新型太陽(yáng)能選擇性吸收薄膜Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3的制備與光學(xué)性能

馬旭霞，魏秋平,，劉娜，王旭陽(yáng)

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

新型太陽(yáng)能選擇性吸收薄膜Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3的制備與光學(xué)性能

馬旭霞1，魏秋平1,2，劉娜1，王旭陽(yáng)1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

對(duì)應(yīng)用于太陽(yáng)能光熱領(lǐng)域的 TiO2進(jìn)行摻氮，并與不銹鋼(stainless steel, SS)復(fù)合，采用磁控濺射法制備SS-TiON(HMVF, high metal volume fraction)/SS-TiON (LMVF，low metal volume fraction)串聯(lián)雙吸收層，并制備4層結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能光譜選擇性吸收光熱薄膜Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3。利用紫外-可見分光光度計(jì)、紅外光譜儀、吸收率發(fā)射率測(cè)試儀、X射線光電子能譜儀與原子力顯微鏡等表征該太陽(yáng)能光熱吸收薄膜的光學(xué)性能、成分、結(jié)構(gòu)與形貌。結(jié)果表明，通過優(yōu)化雙吸收層的厚度與成分，沉積在Al基底上的Cu/SS-TiON(HMVF)/ SS-TiON (LMVF)/Al2O3太陽(yáng)能選擇性吸收薄膜，具有較高的吸收率(0.902)和較低的發(fā)射率(0.052)。該膜系經(jīng)400℃高溫條件下大氣退火2 h后，由于出現(xiàn)晶粒團(tuán)聚現(xiàn)象，光學(xué)性能有所下降。

太陽(yáng)能；選擇性吸收；光熱薄膜；磁控濺射技術(shù)；TiO2；SS-TiON；雙吸收層

太陽(yáng)能是取之不盡用之不竭的環(huán)境友好型能源，目前對(duì)太陽(yáng)能的利用主要有光伏和光熱 2種形式[1]。在太陽(yáng)能光熱轉(zhuǎn)換過程中，大量的熱量被反射和輻射而損失掉。為了減少被反射掉的能量以及熱輻射，增大轉(zhuǎn)換的能量，需要盡可能地提高太陽(yáng)光譜選擇性吸收薄膜的光熱轉(zhuǎn)換效率[2]。目前，很難找到可應(yīng)用于太陽(yáng)能光熱轉(zhuǎn)換且滿足光譜選擇性的單一本征材料[3]，并且可用于太陽(yáng)能光熱轉(zhuǎn)換的單一種類的薄膜材料主要吸收特定波長(zhǎng)的光波能量。為了提高對(duì)太陽(yáng)光譜能量的吸收，需要設(shè)計(jì)多層復(fù)合結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能選擇性吸收膜系。典型的膜系結(jié)構(gòu)從底層到表層依次是紅外反射層、主吸收層、次吸收層和減反層[4]。Cu具有良好的導(dǎo)熱性能以及紅外反射性能，常被用作紅外反射層，以降低紅外反射率[1]。A12O3薄膜的折射率相對(duì)較高，熱導(dǎo)率高，耐高溫，并具有優(yōu)良的抗潮性，很適合作為最表層的減反層，以提高太陽(yáng)光的透過率[5]。對(duì)于中間2層吸收層，ZHANG等[6-8]研究發(fā)現(xiàn)，雙層金屬陶瓷層的膜系具有最高的光熱轉(zhuǎn)換效率，其中的主吸收層為高金屬體積分?jǐn)?shù)的金屬陶瓷層，次吸收層為低金屬體積分?jǐn)?shù)的金屬陶瓷層，他們運(yùn)用磁控濺射技術(shù)制備的SS(stainless steel，不銹鋼)和AlN周期性交替的 SS-AlN復(fù)合膜系，常溫下的吸收率為0.93～0.96，發(fā)射率是0.03～0.04[9]。近年來，金屬陶瓷雙吸收層成為研究熱點(diǎn)。通常，陶瓷采用Al2O3，AlN，TiN和TiON等，金屬有Fe，Ni，Cr，Cu，Ag，Ti，Pt，Au 和SS等[10]。TiO2具有優(yōu)異的穩(wěn)定性以及光催化活性，雖然TiO2的帶隙很寬，只能吸收波長(zhǎng)在380 nm以下的紫外光，即其吸收限為380 nm，但摻雜可有效增加TiO2對(duì)可見光的響應(yīng)范圍，用B，C，S和N等非金屬離子替換TiO2結(jié)構(gòu)中的O離子，可使TiO2的帶隙變窄，其中摻N的效果最為明顯[11]。同時(shí)，若設(shè)計(jì) SS和TiO(N)(TiO(N)以及下文提到的TiON均為N摻雜的TiO2)周期性交替的SS-TiO(N)復(fù)合膜系，可進(jìn)一步加強(qiáng) TiO2對(duì)太陽(yáng)光的吸收性能?；谝陨峡紤]，本文設(shè)計(jì)并制備以Cu作為紅外反射層，SS-TiON (HMVF，high metal volume fraction)復(fù)合膜為主吸收層，SS-TiON (LMVF，low metal volume fraction)復(fù)合膜為次吸收層，Al2O3為減反層的膜系，并研究其相應(yīng)的光譜選擇性吸收性能，力爭(zhēng)得到吸收率高、工藝簡(jiǎn)單的選擇性吸收薄膜，同時(shí)為中高溫選擇性吸收薄膜的制備提供工藝參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 膜層制備

