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    醋制對(duì)商陸及商陸正丁醇部位中皂苷類成分含量的影響

    2017-03-06 21:32:22郁紅禮張程超吳皓王奎龍王衛(wèi)單雪
    中國(guó)中藥雜志 2017年1期
    關(guān)鍵詞:商陸

    郁紅禮+張程超+吳皓+王奎龍+王衛(wèi)+單雪蓮

    [摘要]為研究醋制對(duì)商陸及商陸正丁醇部位皂苷類成分的影響,比較商陸中主要毒性成分商陸皂苷B(EsB)和商陸皂苷C(EsC)醋制前后含量的變化,依據(jù)商陸《中國(guó)藥典》醋炙工藝,將商陸正丁醇部位進(jìn)行模擬醋制;采用液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)商陸正丁醇部位醋制前后皂苷類成分進(jìn)行研究;采用HPLCELSD方法檢測(cè)毒性成分EsC和EsB在商陸生品、醋制品中的含量,考察商陸醋制前后的含量變化。結(jié)果顯示,商陸正丁醇部位中除商陸皂苷甲(EsA)以外,各商陸皂苷類成分含量均不同程度下降,皂苷類化合物組成顯著變化,但醋制后未見新化合物生成;含量測(cè)定發(fā)現(xiàn)生商陸中EsC和EsB的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為012%,020%,醋制后下降為048%,0094%。表明醋制能夠顯著改變商陸及商陸正丁醇部位中皂苷類成分的組成,顯著降低毒性皂苷EsC和EsB的含量,表明商陸采用醋制法炮制的科學(xué)性。

    [關(guān)鍵詞]商陸; 商陸皂苷; 液質(zhì)聯(lián)用; HPLC; EsC; EsB;

    商陸科有毒中藥商陸Phytolacca acinosa Roxb或垂序商陸P americama L有逐水消腫的功能,主治水腫脹滿、二便不通,臨床應(yīng)用廣泛。但自《神農(nóng)本草經(jīng)》以來歷代本草醫(yī)書均記載為有毒,故臨床使用其炮制品,以降低毒性緩和藥性[1]。臨床誤服鮮品或生品,毒性表現(xiàn)中最為常見的腹痛、腹瀉[24],是商陸的主要毒副作用,但其毒性作用機(jī)制未明,而醋制后毒性明顯下降[5]。課題組前期研究發(fā)現(xiàn)商陸正丁醇萃取部位具有強(qiáng)烈的刺激性,并能引起炎癥和導(dǎo)致腸道腹瀉,是商陸的主要毒性部位,其他部位未見明顯毒性[67]。進(jìn)一步研究表明正丁醇部位中多種皂苷類成分如商陸皂苷B、商陸皂苷C具有顯著的致炎毒性[6],能引起腸道水通道蛋白表達(dá)變化[8]。且可能與其引起腸道腹瀉相關(guān)[911]。商陸有毒,歷版《中國(guó)藥典》亦以醋炙法炮制商陸,以緩和峻下逐水的作用。故本實(shí)驗(yàn)采用液質(zhì)聯(lián)用及HPLC研究醋制對(duì)商陸正丁醇部位皂苷類成分及主要毒性成分EsB和EsC醋制前后含量的影響,以期闡釋商陸醋制解毒機(jī)制。

    1材料

    液質(zhì)聯(lián)用:20DXR HPL系統(tǒng)(SHIMADZU公司,日本);Triple TOFTM5600質(zhì)譜儀(美國(guó)AB SCIEX公司)配有電噴霧離子源(ESI)。

    Waters e2695高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司),Alltech 2000ES ELSD檢測(cè)器;Purospher C18色譜柱(46 mm×250 mm,5 μm);Labconco(6 L)冷凍干燥機(jī)(美國(guó)Labconco公司)SpringS15i超純水發(fā)生器;KQ500DE型醫(yī)用數(shù)控超聲清洗器;Rotavapor R210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(BUCHI);HH2K4二列四孔智能水浴鍋(南京科爾儀器設(shè)備有限公司);BP211D電子天平(德國(guó)Sartorius公司);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);美的電磁爐。

    鎮(zhèn)江香醋(江蘇恒順醋業(yè)股份有限公司,總酸550~599 g·L-1,批號(hào)20150723/A3);羧甲基纖維素鈉(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號(hào)20140122);色譜甲醇(Scharlau公司,批號(hào)67561)。其余試劑均為分析純。水為超純水。

    生商陸飲片購自精華制藥亳州康普有限公司(云南產(chǎn),批號(hào)131201)。飲片經(jīng)江蘇省食品藥品檢驗(yàn)所胡皓彬主任藥師鑒定為商陸科植物垂序商陸P americana的干燥根。

    2方法與結(jié)果

    21樣品制備

    商陸正丁醇部位浸膏的制備:將生商陸10 kg,置于中藥提取罐中,加入8倍量70%乙醇回流提取2 h,取出提取液,殘?jiān)尤?倍量70%乙醇回流提取1 h,重復(fù)上述操作,合并3次提取液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮,得醇浸膏。將商陸70%乙醇浸膏用適量水溶解,分別先以石油醚、二氯甲烷萃取,母液再加入4倍量水飽和正丁醇,萃取數(shù)次,合并萃取液,回收溶劑,凍干,得正丁醇浸膏。

