復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁固化參數(shù)研究

李志峰 ，曹 磊

(1.中國(guó)直升機(jī)設(shè)計(jì)研究所，江西 景德鎮(zhèn) 333001；2.哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)公司，黑龍江 哈爾濱 150066)

復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁固化參數(shù)研究

李志峰1，曹 磊2

(1.中國(guó)直升機(jī)設(shè)計(jì)研究所，江西 景德鎮(zhèn) 333001；2.哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)公司，黑龍江 哈爾濱 150066)

基于復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁各原材料組分的粘度-溫度特性曲線和調(diào)整后的膠膜材料粘度曲線，對(duì)影響產(chǎn)品質(zhì)量的固化溫度、升溫速率、加壓時(shí)機(jī)和固化壓力等固化參數(shù)進(jìn)行了大量研究工作，并根據(jù)上述固化參數(shù)研究結(jié)果對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行了優(yōu)化，最終解決了復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁研制初期出現(xiàn)的缺陷和由此導(dǎo)致的首件疲勞試驗(yàn)件提前失效的問題。

復(fù)合材料；固化參數(shù)；復(fù)合材料工藝

0 引言

復(fù)合材料因具有重量輕、模量高、長(zhǎng)壽命和視情維護(hù)等特點(diǎn)，已逐漸應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各行各業(yè)，尤其是在航空航天領(lǐng)域，應(yīng)用更加廣泛。對(duì)于復(fù)合材料構(gòu)件來(lái)說，固化參數(shù)是影響產(chǎn)品外觀質(zhì)量和機(jī)械性能的重要因素。本文研究對(duì)象為復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁，該梁為直升機(jī)的關(guān)鍵部件，采用纖維增強(qiáng)復(fù)合材料[1]制造，工作中承擔(dān)了多個(gè)方向的彎曲載荷，具有非線性大變形的特點(diǎn)。在該產(chǎn)品初期試制階段，產(chǎn)品表面和內(nèi)部皆出現(xiàn)了較大的缺陷，未能通過疲勞試驗(yàn)考核。后續(xù)基于該產(chǎn)品中各原材料的粘溫特性測(cè)試結(jié)果，設(shè)計(jì)和工藝人員針對(duì)產(chǎn)品固化參數(shù)開展了大量研究工作，并基于上述研究結(jié)果對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行了優(yōu)化，最終解決了產(chǎn)品表面和內(nèi)部存在的缺陷，產(chǎn)品疲勞壽命評(píng)估結(jié)果也滿足設(shè)計(jì)要求。

1 產(chǎn)品初期試制情況

該產(chǎn)品由預(yù)浸玻璃纖維帶、預(yù)浸玻璃布和膠膜經(jīng)金屬模具加壓、固化爐加溫固化成型。初期5件試制產(chǎn)品表面出現(xiàn)分層和白斑等缺陷，首件疲勞試驗(yàn)件P-01疲勞考核結(jié)果不滿足安全壽命要求。工藝部門按切割檢查要求對(duì)首批全部5件試制產(chǎn)品(包括疲勞試驗(yàn)后的S-02)進(jìn)行了切割檢查，并用顯微鏡對(duì)缺陷剖面內(nèi)部微觀形貌進(jìn)行了檢查。

4件試制件表面(S-01、S-03、S-04、S-05)出現(xiàn)分層缺陷(如圖1所示)。剖切后顯微鏡照片可以看出，存在分層缺陷的梁體內(nèi)部相應(yīng)膠膜層、預(yù)浸玻璃布層和無(wú)緯帶層均存在較多非均勻分布的大尺寸孔隙(如圖2所示)，孔隙率為3%左右，不滿足制造要求。

3件試制件表面(S-01、S-04、S-05)出現(xiàn)白斑缺陷(如圖3所示)，剖切后顯微鏡照片可以看出，存在白斑缺陷的梁體內(nèi)部相應(yīng)區(qū)域存在大量密集分布的細(xì)小孔隙(如圖4所示)，孔隙率為3%左右，不滿足制造要求。