實(shí)驗(yàn)所用基底是尺寸為30 mm×30 mm×0.2 mm的鋁片以及10 mm×10 mm×0.4 mm的單晶硅片，采用的靶材有純度為99.99%的Cu靶材、TiO2靶材、304不銹鋼靶材以及Al2O3靶材，直徑均為60 mm。濺射氣體是純度為 99.99%的氬氣，反應(yīng)氣體是純度為99.99%的氮?dú)狻?/p>

首先對(duì)基片進(jìn)行預(yù)處理，以除去表面的油污。將基片浸入丙酮溶液中超聲波清洗10 min，然后用蒸餾水超聲波清洗 1～2 min，最后在無水乙醇中進(jìn)行超聲波清洗 2 min，即表面脫水處理，再取出基片，用吹風(fēng)機(jī)吹干。采用磁控濺射法制備4層結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能選擇性吸收薄膜，膜系結(jié)構(gòu)如圖1所示。所采用的磁控濺射系統(tǒng)為中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心生產(chǎn)的CSU550-I型多功能涂層設(shè)備。

圖1 4層結(jié)構(gòu)的Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3膜系結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Schematic diagram of Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3tandem absorber deposited on aluminum or silicon substrate

Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON(LMVF)/Al2O3薄膜的制備過程如下：

1) 在Ar氣氛中于基片表面鍍一層Cu膜。

2) 在Cu膜上制備SS-TiON膜系。在Ar氣和N2的混合氣氛中，同時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)不銹鋼靶和TiO2靶，在Cu膜上交替濺射TiON陶瓷和不銹鋼。濺射過程中，N2控制在適當(dāng)?shù)臐舛龋员ＷC通過射頻反應(yīng)濺射生成TiON，同時(shí)確保通過直流磁控濺射把純凈的不銹鋼濺射到基底上(不銹鋼具有抗氮性)。通過旋轉(zhuǎn)基臺(tái)，周期性交替沉積不銹鋼亞層和TiON亞層，通過調(diào)控周期數(shù)和不銹鋼靶與TiO2靶的濺射時(shí)間來控制SS-TiON復(fù)合膜的總厚度以及不銹鋼層厚度和 TiON層的厚度，所得多亞層薄膜可看成是一個(gè)宏觀均勻的金屬-陶瓷復(fù)合層[9]。濺射時(shí)，先將基臺(tái)轉(zhuǎn)到對(duì)準(zhǔn)TiO2靶材，濺射t1時(shí)間后，轉(zhuǎn)到對(duì)準(zhǔn)SS靶材，濺射t2時(shí)間，再轉(zhuǎn)到對(duì)準(zhǔn)TiO2靶材，循環(huán)n次，完成SS-TiON(HMVF)金屬陶瓷主吸收層的構(gòu)建。然后采用同樣方法進(jìn)行SS- TiON(LMVF)金屬-陶瓷次吸收層的沉積。沉積主吸收層和次吸收層時(shí)濺射不銹鋼的時(shí)間不同，SS層的厚度不同，滿足理論上構(gòu)建SS-TiON(HMVF)層(不銹鋼體積分?jǐn)?shù)為68.4%)和SS-TiON(LMVF)層(不銹鋼體積分?jǐn)?shù)為32.5%)的要求。

