馮貫峰
摘 要:甲醛是一種原生質(zhì)毒物,是室內(nèi)空氣的主要污染物之一,對人體健康的危害十分大,對其測定方法展開研究十分必要。本文建立了快速、穩(wěn)定測定室內(nèi)空氣中甲醛的方法,分析了采樣環(huán)境溫度對酚試劑穩(wěn)定性的影響及顯色環(huán)境溫度對顯色反應的影響,并對其測定方法進行了改進。
關鍵詞:紫外分光光度計;甲醛;測定
0 引言
當前,人們生活水平日益提高,對室內(nèi)居住環(huán)境的質(zhì)量要求也越來越高,家庭裝修已基本普及。在裝修過程中,各種裝飾材料的應用加劇了室內(nèi)空氣的污染,嚴重危害到了人們的身體健康。其中,甲醛作為室內(nèi)空氣中的主要污染物之一,具有毒性大及潛在致癌性等特點,其監(jiān)測引起了社會的普遍關注。紫外分光光度法是測定室內(nèi)空氣中甲醛的方法之一,對此,筆者進行了相關介紹。
1 材料與方法
1.1 主要儀器與試劑
紫外可見分光光度計(T6新世紀);酚試劑溶液:稱取0.10g的3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙鹽酸鹽(簡稱MBTH),用蒸餾水溶解,并稀釋至100mL,置棕色瓶于4℃冰箱保存,可穩(wěn)定3天。0.1mol/L鹽酸溶液:量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。1%硫酸鐵銨溶液:稱取1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100mL。甲醛標準貯備溶液:取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液1mL約相當于1mg甲醛,標定后為標準貯備液。臨用前,用水稀釋成1.0μg/mL甲醛標準使用液。
1.2 實驗方法
1.2.1 實驗原理 空氣中甲醛與酚試劑反應生產(chǎn)嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,可進行比色定量。
1.2.2 測定方法 見表1
2 結果與討論
2.1 采樣環(huán)境溫度對吸收液試劑空白值的影響
模擬冬季(10℃)、春秋季(20℃)、夏季(30℃)的采樣環(huán)境,分別用國標法和改進方法1同時進行試劑空白試驗。
(1)不同吸收液在相同的采樣環(huán)境溫度下,以20℃為例,按國標法測定的試劑空白吸光度為0.291±0.047,按改進方法1測定的試劑空白吸光度為0.003±0.001,國標法試劑空白明顯高于改進法試劑空白,并表現(xiàn)出較顯著的試劑干擾。
(2)相同吸收液,按國標法測定的試劑空白吸光度隨著采樣環(huán)境溫度的升高而明顯變大,且平行樣品精密度極差,這與吸收液酚試劑對溫度敏感有關,直接導致試劑空白測定結果偏差較大,如果用于采樣會直接對樣品測定結果產(chǎn)生干擾。
(3)相同吸收液,按改進方法1測定的試劑空白吸光度在不同采樣環(huán)境溫度下結果相差不大,說明溫度改變對該吸收液基本沒有影響,試劑干擾較小,可用于采樣進行樣品測定。
2.2 顯色溫度對顯色反應的影響
模擬冬季(10℃)、春秋季(20℃)、夏季(30℃)的顯色環(huán)境溫度,用改進方法進行采樣后分別用改進方法1和改進方法2同時進行顯色反應,在顯色10min,20min,30min,40min時測定樣品吸光度,結果如圖1所示。室溫為10℃時,顯色反應需要30min后趨于穩(wěn)定,室溫20℃和30℃時,顯色反應需要15~20min后趨于穩(wěn)定,而用改進方法2中的恒溫40℃水浴,整個顯色反應僅需10min即可完成進行甲醛含量測定,較室溫反應相比,不僅縮短了檢測的時間,也可以避免室溫變化對樣品測定帶來的影響。
2.3 改進方法2的標準曲線、回收率、精密度和準確度
按改進方法2配制甲醛含量(μg)為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00的標準系列,測定吸光度值,所得線性關系良好。
對改進方法2進行加標回收率測定,加標回收率達到98%以上,相對標準偏差<1%。對國家環(huán)境標準樣品(1.23mg/L±0.08mg/L)進行6次平行測定,平均值1.21mg/L,標準差為0.008,相對標準偏差0.68%,測定值與標準值一致。
3 結論
在紫外分光光度計測定甲醛的試驗中,使用酚試劑作為吸收液,因為采樣環(huán)境溫度對酚試劑穩(wěn)定性有較大影響,十分容易導致空白值偏高,影響到樣品測定的準確度。而顯色環(huán)境溫度直接影響顯色反應程度,當室溫低于20℃時,整個顯色反應需延長至30min。
參考文獻
[1]康鳳春.室內(nèi)空氣中甲醛檢測方法的探討[J].中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè).2014(27).
[2]孫媚華.環(huán)境空氣中甲醛測定方法的研究進展[J].資源節(jié)約與環(huán)保.2015(08).