圖1 分層缺陷圖2 分層缺陷內(nèi)部形貌圖3 白斑缺陷圖4 白斑缺陷內(nèi)部形貌

2 缺陷原因分析

設(shè)計(jì)、工藝以及相關(guān)技術(shù)專家結(jié)合產(chǎn)品鋪層設(shè)計(jì)圖紙、原材料入廠復(fù)驗(yàn)結(jié)果、工藝實(shí)施方案、工人鋪層操作過程和產(chǎn)品固化參數(shù)等對(duì)上述缺陷產(chǎn)生的原因進(jìn)行了討論分析，初步判斷產(chǎn)品的固化參數(shù)配置存在問題的可能性較大。

復(fù)合材料產(chǎn)品的固化參數(shù)[2]主要包括固化溫度、升溫速率、固化壓力、加壓點(diǎn)和固化時(shí)間，與固化參數(shù)配置密切相關(guān)的是原材料樹脂粘度及其隨溫度的變化情況。因此，按照相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)與首批試制件同一批次號(hào)的SZ320樹脂(預(yù)浸玻璃纖維帶的基體)、B250樹脂(預(yù)浸玻璃布的基體)和J240膠膜的粘溫特性進(jìn)行了測(cè)試。

測(cè)試結(jié)果(見圖5)顯示，三種材料樹脂粘度存在巨大差異。在凝膠階段85℃恒溫溫度狀態(tài)下，J240粘度值約為200 Pa·s，B250樹脂粘度值約為10 Pa·s，SZ320粘度值約為0.5Pa·s。J240膠膜粘度是SZ320樹脂粘度的400倍左右，室溫下合模并加壓加溫后，隨著溫度逐漸升高，粘度較低的SZ320樹脂大量流失，造成了產(chǎn)品表面出現(xiàn)分層和白斑缺陷，產(chǎn)品內(nèi)部孔隙率超標(biāo)。

3 材料粘度調(diào)整

通過圖5三種材料粘溫特性曲線對(duì)比并與原材料供應(yīng)商協(xié)調(diào)，降低J240膠膜粘度是比較有效且可行的方法。調(diào)整的原則是：保證膠膜J240力學(xué)性能不變和其它物理性能基本不變的前提下，調(diào)整J240中的樹脂含量，使其粘度盡可能與SZ320匹配。

供應(yīng)商通過反復(fù)調(diào)整樹脂含量和粘度測(cè)試，給出了J240粘度隨溫度和時(shí)間變化曲線，如圖6所示。從圖中可以看出，雖然J240膠膜粘度已經(jīng)大幅度降低，但仍比SZ320的高很多，而且分散性較大。因此，后續(xù)還需對(duì)產(chǎn)品的固化參數(shù)配置開展研究。

4 固化參數(shù)研究

1) 溫度控制研究

復(fù)合材料產(chǎn)品固化成型過程中，溫度的作用是促進(jìn)樹脂基體固化反應(yīng)并使固化反應(yīng)完全。產(chǎn)品固化過程中，樹脂粘度隨溫度升高而發(fā)生變化。固化初期樹脂[3]和膠膜的粘度較高，溫度升高后其粘度均緩慢下降，分子克服相互間引力，粘度開始降低。當(dāng)材料粘度降至最低點(diǎn)后，隨著溫度繼續(xù)升高，分子鏈開始相互交聯(lián)，粘度開始持續(xù)升高。當(dāng)粘度升高到一定程度便出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象，凝膠后的分子運(yùn)動(dòng)[4]能力受到很大約束，宏觀上達(dá)到了一定硬度。為使固化反應(yīng)最終完成，必須繼續(xù)升高溫度以增加分子運(yùn)動(dòng)能力，使分子鏈進(jìn)一步交聯(lián)，達(dá)到產(chǎn)品完全固化。