表1 Cu層、雙吸收層以及Al2O3層的制備參數(shù)Table 1 Deposition parameters of anti-reflection layer Cu, double absorption layer and Al2O3layer

3) 在2)的基礎(chǔ)上，用射頻磁控濺射法在Ar氣氛中濺射一層Al2O3層，獲得圖1所示4層結(jié)構(gòu)的薄膜。

4) 通過一系列實(shí)驗(yàn)，調(diào)整Cu層的濺射時(shí)間、雙吸收層濺射的t1和t2、循環(huán)次數(shù)n，以及Al2O3層的濺射時(shí)間，得到優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)，列于表 1。所得到的 4層結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能光譜選擇性吸收光熱薄膜，即Cu/SSTiON(HMVF)/SS-TiON(LMVF)/Al2O3復(fù)合薄膜中，Cu層的厚度約為 174 nm，SS-TiON(HMVF)的不銹鋼體積分?jǐn)?shù)為68.4%，厚度約為110 nm，SS-TiON(LMVF)層的不銹鋼體積分?jǐn)?shù)為32.5%，厚度約為40 nm，Al2O3層的厚度約為100 nm。

1.2 薄膜表征

利用美國(guó)Thermo Fisher生產(chǎn)的X射線光電子能譜儀分析薄膜表面的元素組成及其化學(xué)態(tài)。分別用Hitachi U-4100紫外可見分光光度計(jì)和Nicolet傅里葉紅外光譜儀測(cè)量0.25～2.5 μm波段和2.5～25 μm波段的反射光譜，用Optosol k3吸收率發(fā)射率測(cè)試儀測(cè)試薄膜的紅外發(fā)射率。將薄膜置于400 ℃高溫下，空氣中退火2 h，檢測(cè)其熱穩(wěn)定性。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收率和發(fā)射率

在同一溫度下，同一波長(zhǎng)處，吸收率α等于發(fā)射率ε，即

在不同溫度下，即使在同一波長(zhǎng)α也不等于ε，即

如果在不同波長(zhǎng)處，即使在同一溫度下α也不等于ε，即

這便是薄膜選擇性吸收的原理[4]。理想的選擇性吸收薄膜在紫外、可見、近紅外波段(0.25＜λ＜2.5 μm)應(yīng)具有高的吸收率，在中紅外和遠(yuǎn)紅外波段(λ≥2.5 μm)應(yīng)具有低的發(fā)射率[12-13]。吸收率 α可用下式計(jì)算[14]：

式中：λ為波長(zhǎng)；ρs(λ)為某波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的反射率；Es(λ)為波長(zhǎng)λ時(shí)的太陽(yáng)輻射照度。實(shí)際測(cè)量中并不采用式(4)所示的積分形式，而是將太陽(yáng)光譜分成50個(gè)波段，將反射率用求和公式表示，即

