted sesame seed oil[J].J Agric Food Chem,1997, 45:3193-3196.
[11] P Schieberle. Odour-active compounds in moderately roastedsesame[J]. FoodChemistry,1996, 55(2):145-152.
[12] Perkins E G. Gas chromatographyand gas chromatography-mass spectrometry of odor/flavor components in lipid foods[J].Flavor Chemistry of Lipid Foods, 1989,4:35-56.
[13] Michael Czerny, Martin Christlbauer, Monika Christlbauer, et al. Re-investigation on odour thresholds of key food aromacompounds and development of an aroma language basedon odour qualities of defined aqueous odorant solutions[J].Eur Food Res Technol, 2008,228:265-273.
[14] Hitoshi Tamura, Akira Fujita, Martin Steinhaus, et al. Assessment of the aroma impact of major odor-active thiolsin pan-roasted white sesame seeds by calculation of odor activityvalues[J].JAgric Food Chem, 2011, 59:10211-10218.
Volatile components analysis on roasted sesame seed oil of different cultivars
Wang Youfei
Wilmar (Shanghai) Biotechnology Research & Development Center Co., Ltd. (Shanghai 200137)
GC/MS method was combined with solid-phasemicro-extraction, the volatile flavor compounds of 6 kinds of roasted sesame seed oils were analyzed. Results show that 63 peaks are identified and the aroma components can be classified into 7 groups. The total content of volatile flavor compounds is between 60~80 mg/kg and pyrazines is more than 50%. Based on the kind and content of volatile compounds, 6 sesame culativars can be classified into 4 groups.
sesame seed oil; volatile compounds; solid phase micro-extraction; raw material
2017-01-16
王有菲,女,1984年出生,中級(jí)職稱,主要從事油脂風(fēng)味的工作或研究。
TS221
A
1672-5026(2017)02-024-04