復(fù)合材料固化過程中的溫度控制是手段，粘度控制是目的。本項(xiàng)目主要從裝模階段、凝膠階段和后固化階段開展溫度控制研究。

裝模階段，需在室溫與凝膠溫度區(qū)間內(nèi)確定一段適合的溫度范圍使預(yù)浸玻璃纖維帶自身、預(yù)浸玻璃纖維帶與J240、J240自身間更好地融合并最大限度地排出材料間的氣體。根據(jù)三種材料的粘度-溫度-時(shí)間曲線(圖5和圖6)，在鋪層時(shí)對(duì)產(chǎn)品成型模具進(jìn)行預(yù)熱是最簡(jiǎn)單且可行的方法。裝模溫度取決于SZ320和J240的粘度特性，過低的裝模溫度無(wú)法有效降低SZ320和J240的粘度，過高的裝模溫度既增加鋪層難度，又增加產(chǎn)品進(jìn)入凝膠階段的隱患。初步分析并經(jīng)過驗(yàn)證，裝模階段溫度控制在42℃～50℃是合適且可行的，該溫度范圍既方便工人鋪層操作，縮短成型周期，又可以提高產(chǎn)品的表面質(zhì)量和力學(xué)性能。

凝膠階段，樹脂吸收熱量后，分子快速運(yùn)動(dòng)并相互交聯(lián)，樹脂粘度隨時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸升高。該階段的溫度控制直接影響產(chǎn)品成型質(zhì)量，也決定了加壓時(shí)機(jī)的選擇。該階段溫度應(yīng)保持恒定，無(wú)波動(dòng)或波動(dòng)小。根據(jù)三種材料的粘度-溫度-時(shí)間曲線(圖5和圖6)，初步確定了分別以80℃、85℃、90℃、95℃和100℃5個(gè)溫度作為凝膠溫度控制點(diǎn)進(jìn)行溫度控制研究的試驗(yàn)方案。工藝部門按上述方案完成了5件縮比試驗(yàn)件的制造。通過5件縮比試驗(yàn)件表面質(zhì)量和切割后剖面孔隙率的綜合對(duì)比，確定將產(chǎn)品凝膠階段的恒溫溫度由85℃提高至93℃較為合適。同時(shí)，由于材料批次間粘度差異、設(shè)備精度和外界環(huán)境的影響，為保證凝膠階段固化過程的重復(fù)性，初步確定凝膠階段的溫度控制范圍為90℃～96℃。

經(jīng)分析，試制初期設(shè)置的產(chǎn)品后固化階段固化溫度125℃±5℃合理可行。

2) 加壓時(shí)機(jī)選擇

圖5顯示，同一溫度下SZ320和J240粘度相差懸殊。固化過程中，J240的粘度遠(yuǎn)高于SZ320樹脂的粘度，且早于SZ320樹脂進(jìn)入固化階段，加壓時(shí)機(jī)應(yīng)選在J240固化前，且此時(shí)的SZ320樹脂還應(yīng)具有一定的粘性。通過復(fù)查發(fā)現(xiàn)，S-01、S-04和S-05制件加壓過早，SZ320樹脂反應(yīng)程度低，粘度低，在壓力作用下樹脂大量流失，局部纖維裸露，形成表面分層和內(nèi)部孔隙率超標(biāo)現(xiàn)象；S-03制件加壓過遲，雖SZ320樹脂粘度適中，但此時(shí)J240已進(jìn)入固化階段，合模困難，無(wú)法將壓力完整地施加到預(yù)浸玻璃帶，造成J240“過熟”，預(yù)浸玻璃帶壓力不足，產(chǎn)品出現(xiàn)白斑和內(nèi)部孔隙率超標(biāo)現(xiàn)象。