圖2所示為Al基體表面薄膜的常溫反射光譜，圖3所示為薄膜的吸收率和發(fā)射率。由圖 2(a)可見，Al基體表面的Cu膜，在紫外-可見-紅外波段的反射率幾乎沒有波峰和波谷，反射率隨波長(zhǎng)增加而增大。圖2(b)中明顯有一大一小2個(gè)波峰(在波峰處反射率大，吸收率小)，在550 nm處出現(xiàn)干涉相消現(xiàn)象，在可見光區(qū)的吸收限是550 nm。圖2(c)中2個(gè)波峰都向長(zhǎng)波長(zhǎng)移動(dòng)，在700 nm出現(xiàn)干涉相消現(xiàn)象，即在可見光區(qū)的吸收限是700 nm。圖2(d)中2個(gè)峰的峰值均減小，其在400 nm到650 nm之間反射率幾乎接近0，吸收率明顯增大。從圖3也看出，常溫下，每增加一層，膜層的吸收率均有所提高。從圖2(e)，(f)，(g)可看出，在沉積Cu層和雙吸收層后，2.5～25 μm波段的反射率減小，發(fā)射率增大。比較圖2(g)和(h)，發(fā)現(xiàn)濺射減反層A12O3薄膜后發(fā)射率基本保持不變。最后得到的4層結(jié)構(gòu)薄膜的常溫吸收率和發(fā)射率分別為 0.902和0.052。

圖2 Al基體表面膜層對(duì)0.25～2.5 μm波段和2.5～25 μm波段的反射光譜Fig.2 Reflectance of the film samples on Al substrate at 0.25-2.5 μm region and 2.5-25 μm region (a), (b), (c), (d) 0.25-2.5 μm region; (e), (f), (g), (h) 2.5-25 μm region

2.2 表面形貌

圖4所示為膜層截面以及表面的SEM形貌，從圖4(a)看出薄膜整體由1，2和3這3層組成。從基體到表層，1層為Cu層，2層為SS-TiON層，3層為Al2O3層。SS-TiON(HMVF)層和SS-TiON(LMVF)層之間的界面不明顯，因?yàn)檫@2層的元素種類相同，成分相差不大，且層與層的界面處有一定程度的擴(kuò)散[15]。各層之間緊密結(jié)合，結(jié)合性能良好。從圖4(b)看出沉積Al2O3后，薄膜表面十分光滑，沒有微裂紋出現(xiàn)。

圖3 膜層的吸收率和發(fā)射率Fig.3 Absorptance and emittance of different layers of the Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3film

2.3 XPS分析

圖4 薄膜的截面與表面SEM形貌Fig.4 Cross-sectional (a) and surface (b) SEM images of the

圖5 SS-TiON層的XPS譜Fig.5 XPS spectra of Ti 2p peak (a), N1s peak

圖5所示為SS-TiON膜層的XPS圖譜，黑色虛線為測(cè)得的原始數(shù)據(jù)，綠色線和藍(lán)色線分別為擬合后的2個(gè)分峰，紅色線則為擬合后2個(gè)分峰的疊加。 由圖可見金屬Ti有2個(gè)峰，峰位分別在458.0和463.7 eV處，這2個(gè)峰分別源于TiON的Ti2p3/2和Ti2p1/2軌道的電子。對(duì)比純TiO2(Ti2p3/2軌道為459 eV，Ti2pl/2軌道為464.8 eV)，N摻雜后的TiO2，Ti2p軌道的結(jié)合能有所下降，這是由于N元素取代TiO2晶格中的O，形成Ti—N鍵，而N的電負(fù)性小于O的電負(fù)性，使Ti—O鍵上的鈦離子不容易失去電子，從而導(dǎo)致Ti原子的電子結(jié)合能減小[16]。N1s峰可擬合成2個(gè)峰，峰位分別在400.8和399.4 eV，這2個(gè)峰分別源于TiON和雜質(zhì)的N1s軌道的電子[16]。O1s也可擬合成2個(gè)峰，峰位分別在530.0和531.4 eV，分別源于TiO2和TiON的O1s軌道的電子[3]。圖6所示為減反層Al2O3的XPS圖譜，由圖可知Al2p圖譜的峰位結(jié)合能是73.7 eV，O1s圖譜的峰位結(jié)合能是530.8 eV，經(jīng)過擬合計(jì)算得出Al和O的原子比為2:3，表明濺射得到的是Al2O3。

圖6 Al2O3膜層的XPS譜Fig.6 XPS spectra of Al 2p peak (a) and O 1s peak (b) for Al2O3layer

