氣相色譜法在食品接觸材料中的檢測應(yīng)用

張雯舒（廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣州 510000）

氣相色譜法在食品接觸材料中的檢測應(yīng)用

張雯舒（廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣州 510000）

食品包材的種類豐富，有紙、玻璃、金屬、塑料薄膜和復(fù)合材料等。由于對食品安全重視程度不斷提高，人們對食品接觸材料的要求也越來越高。

食品接觸材料的質(zhì)量，對食品安全有雙重的意義：一方面使用包裝材料可以避免食品被外界環(huán)境污染，保持食品的品質(zhì)、成分等特性不發(fā)生變化；另一方面食品接觸材料中的成分可能會遷移到食品中，從而引起食品品質(zhì)、感官性狀的改變。在實際生產(chǎn)活動中，廠家會使用輔助加工試劑，雖然在后續(xù)的生產(chǎn)工序中大部分被處理掉，還可能有殘留。因此需要通過檢驗去判斷這些食品接觸材料是否可以正常使用。而色譜檢測技術(shù)就是一種很普遍的方式。

1 氣相色譜技術(shù)簡介

色譜或稱層析是一種分離技術(shù)，色譜法是利用色譜技術(shù)進行分離分析的方法，流動相為氣體的色譜方法稱為氣相色譜法。[1]

1.1 氣相色譜原理

氣相色譜法是一種以惰性氣體又稱載氣作為流動相、以固定液或固體吸附劑作為固定相的色譜法。可以分為兩種：以固定液作為固定相的色譜稱為氣液色譜；以固定吸附劑作為固定相的色譜稱為氣固色譜。

氣相色譜分離的基本原理即是基于樣品在色譜柱內(nèi)流動相和固定相分配系數(shù)的不同而實現(xiàn)分離的。由于各組分在固定相中的溶解度不同或吸附劑對組分的吸附力不同，停留在色譜柱中時間不同，一段時間后各組分就彼此分離并依次流出色譜柱。

1.2 氣象色譜優(yōu)缺點

氣相色譜的分析對象主要是低分子化合物，即熱不穩(wěn)定易揮發(fā)的化合物，在石油化工、環(huán)境樣品、食品檢測、香料分析等領(lǐng)域具有不可替代的優(yōu)勢。氣相色譜主要缺點是不適于高分子化合物，即熱穩(wěn)定性高的化合物分析，但隨著高溫的譜柱和程序升溫進樣器的出現(xiàn)，樣品分析的范圍逐漸擴大，目前可分析C100以上的樣品。[2]

2 氣相色譜的應(yīng)用

2.1 測定氯乙烯、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷單體

具體方法：準確稱取樣品于頂空瓶中，加入N，N二甲基乙酰胺，加蓋密封，放入自動頂空進樣器，供氣相色譜分析，外標法定量。采用DB-624毛細管柱和火焰離子化檢測器測定。結(jié)果：在本實驗條件下，氯乙烯、1，1-二氯乙烷和1，2-二氯乙烷單體線性關(guān)系良好(r分別為0.9950、0.9992和0.9977)平均回收率為84%～102%，相對標準偏差(RSD)為0.29%～1.72%。結(jié)論：該法簡便、快速、靈敏、準確，適合食品包裝材料中殘留氯乙烯、1，1-氯乙烷和1，2-二氯乙烷單體的測定。[3]

2.2 快速測定溶劑殘留

采用氣相色譜法對牛奶包裝材料中的溶劑殘留劉和苯系物殘留量進行測定。具體有溶劑：丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、異丙醇、正丁醇、甲苯等。結(jié)果表明：11種溶劑能夠較好分離，線性較好，最低檢出限可達0.0004mg/m2。該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好，能夠滿足塑料包裝材料中溶劑殘留量的分析。[4]

2.3 測定揮發(fā)性有機化合物（VOCs）

建立了同時測定煙用接裝紙中20種揮發(fā)性有機化合物的定性定量分析方法-頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法，優(yōu)化了頂空-氣相色譜/質(zhì)譜儀檢測參數(shù)。頂空取樣針最佳溫度160℃，傳輸線最佳溫度為180℃，分流比優(yōu)化為5:1。方法的回收率為90.17%～102.13%，RSD小于2.00%，全掃描定性限為0.0065～0.1331 mg/m2、定量限為0.0218～0.4436 mg/m2，選擇離子的定性限0.0001～0.0115 mg/m2、定量限為0.0003～0.0384 mg/m2。[5]

3 展望

隨著相關(guān)學(xué)科的發(fā)展，氣相色譜逐漸出現(xiàn)一些新技術(shù)，分別有快速氣相色譜法、二維氣相色譜法及微型氣相色譜法。

食品接觸材料安全標準更新后很多限量物質(zhì)的檢驗方法還未確定，希望在氣相色譜法可以為檢測這些物質(zhì)作出貢獻。

[1]穆強.食品及其塑料包裝中酞酸酯的氣相色譜分析.東北大學(xué)碩士學(xué)位論文，10

[2]穆強.食品及其塑料包裝中酞酸酯的氣相色譜分析.東北大學(xué)碩士學(xué)位論文,21

[3]劉俊，賈麗君，田延河等.自動頂空氣相色譜法同時測定食品包裝材料中氯乙烯1，1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷單體.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011，21(12)：2821-2823

[4]高曉松.氣相色譜法快速測定食品包裝材料中的殘留溶劑.畜牧與飼料科學(xué)2013，34(2)：3-5

[5]黃惠貞，梁暉，劉秀彩等.頂空—氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定接裝紙中揮發(fā)性有機化合物.中國煙草學(xué)報，2014，（1）：15-20

Detection and Application of Gas Chromatography in Food Contact Materials

Zhang WenShu（GUANGZHOU QUALITY SUPERVISION AND TESTING INSTITUTE，Guangzhou 510275，China）

隨著食品行業(yè)的發(fā)展，人們對食品接觸材料的要求也在提高。迫切希望能找到適合分析食品接觸材料的檢驗方法。氣相色譜法作為一種常用的方法，通過對其及應(yīng)用的簡單介紹，希望能挖掘到氣相色譜法在食品接觸材料中的作用，為食品包裝行業(yè)發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

氣相色譜原理；VOC測定；氯化物測定；溶劑殘留測定

With the development of the food industry,people pay more attention to food contact materials.So we hope to find a suitable method for the analysis of food contact materials.As a commonly used method-Gas chromatography,through the sim?ple introduction,we hope to use it to test food contact materials, and it can play its due role for the food packaging industry.

Principle of gas chromatography VOC determina?tion Chloride determination Solvent residue determination