微波干燥對(duì)青花椒揮發(fā)油含量的影響及工藝優(yōu)化

彭 林 田 冰 王 玲 闞建全 - 陳厚榮,2,3 -,2,3

(1. 西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2. 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室﹝重慶﹞， 重慶 400716；3. 食品科學(xué)與工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心﹝西南大學(xué)﹞，重慶 400715)

花椒原產(chǎn)中國(guó)，屬蕓香科花椒屬植物，現(xiàn)遍布全球，約有250種[1]。具有殺蟲止癢、祛風(fēng)除濕、溫中止痛等功效[2]?；ń窊]發(fā)油中成分眾多[3]，對(duì)寄生蟲[4]、桿菌[5]、真菌[6-7]均有較強(qiáng)的抑制作用；能清除羥基自由基，具有抗氧化等作用[8-9]，因此花椒的揮發(fā)油含量成為花椒的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)之一[10]。青花椒在干制過(guò)程中受熱揮發(fā)油易流失，所以研究鮮花椒在干制過(guò)程中的揮發(fā)油保持情況對(duì)干花椒的品質(zhì)具有十分重要的作用。目前，花椒干燥主要有熱風(fēng)干燥[11-12]、微波干燥[13]、微波真空干燥[14]等。微波干燥具有加熱均勻、速度快、效率高且便于工業(yè)化推廣應(yīng)用等特點(diǎn)，在花椒工業(yè)化干燥生產(chǎn)上具有應(yīng)用價(jià)值。目前在花椒微波干燥研究方面，主要集中在數(shù)學(xué)模型[15-16]、微波干燥特性[17-18]以及微波干燥對(duì)品質(zhì)[19-20]的影響等方面，而微波干燥條件對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響研究尚未見報(bào)道。

本試驗(yàn)擬研究微波干燥條件對(duì)青花椒揮發(fā)油含量的影響，并進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，以期為青花椒微波干燥技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

青花椒：九葉青，經(jīng)蒸汽滅酶、真空包裝、冷凍保藏，購(gòu)于重慶市江津區(qū)。

1.2 儀器與設(shè)備

分析天平：FA2004型，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；

電子天平：HC-CB20002型，慈溪市華徐衡器實(shí)業(yè)有限公司；

實(shí)驗(yàn)用小型微波干燥設(shè)備(800 W)：RWB-08S型，南京蘇恩瑞實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；

花椒粉碎機(jī)：MJ-BL25B2型，廣東美的生活電器制造有限公司；

萬(wàn)用電爐：DL-1型，北京中興偉業(yè)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

原材料→解凍→去除霉?fàn)€、病蟲害青花椒→稱重→裝盤→微波干燥→指標(biāo)測(cè)定

1.3.2 操作要點(diǎn) 取經(jīng)蒸汽滅酶、真空包裝、冷凍后的青花椒，在常溫水中解凍1 h，稱重平鋪于100目標(biāo)準(zhǔn)樣篩(干燥盤)中，將干燥設(shè)備設(shè)定到所需參數(shù)，將樣品置于干燥設(shè)備中干燥；期間間隔拿出稱量，記錄數(shù)據(jù)并觀察花椒干燥情況，冷卻后重新放入干燥設(shè)備中進(jìn)行微波干燥。反復(fù)進(jìn)行上述操作，直至達(dá)到青花椒安全含水率(<11%)時(shí)停止干燥，去籽后利用花椒粉碎機(jī)粉碎，再利用揮發(fā)油測(cè)定器測(cè)定樣品揮發(fā)油含量。

1.3.3 揮發(fā)油含量的測(cè)定 根據(jù)GB/T 17527—2009《胡椒精油含量的測(cè)定》修改如下：用花椒粉碎機(jī)將干燥后的花椒樣品粉碎，通過(guò)40目標(biāo)準(zhǔn)樣篩篩分，將通過(guò)40目篩的花椒粉樣品儲(chǔ)存于食品級(jí)自封袋，并置于干燥器中備用。

稱取過(guò)篩的花椒粉試樣5.00 g，置于500 mL圓底燒瓶后，加入蒸餾水400 mL，再加入防爆沸粒5～6顆，將蒸餾接收管注滿蒸餾水后，連接揮發(fā)油測(cè)定器，利用萬(wàn)用電爐加熱該圓底燒瓶，緩慢蒸餾4 h，關(guān)閉電爐電源，冷卻至室溫后讀出蒸餾接收管中的花椒揮發(fā)油體積。花椒揮發(fā)油的含量用每克花椒提取的揮發(fā)油體積表示，單位為mL/g。