2.4 熱穩(wěn)定性

將太陽(yáng)能光熱薄膜的穩(wěn)定溫度提高到400 ℃，可大大增大薄膜的應(yīng)用領(lǐng)域，同時(shí)延長(zhǎng)壽命，降低成本[15]。本研究制備的 Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON (LMVF)/Al2O3薄膜在400 ℃下退火后，吸收率由0.902降低到0.641，發(fā)射率由0.052升高到0.090。圖7所示為薄膜在400 ℃下退火前后的紅外反射率，可看出退火后薄膜在0.25～2.5 μm 波段和2.5～25 μm波段的反射率都有所增加。圖8所示為薄膜退火前后的表面形貌與粗糙度，從圖中可看出退火后表面晶粒團(tuán)聚，表面RMS粗糙度(root mean square roughness)由20.7增大到80.6，這是樣品吸收率降低、發(fā)射率升高的原因之一[13]。該薄膜有望用于太陽(yáng)能高溫光熱轉(zhuǎn)換領(lǐng)域，但性能仍需進(jìn)一步提高。

圖7 Al基底上的薄膜在400 ℃退火前后的反射率Fig.7 Reflectance of the annealed and as-deposited film on Al substrate

3 結(jié)論

1) 沉積在 Al基底上的 4層結(jié)構(gòu) Cu/SS-TiON (HMVF)/SS-TiON(LMVF)/Al2O3光熱吸收薄膜，常溫下具有較高的吸收率和較低的發(fā)射率，吸收率和發(fā)射率分別為0.902和0.052。

2) 薄膜各層之間緊密結(jié)合。薄膜的表面十分光滑，沒有微型裂紋出現(xiàn)。

3) 通過向TiO2摻N并與SS形成復(fù)合結(jié)構(gòu)，TiO2的吸收限由380 nm提升到700 nm。

4) 該膜系在退火后，出現(xiàn)晶粒團(tuán)聚，薄膜的粗糙度增大，吸收率由0.902降低到0.641，發(fā)射率由0.052升高到0.090，有望用于太陽(yáng)能高溫光熱轉(zhuǎn)換領(lǐng)域。

圖8 Al基底上薄膜樣品在退火前和退火后的AFM圖Fig.8 AFM of as-deposited sample (a) and annealed sample (b) on Al substrate Note: Rms is root mean square roughness

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(編輯 湯金芝)

Preparation and optical properties of Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON(LMVF)/Al2O3novel solar selective absorbing film

MA Xuxia1, WEI Qiuping1,2, LIU Na1, WANG Xuyang1
(1. School of Materials Science and Engineering, Changsha 410083, China; 2. State Key laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

TiO2was applied in the field of photothermal transformation of solar energy. N-doped TiO2and stainless steel (SS) were deposited alternatively in a magnetron sputtering system, which formed a tandem double absorption layer (SS-TiON(HMVF, high metal volume fraction)/SS-TiON (LMVF, low metal volume fraction)). A four-layer structure of solar spectral selective absorbing film (Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON(LMVF)/Al2O3) was developed. The optical property, composition and morphology of the solar photothermal absorption film were characterized by UV-VIS spectrophotometer, infrared spectrometer, absorptivity emissivity tester, X-ray photoelectron spectrometer and atomic force microscope, respectively. By optimizing the layer thickness and composition of the double absorption layer on Al substrate, a solar selective absorber film of Cu/SS-TiON(HMVF)/SS-TiON(LMVF)/Al2O3with high absorption rate (0.902) and low emissivity (0.052) can be obtained. The optical performance of the film decreases due to the aggregation of grains after annealling in atmosphere at 400 ℃ for 2 h.

solar energy; selective absorption; photothermal film; magnetron sputtering technique; TiO2; SS-TiON; double absorption layer

TK519; O484.4

A

1673-0224(2017)01-86-08

湖南菲爾姆光能有限公司橫向課題資助；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21271188, 51301211)；中國(guó)博士后科學(xué)基金特別資助(2014T70785)

2016-01-25；

2016-05-04

魏秋平，副教授，博士。電話：0731-88830335；Email: qiupwei@csu.edu.cn