    醋制正丁醇部位浸膏的制備:取正丁醇浸膏100 g,根據(jù)商陸飲片炮制加醋量(每100 kg生商陸加醋30 kg)和正丁醇部位浸膏的得率(20%),故加150 g食醋,100 ℃煮30 min,減壓濃縮,冷凍干燥后得到醋制后正丁醇部位。

    醋商陸飲片自制,按照2015年版《中國(guó)藥典》中醋炙法制得,即取凈商陸100 g,加入30 g醋拌勻,悶潤(rùn)至醋被吸盡,文火炒干,晾涼。

    商陸皂苷(esculentoside,Es)A,B,C,D,F(xiàn)均為實(shí)驗(yàn)室自制。

    22醋制對(duì)商陸正丁醇部位中皂苷類成分含量的影響

    221供試品溶液的制備取商陸正丁醇部位浸膏、醋制正丁醇部位浸膏適量,加甲醇制成1 g·L-1。

    222色譜條件及質(zhì)譜條件Purospher C18色譜柱;流動(dòng)相甲醇(A)01%甲酸水溶液(B);梯度洗脫(0~5 min,35%~45%A;5~15 min,45%~60%A;15~25 min,60%A;25~30 min,60%~65%A;30~40 min,65%~80%A;40~55 min,80%A;55~56 min,80%~35%A;56~60 min,35%A);流速為1 mL·min-1;柱溫30 ℃。

    采用電噴霧負(fù)離子模式檢測(cè),一級(jí)質(zhì)譜參數(shù):離子源氣155 V;離子源氣255 V;氣簾氣 40 V;離子源溫度 550 ℃;TSVF -4 500V;除簇電壓-60 V;碰撞能量-35 V;碰撞能量補(bǔ)償 15 V。質(zhì)譜掃描范圍m/z 100~1 200。氮?dú)鉃楸Wo(hù)氣和噴霧氣。

    223數(shù)據(jù)采集分析使用PeakviewTM軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析,得到精確的質(zhì)量、母離子和碎片離子。通過比較目標(biāo)對(duì)照品相對(duì)分子質(zhì)量和保留時(shí)間對(duì)色譜峰進(jìn)行鑒定,使用提取離子色譜圖(XIC)功能對(duì)各色譜峰進(jìn)行分析。結(jié)果顯示,醋制可改變商陸正丁醇部位中不同皂苷的含量。商陸正丁醇部位醋制后,除EsA其余各皂苷類化合物峰面積均不同程度下降,商陸皂苷的組成發(fā)生明顯變化,但未見新成分生成。

    EsB含量變化趨勢(shì)與質(zhì)譜分析結(jié)果中顯示醋制后的正丁醇部位中EsC和EsB相對(duì)含量顯著下降一致。

    3討論

    國(guó)內(nèi)外對(duì)商陸中皂苷類成分的研究大多局限于EsA,認(rèn)為EsA是商陸中的藥效成分[1214],《中國(guó)藥典》以EsA作為商陸及其飲片醋商陸的含量測(cè)定指標(biāo)。眾所周知,商陸中除EsA外還有多種皂苷類成分,但到目前為止,未見有商陸醋制前后,除EsA以外的其他皂苷類成分的變化研究。本課題組前期研究發(fā)現(xiàn)商陸中的具有炎癥刺激性及腸道毒性刺激的物質(zhì)基礎(chǔ),發(fā)現(xiàn)皂苷類成分與商陸炎癥刺激和腸道腹瀉相關(guān)[58,16]。本實(shí)驗(yàn)在前期研究的基礎(chǔ)上,以質(zhì)譜及HPLC分析商陸飲片及其正丁醇部位醋制前后皂苷類成分的含量變化。液質(zhì)聯(lián)用分析發(fā)現(xiàn)商陸正丁醇部位醋制后未見新化合物的生成,除EsA其余各皂苷類化合物峰面積均不同程度下降;HPLC分析發(fā)現(xiàn),醋制后商陸中毒性成分EsB,EsC的含量明顯下降。醋制前后商陸飲片中EsC和EsB含量變化趨勢(shì)與正丁醇部位醋制前后EsB,EsC質(zhì)譜測(cè)定的相對(duì)含量變化趨勢(shì)一致,2種毒性成分的含量均大幅下降。而有研究顯示,商陸炮制后EsA的含量上升[1618],表明醋制過程中皂苷類成分可能存在相互轉(zhuǎn)化。

    因課題組前期研究發(fā)現(xiàn),商陸皂苷類成分具有顯著的致炎作用,且EsB,EsC的致炎效應(yīng)顯著高于EsA,EsC致炎毒性最強(qiáng)[6]。且EsB和EsC能夠顯著降低HT29細(xì)胞內(nèi)AQP3 mRNA和蛋白的表達(dá),可能導(dǎo)致腸道水代謝障礙,導(dǎo)致腹瀉,且EsC的作用最強(qiáng),而EsA無明顯作用[7],表明商陸皂苷類成分中,不同種的皂苷,因結(jié)構(gòu)差異其毒性也具有顯著差異。結(jié)合本實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)醋制后商陸生品及其正丁醇部位中各種皂苷類成分的組成發(fā)生明顯變化,且毒性成分EsB和EsC的含量顯著下降。其毒性成分的含量下降與醋制后毒性作用顯著下降呈正相關(guān),表明商陸采用醋制法炮制的科學(xué)性,為商陸醋制工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制研究奠定基礎(chǔ)。

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