為確定加壓時(shí)機(jī)，工裝部門專門設(shè)計(jì)、制造了產(chǎn)品局部段成型工裝。工藝部門確定了采用該工裝分單純預(yù)浸玻璃帶材料和預(yù)浸玻璃帶與J240組合鋪層兩步，分別從第85min、95min、105min、115min和125min開始加壓，通過10件縮比件確定預(yù)浸玻璃帶的加壓時(shí)機(jī)的方案。上述方案試驗(yàn)結(jié)果表明：5件單純預(yù)浸玻璃帶局部段在第85min～115min時(shí)間段內(nèi)加壓可以制出合格產(chǎn)品；5件預(yù)浸玻璃帶與J240組合鋪層局部段在第90min～110min時(shí)間段加壓可以制出合格產(chǎn)品。根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，初步確定該產(chǎn)品加壓時(shí)機(jī)為第90min～110min時(shí)間段。

3) 升溫速率優(yōu)化

升溫速率是產(chǎn)品固化過程中軟化流動(dòng)階段的重要參數(shù)，升溫速率直接影響加壓時(shí)機(jī)。復(fù)合材料本身熱傳導(dǎo)性差，升溫過快易造成產(chǎn)品內(nèi)部與外表面因固化不均勻而產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，甚至可能導(dǎo)致與模體接觸的產(chǎn)品外表面先固化而產(chǎn)品內(nèi)部未固化，加壓后產(chǎn)品內(nèi)部樹脂流動(dòng)快于表層，固化后產(chǎn)品內(nèi)部殘存內(nèi)應(yīng)力，力學(xué)性能降低。同時(shí)，升溫過快還不利于產(chǎn)品內(nèi)部氣體排出，易出現(xiàn)孔隙和分層的現(xiàn)象。升溫過慢，升溫階段將跨過軟化流階段到凝膠階段，這將會(huì)縮短凝膠階段，使加壓窗口變窄。為確定合適的加壓時(shí)機(jī)，測(cè)試了SZ320樹脂在60℃、80℃、90℃和100℃4個(gè)恒溫溫度下的粘度隨時(shí)間的變化情況，測(cè)試結(jié)果見圖7。根據(jù)SZ320樹脂粘度測(cè)試結(jié)果，結(jié)合前期摸索和5件縮比試驗(yàn)件制造，并充分考慮加壓時(shí)間窗口，初步將產(chǎn)品的升溫速率由0.3℃/min～1.5℃/min優(yōu)化為0.5℃/min～1.2℃/min。

4) 固化壓力控制

產(chǎn)品固化成型過程中，固化壓力使各向同性的樹脂流動(dòng)以填充型腔，促使型腔內(nèi)部樹脂與纖維融合，增加產(chǎn)品密實(shí)度，排除型腔內(nèi)部氣體，最終達(dá)到保證產(chǎn)品外形尺寸，提高產(chǎn)品表面和內(nèi)部質(zhì)量的目的。

為保證生產(chǎn)過程具有良好的一致性，固化壓力控制需要具有良好的精度和重復(fù)性。原成型模具采用28個(gè)螺栓加壓，人工擰緊時(shí)提供的合模壓力均勻性較差且所需時(shí)間較長(zhǎng)，該過程中模具溫度波動(dòng)大，樹脂和膠膜固化程度難以控制，易導(dǎo)致合模困難和產(chǎn)品厚度超差。為解決該問題，工藝部門制造了輔助加壓設(shè)備(如圖8所示)，采用7組液壓缸提供壓力，該加壓設(shè)備壓力穩(wěn)定易操作。輔助加壓設(shè)備為成型模具提供合模力，合模到位后可快速擰緊螺栓為后固化階段提供持續(xù)壓力。試驗(yàn)證明，輔助加壓設(shè)備能夠提供足夠的合模壓力，加壓過程瞬間完成，合模間隙均勻，壓力控制滿足工藝要求。

5) 工藝流程優(yōu)化

按照上述固化參數(shù)研究結(jié)果和成型工藝改進(jìn)方案，將加壓時(shí)機(jī)由鋪層結(jié)束后立即加壓調(diào)整為在凝膠階段加壓。