1.3.4 微波干燥單因素試驗(yàn) 稱取一定量青花椒進(jìn)行微波干燥，根據(jù)前期預(yù)試驗(yàn)的情況，分別研究微波功率、鋪放量、間歇微波時(shí)間對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響。

(1) 微波功率：控制間歇微波時(shí)間為50 s、鋪放量為150 g，研究不同微波功率(210，280，350，420，490 W)對(duì)青花椒揮發(fā)油含量的影響。

(2) 鋪放量：控制間歇微波時(shí)間為50 s、微波功率350 W，研究不同鋪放量(100，150，200，250，300 g)對(duì)青花椒揮發(fā)油含量的影響。

(3) 間歇微波時(shí)間：控制鋪放量為150 g、微波功率為350 W的條件下，研究不同間歇微波時(shí)間(40，50，60，70，80 s)對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響。

1.3.5 微波干燥響應(yīng)面試驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，利用Box-Benhnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以微波功率、鋪放量及間歇微波時(shí)間為影響因子，揮發(fā)油含量為響應(yīng)值，進(jìn)行三因素三水平試驗(yàn)，優(yōu)化青花椒的微波干燥條件。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

利用Origin 8.6軟件繪制單因素折線圖，進(jìn)行趨勢(shì)分析；利用Design-Expert 8.06軟件，對(duì)中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行線性回歸和方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 微波功率對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響 由圖1可知，在一定范圍內(nèi)，花椒微波干燥揮發(fā)油含量隨微波功率的升高先升高再降低，在微波功率為350 W時(shí)，揮發(fā)油含量最高。這可能是微波功率較小時(shí)，干燥總時(shí)間隨著微波功率的升高而降低，干燥過(guò)程中揮發(fā)油的總損耗減少，當(dāng)微波功率繼續(xù)升高，達(dá)到一定程度后，干燥設(shè)備內(nèi)溫度較高，加快揮發(fā)油的揮發(fā)速度，故而導(dǎo)致?lián)]發(fā)油含量較小。微波功率350 W左右時(shí)樣品揮發(fā)油含量較高。

圖1 微波功率對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響Figure 1 The effect of microwave power on the content of volatile oil

2.1.2 鋪放量對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響 由圖2可知，在一定范圍內(nèi)，隨著鋪放量的增加，揮發(fā)油含量先升高再降低。在鋪放量為200 g時(shí)，揮發(fā)油含量最高。原因可能是在鋪放量較低時(shí)，隨著鋪放量的增加，微波的穿透性對(duì)內(nèi)層花椒揮發(fā)油的破壞減小;當(dāng)鋪放量達(dá)到一定量時(shí)，干燥總時(shí)間較長(zhǎng)，增加了揮發(fā)油在干燥過(guò)程中的損耗。在間歇微波時(shí)間為50 s、微波功率為350 W的條件下，鋪放量200 g左右時(shí)揮發(fā)油含量較高。

圖2 鋪放量對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響Figure 2 The effect of volume on the content of volatile oil

2.1.3 間歇微波時(shí)間對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響 由圖3可知，在一定范圍內(nèi)，隨著間歇微波時(shí)間的延長(zhǎng)，揮發(fā)油含量先升高再降低，當(dāng)間歇微波時(shí)間為50 s時(shí)揮發(fā)油含量最大。原因可能是在間歇微波時(shí)間較短時(shí)，干燥總時(shí)間隨著間歇微波時(shí)間的升高而降低，從而減少了揮發(fā)油在干燥過(guò)程的損耗。當(dāng)間歇微波時(shí)間持續(xù)延長(zhǎng)，到達(dá)一定程度時(shí)，干燥設(shè)備內(nèi)溫度升高，加速了揮發(fā)油的揮發(fā)，導(dǎo)致其含量減少。在控制鋪放量為150 g、微波功率為350 W的條件下，間歇微波時(shí)間間隔50 s左右時(shí)揮發(fā)油含量較高。

圖3 間歇微波時(shí)間對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響Figure 3 The effect of intermittent microwave time on the content of volatile oil

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，綜合考慮各因素對(duì)花椒揮發(fā)油含量的影響，選取各因素的水平見表1。利用Design-Expert 8.06 分析軟件，采用Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)，以揮發(fā)油含量為響應(yīng)值對(duì)微波干燥青花椒的工藝進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果見表2。

2.2.1 揮發(fā)油含量的回歸方程及方差分析 利用Design-Expert 8.06分析軟件對(duì)表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析得到二次多項(xiàng)式回歸方程：

(1)

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果

表3 回歸方程系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果?