固化爐只能為產(chǎn)品提供固化時(shí)所需要的熱量，無(wú)法提供固化壓力，因此工藝流程需進(jìn)行相應(yīng)優(yōu)化。當(dāng)產(chǎn)品固化至接近加壓點(diǎn)時(shí)，將產(chǎn)品成型模具快速移出固化爐，在爐外通過輔助加壓設(shè)備進(jìn)行加壓并擰緊合模螺栓保持壓力恒定。為既避免延誤加壓時(shí)機(jī)，又防止模具受爐外環(huán)境影響產(chǎn)生溫度波動(dòng)對(duì)樹脂粘度產(chǎn)生影響，該加壓過程應(yīng)在20 min內(nèi)完成。加壓合模過程結(jié)束后，將成型模具重新移回固化爐，按后續(xù)固化參數(shù)繼續(xù)固化。

5 試驗(yàn)驗(yàn)證

按上述工藝改進(jìn)方案完成了4件全尺寸驗(yàn)證試驗(yàn)件的制造。按產(chǎn)品檢驗(yàn)程序和檢驗(yàn)要求對(duì)該四件驗(yàn)證試驗(yàn)件進(jìn)行了詳細(xì)目視檢查和敲擊檢查，表面無(wú)積膠、白斑和分層等缺陷，產(chǎn)品表面模壓質(zhì)量滿足設(shè)計(jì)要求。

按切割檢查要求對(duì)2件全尺寸驗(yàn)證試驗(yàn)件進(jìn)行了切割檢查，也進(jìn)行了斷口內(nèi)部形貌顯微鏡檢查，孔隙率(小于1%)合格。

按疲勞試驗(yàn)件圖紙將2件全尺寸驗(yàn)證試驗(yàn)件改造為疲勞試驗(yàn)件后，在專用疲勞試驗(yàn)臺(tái)上按疲勞試驗(yàn)載荷譜進(jìn)行了疲勞摸底試驗(yàn)，經(jīng)58萬(wàn)次疲勞載荷循環(huán)后，試驗(yàn)件未出現(xiàn)破壞，產(chǎn)品剖面剛度基本無(wú)下降，疲勞壽命評(píng)估結(jié)果滿足設(shè)計(jì)要求。

6 結(jié)論

復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁采用金屬模具模壓成型時(shí)，應(yīng)結(jié)合各材料粘溫特性曲線，通過產(chǎn)品試模件、工藝試驗(yàn)件或典型縮比樣件的摸索確定適合的固化溫度和固化時(shí)間。對(duì)于已確定的固化溫度和固化時(shí)間，應(yīng)關(guān)注在凝膠階段的不同時(shí)間點(diǎn)施加壓力對(duì)產(chǎn)品表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀形貌帶來(lái)的影響。復(fù)合材料典型結(jié)構(gòu)梁產(chǎn)品選材時(shí)，應(yīng)與產(chǎn)品制造部門共同協(xié)商，盡可能選用粘溫特性匹配性最優(yōu)的材料組合，以降低工藝成型時(shí)固化參數(shù)分析難度，同時(shí)節(jié)約研制成本并提高生產(chǎn)效率。

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Cure Parameter Research of Composite Material Type Structure Beam

LI Zhifeng1, CHAO Lei2

(1.China Helicopter Research and Development Institute,Jingdezhen 333001,China; 2.Haerbin Aircraft Industry Company, Haerbin 150066,China)

The paper based on each component viscidity curve as to temperature of composite material type structure beam and ameliorated cutan viscidity curve，carried out research about cure temperature、rise slop of temperature、pressurise opportunity and cure pressure etc cure parameter, and optimized technical procedure，solved both disfigurement and fatigue test failure phenomenon that composite material type structure beam happened in early stage.

composite material；cure parameter；composite technology

2016-07-12

李志峰(1976- )，男，黑龍江集賢人，本科，高級(jí)工程師，主要研究方向：直升機(jī)槳葉設(shè)計(jì)。

1673-1220(2017)01-050-05

V261.97

A