2.2.2 響應(yīng)面結(jié)果分析 由圖4(a)可知，在一定范圍內(nèi)，當(dāng)鋪放量一定時(shí)，花椒揮發(fā)油含量隨微波功率的增加先增加后減??；當(dāng)微波功率一定時(shí)，花椒揮發(fā)油含量隨鋪放量的增加先升高后減小。曲面較為陡峭，說(shuō)明微波功率和鋪放量對(duì)微波干燥后青花椒揮發(fā)油含量的影響較大。由圖4(b)可知，等高線為橢圓形，說(shuō)明微波功率與鋪放量的交互作用較為顯著。

由圖5(a)可知，在一定范圍內(nèi)，當(dāng)間歇微波時(shí)間一定時(shí)，揮發(fā)油含量隨微波功率的增加先升高再降低；當(dāng)微波功率一定時(shí)，揮發(fā)油含量隨間歇微波時(shí)間的延長(zhǎng)先升高再降低。曲面較為陡峭，說(shuō)明微波功率和間歇微波時(shí)間對(duì)微波干燥后青花椒揮發(fā)油含量的影響較大。由圖5(b)可知，等高線為橢圓形，說(shuō)明微波功率與間歇微波時(shí)間的交互作用較為顯著。

由圖6(a)可知，在一定范圍內(nèi)，當(dāng)間歇微波時(shí)間一定時(shí)，揮發(fā)油含量隨鋪放量的增加先升高再降低；當(dāng)鋪放量一定時(shí)，揮發(fā)油含量隨間歇微波時(shí)間的延長(zhǎng)先升高再降低。曲面較為陡峭，說(shuō)明鋪放量和間歇微波時(shí)間對(duì)微波干燥后青花椒揮發(fā)油含量的影響較大。由圖6(b)可知，等高線為橢圓形，說(shuō)明鋪放量與間歇微波時(shí)間的交互作用較為顯著。

圖4 微波功率及鋪放量對(duì)揮發(fā)油含量的影響Figure 4 The influence of microwave power and volume on the content of volatile oil

圖5 微波功率及間歇微波時(shí)間對(duì)揮發(fā)油含量的影響Figure 5 The influence of microwave power and intermittent microwave time on the content of volatile oil

圖6 鋪放量及間歇微波時(shí)間揮發(fā)油含量的影響Figure 6 The influence of volume and intermittent microwave time on the content ofvolatile oil

2.3 微波干燥青花椒工藝的指標(biāo)優(yōu)化及驗(yàn)證

利用Design-Expert 8.0.6軟件，通過(guò)設(shè)定揮發(fā)油含量取最大值，對(duì)青花椒的微波干燥進(jìn)行工藝優(yōu)化，得到微波功率354.26 W、鋪放量211.93 g、間歇微波時(shí)間51.4 s，在此條件下?lián)]發(fā)油含量為0.087 748 5 mL/g。

為進(jìn)一步驗(yàn)證回歸方程的準(zhǔn)確性和有效性，根據(jù)最佳工藝條件設(shè)置設(shè)備參數(shù)(微波功率355 W、鋪放量212 g、間歇微波時(shí)間51 s)，進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到花椒揮發(fā)油含量為0.087 004 2 mL/g，與預(yù)測(cè)值相近，驗(yàn)證結(jié)果與優(yōu)化結(jié)果的誤差為0.85%，可見回歸模型能很好地預(yù)測(cè)干制青花椒揮發(fā)油含量，優(yōu)化結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

本研究采用單因素試驗(yàn)分析了微波干燥條件對(duì)揮發(fā)油含量的影響，發(fā)現(xiàn)微波干燥條件對(duì)干花椒揮發(fā)油含量有較大影響。進(jìn)一步利用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)花椒微波干燥的優(yōu)化工藝進(jìn)行指標(biāo)優(yōu)化，得到指標(biāo)的優(yōu)化條件為微波功率354.26 W、鋪放量211.93 g、間歇微波時(shí)間51.4 s，在此條件下?lián)]發(fā)油含量為0.087 748 5 mL/g。該研究可為微波干制青花椒工業(yè)化應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。但是微波干制條件對(duì)揮發(fā)油含量的影響機(jī)理還有待進(jìn)一步深入研究。

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